O microequilípmo cristalino de quartzo é útil para detectar pequenas concentrações de outro composto e pode ser aplicado a questões relativas à mecânica da matéria macia e sistemas de biomateriais. A principal vantagem é que o microequilípmo de cristal de quartzo é capaz de obter informações altamente precisas para pequenos tamanhos de amostra. Ao extrair informações de propriedade mecânica, é necessário trabalhar com filmes de espessura adequada.
Os pesquisadores devem ter o cuidado de aplicar a modelagem correta para um filme durante a análise. A técnica é adequada para estudar uma ampla gama de sistemas de materiais e para entender como as propriedades mecânicas dos materiais poliméricos respondem ao meio ambiente. Depois de ligar todos os equipamentos necessários, remova o módulo de fluxo da plataforma da câmara e desaparafusar os grandes parafusos para abrir o módulo.
Seque o anel O no módulo de fluxo com um fluxo de gás nitrogênio e verifique se o anel O está deitado. Monte o sensor no o-anel O colocando o sensor com o lado ativo da superfície para baixo e um eletrodo em forma de âncora orientado para o marcador no módulo de fluxo. Encontre as frequências iniciais de ressonância do sensor.
Coloque a tubulação da bomba de entrada no PBS 1X. Inicie o fluxo externo da bomba a 25 microlitros por minuto e inspecione visualmente o tubo para ter certeza de que o fluido está fluindo através do tubo. Deixe o fluxo de fluido equilibrar corretamente por pelo menos 15 minutos.
No software, pressione a medição inicial para iniciar a medição e iniciar a aquisição de dados. Monitore os valores de frequência e dissipação por pelo menos cinco minutos para garantir uma linha de base estável. Pare a bomba e mova a tubulação de entrada para a solução de tampão de acetato de colágeno e retome o fluxo de fluidos.
Observe o tempo deste evento para análise posterior. Permita que os novos valores de frequência e dissipação se equilibrem por oito a 12 horas até um valor estável, depois pare a bomba, mova a tubulação de entrada de volta para a solução 1X PBS e retome o fluxo de fluidos. Observe o tempo deste evento para análise posterior.
Novamente, permita que os novos valores de frequência e dissipação se equilibrem por 30 minutos a um valor estável. Acabe com a aquisição de dados da medição e salve os dados. Primeiro, posicione um sensor de cristal de quartzo nu em um suporte de amostra conectado ao analisador de rede vetorial e ao computador.
Ligue o analisador para aplicar uma tensão oscilante ao sensor e colete um espectro de condução de referência para o sensor no ar, em seguida, submerse o suporte da amostra em um béquer de 100 mililitros cheio de água destilada e colete um espectro de condução de referência para o sensor nu na água. Insira um pequeno wafer de silício em uma solução de brometo de potássio molar de 0,5 molar em um ângulo para criar um slide para o sensor de quartzo durante a etapa de ressarcimento para evitar que o filme saia do sensor. Prepare-se para adicionar a PEC à superfície do sensor.
Se o complexo pec estiver em duas fases, elarmente cuidadosamente 0,5 mililitros da fase rica em polímeros na pipeta. Manter a pressão sobre a lâmpada pipeta para não permitir que a fase pobre do polímero entre na pipeta, tire a pipeta da solução. Limpe a parte externa da pipeta usando uma limpeza química.
Adicione uma solução suficiente para cair na superfície do sensor de quartzo para cobrir completamente a superfície. Certifique-se de que não há bolhas visíveis na solução na superfície do sensor. Gire a amostra PEC e submerse imediatamente o sensor na solução de brometo de potássio molar 0,5 para evitar a cristalização do sal no filme.
Deixe o filme se ressar por pelo menos 12 horas. Transfira o sensor para um béquer cheio de água destilada para remover o excesso de brometo de potássio do filme e a parte de trás do sensor. Deixe o sensor na solução por 30 a 60 minutos.
Faça uma medição do filme aplicado à superfície do sensor em ar referenciado ao sensor nu no ar. Permita que os dados do filme se equilibrem. Em seguida, insira sulfato de cálcio seco em um béquer sem lábio de 100 mililitros e meça a espessura do filme completamente seco.
Remova o sulfato de cálcio do béquer e enxágue o béquer com água destilada. Encha o béquer sem lábio de 100 mililitros com 30 mililitros de água destilada. Insira uma barra de meximento para garantir que a água esteja circulando ao redor do filme.
Com relação ao sensor nu na água, meça o filme na água por cerca de 30 a 45 minutos ou até que os dados do filme sejam equilibrados. Prepare uma solução de 15 mililitros de três brometos de potássio molar medindo 5,35 gramas de brometo de potássio em um cilindro graduado e encha para 15 mililitros com água destilada. Redemoinho até dissolver.
Encare o filme longe de onde a solução de brometo de potássio está sendo adicionada à água para que o filme não se dissolva. Adicione a solução de brometo de potássio ao béquer com água destilada em incrementos molares de 0,1. Certifique-se de que o sistema está equilibrado antes de adicionar outra adição da solução de brometo de potássio.
Depois de todos os dados terem sido adquiridos, remova o filme do suporte e coloque em um béquer de água destilada. Deixe o sal sair do filme por 30 a 60 minutos e seque o filme. Neste estudo, a introdução da solução de colágeno fez com que a absorção de proteínas começasse como uma diminuição constante da frequência e aumento da dissipação ao longo do tempo até a densidade de platôs de colágeno aderidos em uma linha de base estável.
As mudanças de frequência estão correlacionadas com a massa do filme e a dissipação está correlacionada com a dissipação de energia do filme. Um modelo teórico é necessário para obter as propriedades viscoelásticas quantitativamente. A análise viscoelástica do colágeno usando um modelo de lei de poder mostra a massa aérea, o módulo de cisalhamento complexo e o ângulo de fase viscoelástica, respectivamente.
As primeiras 10 horas indicam o estágio principal de adsorção do colágeno para a superfície do sensor com o período entre 10 e 20 horas mostrando o estágio de equilíbrio antes da lavagem do buffer realizada às 20 horas. Aqui está o enredo do ângulo de fase viscoelástica e o complexo módulo de cisalhamento sobre a gama geral de amostras medidas usando o QCM. A linha verde indica a relação linear entre as duas propriedades.
Este enredo mostra como uma PEC pode demonstrar uma ampla gama de propriedades mecânicas com base na razão de polímero, água e sal no sistema. A preparação da amostra afeta diretamente os resultados de um experimento QCM. Entender quais dados você deseja aprender com uma amostra informa o quão grossa a amostra deve ser.
O QCM é muito útil para detectar processos ambientais e biológicos. Também pode sondar o comportamento reológico no regime de alta frequência para caracterizar a viscoelasticidade dos materiais.
