Fonte: Laboratório do Dr. Nicholas Leadbeater — Universidade de Connecticut

A destilação é talvez a técnica laboratorial mais comum empregada por químicos para a purificação de líquidos orgânicos. Compostos em uma mistura com diferentes pontos de ebulição se separam em componentes individuais quando a mistura é cuidadosamente destilada. Os dois principais tipos de destilação são "destilação simples" e "destilação fracionada", e ambos são amplamente utilizados em laboratórios de química orgânica.

A destilação simples é usada quando o líquido é (a) relativamente puro (contendo não mais do que 10% de contaminantes líquidos), (b) tem um componente não volátil, como um contaminante sólido, ou (c) é misturado com outro líquido com um ponto de ebulição que difere em pelo menos 25 °C. A destilação fracionada é usada ao separar misturas de líquidos cujos pontos de ebulição são mais semelhantes (separados por menos de 25 °C).

Este vídeo detalhará a destilação fracionária de uma mistura de dois solventes orgânicos comuns, ciclohexano e tolueno.

1. Configuração do aparelho de destilação fracionada

Mesa 1. Componentes do aparelho de destilação fracionada.
Nota: todos os vidros, com exceção dos cilindros graduados, devem ter juntas de vidro moída

1. Reúna todos os equipamentos necessários para montar o aparelho de destilação fracionada(Tabela 1) e colocá-los em um capô de fumaça.
2. Coloque o manto de aquecimento e mexa a placa ao pé do suporte de réplica, sentado em cima de uma tomada de parafuso.
3. Usando a tomada do parafuso, eleve o manto de aquecimento até uma altura de 20 cm.
4. Coloque um grampo no suporte de réplica. Fixar o frasco de fundo redondo no suporte de réplica usando o grampo para que o frasco fique aconchegante no manto de aquecimento.
5. Retire a tomada do parafuso e o manto de aquecimento, deixando-os de lado para depois.
6. Adicione uma barra de agitação magnética ao frasco de fundo redondo.
7. Adicione uma coluna fracionada à parte superior do frasco de fundo redondo, fixando-a ao suporte de réplica com um grampo.
8. Adicione um adaptador "Y" à parte superior da coluna fracionada, fixando-o no suporte de réplica com um grampo e à coluna fracionada com um clipe keck.
9. Adicione uma coluna de condensação ao braço inclinado para baixo do adaptador "Y", fixando-o com um clipe keck. Para estabilidade adicional, o condensador pode ser fixado com um grampo em uma segunda posição de réplica.
10. Conecte a tubulação da fonte de água à conexão inferior do condensador e conecte o tubo de retorno da água à conexão mais alta no condensador. Certifique-se de que a tubulação está bem encaixada no condensador (considere usar fio de cobre para segurar a tubulação no lugar).
11. Conecte um adaptador de coleção à extremidade aberta do condensador e proteja a conexão com um clipe keck.
12. Tenha três cilindros graduados de 25 mL disponíveis para coleta do destilado.

Figura 5. Aparelho para destilação fracionária.

2. Preparação para a Destilação

1. Remova o frasco traseiro redondo do conjunto, baixando-o para a base do suporte de réplica.
2. Coloque um funil de hasde no topo do frasco de fundo redondo e adicione o líquido a ser destilado. Não encha o frasco mais da metade cheio.
3. Depois de encher o frasco, remova o funil.
4. Levante o frasco mais uma vez e coloque o frasco de volta em sua posição original no suporte de réplica.
5. Usando o adaptador do termômetro, coloque o termômetro na porta aberta restante no adaptador "Y". O termômetro deve ser adicionado por último, pois é mais suscetível à quebra.
6. Posicione a lâmpada do termômetro para que fique logo abaixo do braço lateral do adaptador "Y". Isso garante uma leitura precisa da temperatura do vapor.
7. Substitua o manto de aquecimento e o parafuso jack para sua posição original, envolvendo o frasco de fundo redondo.
8. Coloque um cilindro graduado sob o adaptador condensador, pronto para coletar o destilado.

3. Realizando a Destilação

1. Aumente gradualmente a temperatura do manto de aquecimento até que o líquido no frasco de fundo redondo comece a ferver.
2. Assim que a ebulição começar, mantenha a temperatura por 2 minutos.
3. Observe o anel de condensado subindo lentamente até a coluna fracionada. O aumento deve ser gradual, o que garante a separação adequada dos componentes da mistura através das placas teóricas. Se o anel de condensado parar de subir, aumente ligeiramente a temperatura. Deve levar pelo menos 5 minutos para o anel chegar ao topo da coluna.
4. Uma vez que as primeiras gotas de líquido começam a cair no condensador, a temperatura deve permanecer quase constante. Registo a temperatura a cada 2 mL de destilados coleta no cilindro graduado.
5. Ajuste o calor de acordo para permitir 1-2 gotas/s do condensador para o cilindro graduado.
6. Cada vez que o cilindro graduado atinge 4 mL, substitua-o rapidamente por um vazio.
7. Despeje o destilado em um frasco limpo e rotulado para a segurança.
8. Se a destilação estiver ocorrendo muito lentamente, enrole a coluna com papel alumínio ou lã de vidro para protegê-la de rascunhos frios.
9. Quando a temperatura começa a cair significativamente, quase todo o ciclohexano foi destilado. Aumente a temperatura até que o tolueno comece a ferver e destile. Novamente, registo a temperatura a cada 2 mL de destilados.
10. Antes que todo o conteúdo do frasco evapore, pare de aquecer o frasco. É importante garantir que o frasco não fique seco, o que pode causar a rachadura.
11. Remova o manto de aquecimento baixando a tomada do parafuso para a base do suporte de réplica
12. Analise o conteúdo dos frascos de destilado para confirmar a pureza utilizando uma técnica escolhida, como ^{espectroscopia de 1}H NMR.