Desgaseificação de Líquidos com Ciclagem de Congelamento-Bombeamento-Descongelamento

Visão Geral

Fonte: Laboratório do Dr. Neil Branda — Universidade Simon Fraser

O desgaseamento refere-se ao processo pelo qual os gases dissolvidos são removidos de um líquido. A presença de gases dissolvidos, como oxigênio ou dióxido de carbono, pode impedir reações químicas que utilizam reagentes sensíveis, interferem com medições espectroscópicas ou podem induzir a formação indesejada de bolhas.

Uma série de técnicas diferentes estão disponíveis para desgasear líquidos; alguns deles incluem aquecimento, agitação ultrassônica, remoção química de gases, substituição por gás inerte por espumante e ciclo de degelo de bomba congelada. O ciclismo de descongelamento de bomba congelante é um método comum e eficaz para desgaseamento em pequena escala, e será demonstrado aqui com mais detalhes.

Procedimento
  1. Primeiro, coloque o solvente ou solução desejado em um frasco de Schlenk e feche a torneira(Figura 2a). Sele todas as outras aberturas no frasco de Schlenk. Atenção: não utilize mais de 50% do volume do frasco e inspecione o frasco para fraturas ou fraturas.  Um frasco sobrecarregado ou quebrado pode quebrar durante o processo.
  2. Conecte o frasco a uma linha Schlenk e mantenha a válvula correspondente na linha Schlenk fechada. Congele o líquido completamente submergindo o frasco em um Dewar contendo ni

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Aplicação e Resumo

A remoção de gases dissolvidos é importante tanto na academia quanto na indústria. Muitas vezes é necessário manter a qualidade de máquinas e instrumentos de laboratório, para proteger várias reações químicas e obter leituras precisas para cromatografia e espectrofotometria.

Reações que usam ou geram reagentes sensíveis ao ar, por exemplo, compostos organometálicos, tiols, fosfinos e aromáticos ricos em elétrons frequentemente requerem algum nível de desgaseamento para mante...

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Referências
  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed. Wiley & Sons: New York, NY (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed. University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Kotz, J., Treichel, P., Townsend, J.  Chemistry and Chemical Reactivity. 8th ed. Brooks/Cole: Belmont, CA. (2012).
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Principles of Freeze-Pump-Thaw-Degassing

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