Este trabalho foi realizado em parte no Micro Nano Research Facility da RMIT University no Nó Vitoriano da Instalação Nacional australiana de Fabricação (ANFF). Os autores reconhecem as instalações e a assistência científica e técnica da Microscopia da Universidade RMIT, Microanálise Facility, um laboratório vinculado da Microscopia Austrália. O apoio de bolsas do programa Australian Postgraduate Award (APA)/Research Training Program (RTP) do governo australiano é reconhecido. Agradecemos ao Professor Madhu Bhaskaran, ao Professor Associado Sumeet Walia, ao Dr. Matthew Field e ao Sr. Brenton Cook por suas orientações e discussões úteis.

1. Processo de fabricação e caracterização elétrica
<ol><li>Use a fotolitografia de reversão de imagem padrão9 para o eletrodo inferior padrão (camada 1 DO BE) com fotoresist dos dispositivos usando os seguintes parâmetros:<ol>
<li>Gire o fotoresist a 3.000 rpm, leve-o a 90 °C para 60 s, exponha com 25 mJ/cm2 com um laser de 405 nm, asse a 120 °C para 120 s, realize exposição de inundação com 21 mW/cm2 e um laser de 400 nm, desenvolva usando desenvolvedor e enxágue com água desionizada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Deposite 5 nm de titânio (Ti) para adesão e 15 nm de platina (Pt) no topo com um sistema evaporador de feixe de elétrons com o substrato padronizado na camada 1.</li>
	<li>Decolagem dos metais depositados colocando o substrato em um banho de acetona por ~20 minutos. Em seguida, aplique vibrações ultrassônicas por 2 minutos e enxágue com acetona e álcool isopropílico (IPA) para completar os padrões BE. Repita se a decolagem não estiver limpa(Figura 1A, passo 1).</li>
	<li>Padre a camada de óxido funcional (camada 2) com fotolitografia em cima do BE conforme descrito na etapa 1.1.</li>
	<li>Deposite ~100 nm de a-VOx e 5 nm de Ti em cima da camada 2 usando um sistema de sputtering10.</li>
	<li>Retire o óxido funcional colocando o substrato em um banho de acetona e aplicando vibrações ultrassônicas pulsadas manualmente com pulsos de 2 a 3 s para finalizar os padrões funcionais de óxido. Repita o procedimento se os padrões não estiverem limpos. (Figura 1A, passo 2 e passo 3)</li>
	<li>Da mesma forma, complete os padrões de eletrodo superior (TE) (camada 3) com Ti_20 nm/Pt_200 nm usando fotolitografia de reversão de imagem, evaporação do feixe de elétrons e o processo de decolagem descrito na etapa 1. (Figura 1A, passo 4) NOTA: Isso completa a fabricação do dispositivo de ponto cruzado, Figura 1B.</li>
	<li>Realize análises elétricas e de temperatura no dispositivo fabricado para entender seu desempenho de comutação de resistência.<ol>
<li>Use o medidor de origem com sistema de medição I-V de corrente direta de duas sondas (DC) e uma estação de sonda para medições elétricas.</li>
		<li>Mantenha sempre a conformidade atual relevante para evitar danificar os dispositivos.</li>
		<li>Para analisar o comportamento atual do dispositivo, realize análises controladas por tensão e aplique varreduras de tensão começando com uma baixa tensão de 0,1 V em viés positivo e aumentando lentamente até que a eletroformação seja observada. NOTA: Eletroformação é um evento único no qual alguns filamentos condutores de nanômetros são formados dentro do óxido funcional inicialmente isolante em uma determinada tensão, que depende de propriedades intrínsecas do material e dimensões do dispositivo. Neste ponto, observa-se uma queda súbita de resistência ou aumento da corrente no gráfico de tensão atual devido a um caminho condutor formado.</li>
		<li>Após a eletroformação, aplique varreduras bidirecionais de tensão para obter desempenho de comutação de limiar volátil. Ajuste a tensão para alcançar uma alta relação ON/OFF. Neste caso, uma relação de comutação de ~10 foi atingida.</li>
		<li>Analise as características de tensão atual em diferentes temperaturas da temperatura ambiente a 90 °C aumentando em etapas de 10 °C e volte à temperatura ambiente usando um estágio controlado pela temperatura.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Gridbar e montagem de chip tendencioso
<ol><li>Projete a barra de grade otimizada fib no software CAD e fabricação utilizando técnicas padrão de usinagem internamente para a montagem dos chips de viés/aquecimento usados para experimentos in situ TEM, como mostrado na Figura 2. NOTA: A Figura 2A mostra partes separadas da barra de grade para montar três chips simultaneamente nas trincheiras em forma quadrada. A Figura 2B mostra a seção de trincheira quadrada ampliada projetada para se adequar aos chips de viés/aquecimento in situ disponíveis para TEM.</li>
	<li>Limpe o chip de viés colocando-o em uma placa de vidro Petri cheia de acetona e gire suavemente por 2 minutos. Em seguida, retire o chip e coloque-o em uma placa de Petri cheia de metanol e gire suavemente por 2 minutos. Finalmente, seque com nitrogênio pressionado. NOTA: Chips de viés comprados comercialmente, chamados de E-chips, possuem um revestimento fotoresistista para proteção.</li>
	<li>Alinhe o chip de viés pré-recolhido em trincheiras quadradas de gridbar, como visto na Figura 2C.</li>
	<li>Fixar a tampa da grade em cima do chip de viés com parafusos para finalizar a colocação do chip E na barra de grade(Figura 2D).</li>
</ol>3. Preparação lamella, montagem em chip de viés usando feixe de íons focado, e microscopia eletrônica de transmissão in situ
<ol><li>Fabricar as amostras separadamente conforme descrito na seção 1 com um BE mais espesso de Ti_10 nm/Pt_100 nm, como visto na Figura 3A.</li>
	<li>Monte a amostra recém-preparada em um stub de metal usando fita de carbono condutora e carregue na câmara FIB. Aplique fita adicional na amostra para aterramento para evitar problemas de carregamento.</li>
	<li>Carregue a barra de grade montada em chip na câmara a uma inclinação de 52° (ver Figura 3B). Isso será perpendicular ou paralelo à coluna do feixe de íons, dependendo da rotação do estágio.</li>
	<li>Concentre-se, astigmate, e alinhe o feixe de elétrons em uma superfície de amostra usando o painel de controle físico do microscópio e software em locais de preparação lamella.</li>
	<li>Verifique a altura eucêntrica da localização da amostra focal focada e a coincidência do feixe de feixe de elétrons e feixe de íons. NOTA: A altura eucêntrica é a posição onde a imagem da amostra não se move quando a amostra está inclinada.</li>
	<li>Clique no programa Auto TEM (programa automático de preparação de lamella) para executá-lo no local da amostra focalizando usando o software de controle de microscópio. O programa automático segue a sequência descrita abaixo. NOTA: Isso completará o processo de criação de uma tem lamella (Figura 4). O progresso do programa AutoTEM pode ser observado ao vivo na tela da área de trabalho.<ol>
<li>Crie marcadores de alinhamento fiduciário cruzados com fresagem de silício e deposite uma camada protetora de carbono de 1,5 μm de espessura sobre a área de 20 μm x 5 μm entre marcadores de alinhamento.</li>
		<li>Trincheiras de moinho em ambos os lados da camada protetora de carbono com uma corrente de feixe de íons de 5 nA para criar a lamella.</li>
		<li>Afina a lamella com uma corrente de íons de íons de 1 nA primeiro e, em seguida, com corrente de íon de íons de 300 pA para atingir uma espessura de 1 μm.</li>
	</ol></li>
	<li>Incline a amostra para 7° para realizar um corte J na lamella para separação do substrato.</li>
	<li>Incline a amostra para 0° (ou seja, perpendicular à coluna do feixe de elétrons) e conecte a lamella à agulha manipuladora empunhando usando Pt (Figura 5A).</li>
	<li>Após o apego ao micromanipulador, separe a lamella do substrato com o corte final e retraia lentamente o micromanipulador(Figura 5B).</li>
	<li>Concentre o feixe na borda superior do chip de viés na barra de grade, a posição de montagem lamella.</li>
	<li>Leve a lamella lentamente para o chip de viés com a agulha manipuladora(Figura 6A).</li>
	<li>Alinhe a lamella no centro da abertura de 17 μm na borda superior do chip de viés. Mova-o lentamente para baixo até que ele mal toque a superfície do chip e solde as bordas inferiores da lamella para o chip usando Pt (Figura 6B).</li>
	<li>Corte o micromanipulador livre da lamella com moagem de silício e retraia o micromanipulador.</li>
	<li>Conecte as bordas superiores da lamella com traços pt aos dois eletrodos do chip de viés para conexões elétricas(Figura 6C). NOTA: O TE e o BE são curtos neste ponto tanto no lado esquerdo quanto direito.</li>
	<li>Afina a região central da lamella primeiro usando 300 pA e, em seguida, com feixes de íons de 100 pA para fazer a lamella com menos de 100 nm de espessura(Figura 6D) inclinando o espécime frente e para trás em 2° para garantir rostos paralelos e uma espessura uniforme.</li>
	<li>Polir a camada danificada pelo feixe de íons com a tensão acelerada do feixe ga de 5 kV em um ângulo de 5° para a superfície em ambos os rostos.</li>
	<li>Remova a conexão curta entre os eletrodos superior e inferior do dispositivo com cortes de isolamento na região diluída para criar um caminho atual de BE para TE através da região ativa(Figura 7A).</li>
	<li>Monte o chip de viés com lamella no suporte do chip de viés e, em seguida, carregue o suporte do chip de viés na câmara TEM.</li>
	<li>Conecte os fios do suporte do chip de viés ao medidor de origem e a um PC de controle. NOTA: Coloque cuidadosamente os fios de conexão para aliviar a tensão e minimizar quaisquer vibrações durante o experimento.</li>
	<li>Aguarde que a pressão da câmara TEM caia para 4e-5 Torr e, em seguida, concentre-se, astigmate, e alinhe o feixe de elétrons em uma seção transversal da superfície lamella usando os botões de controle TEM.</li>
	<li>Aplique varreduras de tensão ou tensão constante em diferentes tensões de viés e colete os micrografos TEM in situ. NOTA: Dados relacionados a padrões de difração, espectroscopia de raios-X de difração eletrônica (EDX) e mapeamento de espectroscopia de perda de energia eletrônica (EELS) também podem ser coletados em diferentes tensões de viés in situ.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E., Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. , 9-14 (2012).</li><li>Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+resistive+random+access+memories:+Materials,+switching+mechanisms,+and+performance.">Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance.</a> Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).</li><li>Zhou, Y., Ramanathan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mott+Memory+and+Neuromorphic+Devices.">Mott Memory and Neuromorphic Devices.</a> Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).</li><li>Nirantar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Nanostructural+Analysis+of+Volatile+Threshold+Switching+and+Non-Volatile+Bipolar+Resistive+Switching+in+Mixed-Phased+a-VOx+Asymmetric+Crossbars.">In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars.</a> Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).</li><li>Rupp, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Different+threshold+and+bipolar+resistive+switching+mechanisms+in+reactively+sputtered+amorphous+undoped+and+Cr-doped+vanadium+oxide+thin+films.">Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films.</a> Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inducing+tunable+switching+behavior+in+a+single+memristor.">Inducing tunable switching behavior in a single memristor.</a> Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).</li><li>Nili, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Resistive+Switching+in+Amorphous+Perovskite+Oxide+(a-SrTiO3)+Memristors.">Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors.</a> Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+amorphous+strontium+titanate+resistive+memories+with+transient+photo-response.">Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response.</a> Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).</li><li>Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+image+reversal+process+for+half-micron+lithography.">An optimized image reversal process for half-micron lithography.</a> Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).</li><li>Taha, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insulator-metal+transition+in+substrate-independent+VO2+thin+film+for+phase-change+devices.">Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices.</a> Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).</li><li>Booth, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+the+Energetics+and+Atomic+Motions+of+the+Metal-Insulator+Transition+of+M1+Vanadium+Dioxide.">Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide.</a> Scientific Reports. 6, 26391 (2016).</li><li>Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+stabilization+and+phase+instability+of+VO2+polymorphs.">Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs.</a> Scientific Reports. 6, 19621 (2016).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Este artigo explica o protocolo para viés in situ com microscopia eletrônica de transmissão, incluindo o processo de fabricação do dispositivo, design de barra de grade para montagem de chip tendencioso, preparação e montagem de lamella no chip de viés, e TEM com viés in situ.
Explica-se a metodologia de fabricação de dispositivos de ponto cruzado, que podem ser facilmente dimensionados até estruturas de traves. O revestimento ti de óxido de vanádio é essencial para incorporar ?...

As memórias de óxido de mudança de resistência são cada vez mais usadas como bloco de construção para novas arquiteturas de memória e lógica devido à sua velocidade de comutação compatível, estrutura celular menor e a capacidade de ser projetada em matrizes de trave tridimensionais de alta capacidade (3D)1. Até o momento, vários tipos de comutação foram relatados para dispositivos de comutação resistiva2,3. Os comportamentos comuns de comutação de óxidos metálicos são unipolar, bipolar, comutação resistiva complementar e comutação de limiar volátil. Somando-se à complexidade, a célula única foi relatada para mostrar desempenho de comutação resistiva multifuncional, bem como4,5,6.
Essa variabilidade significa que são necessárias investigações nanoestruturais para entender as origens de diferentes comportamentos de memória e mecanismos de comutação correspondentes para desenvolver uma troca claramente definida dependente de condições por utilidade prática. Técnicas comumente relatadas para entender os mecanismos de comutação são perfil de profundidade com espectroscopia fotoeletriva de raios-X (XPS)7,8, espectroscopia de massa de íon secundário nanoescala (nano-SIMS)6, espectroscopia de fotoluminescência não destrutiva (PL)8,caracterização elétrica de diferentes tamanhos e espessura de óxido funcional de dispositivos, nanoindentação7, microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectroscopia de raios-X dispersivos de energia (EDX) e espectroscopia de perda de energia eletrônica (EELS) em lamella transversal em uma câmara TEM6,8. Todas as técnicas acima forneceram insights satisfatórios sobre os mecanismos de comutação. No entanto, na maioria das técnicas, mais de uma amostra é necessária para análise, incluindo os dispositivos imaculados, eletroformados, definidos e redefinidos, para entender o comportamento completo de comutação. Isso aumenta a complexidade experimental e é demorado. Além disso, as taxas de falha são altas, pois localizar um filamento subnanoescala em um dispositivo de poucos mícrons de tamanho é complicado. Portanto, experimentos in situ são importantes em caracterizações nanoestruturais para entender mecanismos de operação, pois fornecem evidências em experimentos em tempo real.
Apresentado é um protocolo para a realização in situ TEM com viés elétrico para pilhas de metal-isolador-metal (MIM) de dispositivos de comutação assimétrica. O objetivo principal deste protocolo é fornecer uma metodologia detalhada para a preparação de lamella utilizando um feixe de íons de foco (FIB) e configuração experimental in situ para TEM e viés elétrico. O processo é explicado por meio de um estudo representativo de dispositivos transversais assimétricos baseados em óxido de vanádio amorfo em fases mistas(a-VOx)4. Também é apresentado o processo de fabricação de dispositivos de ponto cruzado incorporando um-VOx,que pode ser facilmente dimensionado até as traves, utilizando processos padrão de fabricação micro-nano. Este processo de fabricação é importante, pois incorpora nas traves a-VOx que se dissolve na água.
A vantagem deste protocolo é que com apenas uma lamella, mudanças nanoestruturais podem ser observadas no TEM, ao contrário das outras técnicas, onde um mínimo de três dispositivos ou lamellae são necessários. Isso simplifica significativamente o processo e reduz o tempo, o custo e o esforço, ao mesmo tempo em que fornece evidências visuais confiáveis de mudanças nanoestruturais nas operações em tempo real. Além disso, é projetado com processos padrão de micro-nano fabricação, técnicas de microscopia e instrumentos de maneiras inovadoras para estabelecer sua novidade e resolver as lacunas de pesquisa.
No estudo representativo descrito aqui para dispositivoscross-point baseados em -VOx,o protocolo IN SITU TEM ajuda a entender o mecanismo de comutação por trás do comutação de limiar apolar e volátil4. O processo e a metodologia desenvolvidos para observar mudanças nanoestruturais em um-VOx durante o viés in situ podem ser facilmente estendidos à temperatura in situ, e na temperatura in situ e viés simultaneamente, apenas substituindo o chip de montagem lamella, e a qualquer outro material, incluindo duas ou mais camadas de material funcional em uma estrutura sanduíche metal-isolador-metal. Ajuda a revelar o mecanismo de operação subjacente e explicar características elétricas ou térmicas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:932px;" width="931">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Resist processing system</td>
			<td style="width:173px;">EV group</td>
			<td style="width:195px;">EVG 101</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Acetone</td>
			<td style="width:173px;">Chem-Supply</td>
			<td style="width:195px;">AA008</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Biasing Chip - E-chip</td>
			<td style="width:173px;">Protochips</td>
			<td>E-FEF01-A4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Developer</td>
			<td style="width:173px;">MMRC</td>
			<td style="width:195px;">AZ 400K</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electron beam evaporator - PVD 75</td>
			<td style="width:173px;">Kurt J Leskar</td>
			<td style="width:195px;">PRO Line - eKLipse</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Focused Ion beam system</td>
			<td style="width:173px;">Thermo Fisher - FEI</td>
			<td style="width:195px;">Scios DualBeamTM system</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Hot plates</td>
			<td style="width:173px;">Brewer Science Inc.</td>
			<td style="width:195px;">1300X</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Magnetron Sputterer</td>
			<td style="width:173px;">Kurt J Leskar</td>
			<td style="width:195px;">PRO Line</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Mask aligner</td>
			<td style="width:173px;">Karl Suss</td>
			<td style="width:195px;">MA6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Maskless Aligner</td>
			<td style="width:173px;">Heildberg instruments</td>
			<td style="width:195px;">MLA150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:22px;">Methanol</td>
			<td style="width:173px;">Fisher scientific</td>
			<td style="width:195px;">M/4056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Phototresist</td>
			<td style="width:173px;">MMRC</td>
			<td style="width:195px;">AZ 5412E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Pt source for e-beam evaporator</td>
			<td style="width:173px;">Unicore</td>
			<td style="width:195px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">The Fusion E-chip holder</td>
			<td style="width:173px;">Protochips</td>
			<td style="width:195px;">Fusion 350</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Ti source for e-beam evaporator</td>
			<td style="width:173px;">Unicore</td>
			<td style="width:195px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td style="width:173px;">JEOL</td>
			<td style="width:195px;">JEM 2100F</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ transmission electron microscopy with biasing and fabrication of asymmetric crossbars based on mixed-phased a-vox

A arquitetura da trave de comutação resistiva é altamente desejada no campo das memórias digitais devido a benefícios de baixo custo e alta densidade. Diferentes materiais mostram variabilidade nas propriedades de comutação resistiva devido à natureza intrínseca do material utilizado, levando a discrepâncias no campo devido aos mecanismos de operação subjacentes. Isso destaca a necessidade de uma técnica confiável para entender mecanismos usando observações nanoestruturais. Este protocolo explica um processo detalhado e metodologia da análise nanoestrutural in situ como resultado do viés elétrico utilizando microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Ele fornece evidências visuais e confiáveis de mudanças nanoestruturais subjacentes em operações de memória em tempo real. Também está incluída a metodologia de fabricação e caracterizações elétricas para estruturas assimétricas da trave incorporando óxido de vanádio amorfo. O protocolo explicado aqui para filmes de óxido de vanádio pode ser facilmente estendido a qualquer outro material em uma estrutura sanduíche de metal-dielétrico. Prevê-se que as traves de comutação resistiva sirvam à lógica programável e circuitos neuromórficos para dispositivos de memória de próxima geração, dada a compreensão dos mecanismos de operação. Este protocolo revela o mecanismo de comutação de forma confiável, oportuna e econômica em qualquer tipo de materiais de comutação resistiva e, assim, prevê a aplicabilidade do dispositivo.

Os resultados obtidos utilizando este protocolo para osdispositivos a-VOx cross-point são explicados na Figura 8. A Figura 8A mostra o micrografo TEM da lamella intacta. Aqui os padrões de difração (inset) indicam a natureza amorfa do filme de óxido. Para as medições in situ TEM, foram aplicadas tensões controladas a partir de 25 mV a 8 V em etapas de 20 mV com o eletrodo inferior (BE) positivamente tendencioso e eletrodo sup...

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In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Apresentado aqui é um protocolo para analisar alterações nanoestruturais durante o viés in situ com a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para uma estrutura metal-isolador-metal empilhada. Possui aplicações significativas na troca de barras resistivas para a próxima geração de circuitos lógicos programáveis e hardware neuromimicing, para revelar seus mecanismos de operação subjacentes e aplicabilidade prática.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication ofAssimetric Crossbars Based on Mix-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

in-situ-transmission-electron-microscopy-with-biasing-fabrication

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

4.0K visualizações.  RMIT University. Apresentado aqui é um protocolo para analisar alterações nanoestruturais durante o viés in situ com a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para uma estrutura metal-isolador-metal empilhada. Possui aplicações significativas na troca de barras resistivas para a próxima geração de circuitos lógicos programáveis e hardware neuromimicing, para revelar seus mecanismos de operação subjacentes e aplicabilidade prática.

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Revelando processos dinâmicos de Materiais em Líquidos Usando líquido celular Microscopia Eletrônica de Transmissão

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Engenharia

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. The aggressive scaling of feature sizes, both on devices and interconnects, leads to serious challenges to ensure the required product reliability. Standard reliability tests and post-mortem failure analysis provide only limited information about the physics of failure mechanisms and degradation kinetics. Therefore it is necessary to develop new experimental approaches and procedures to study the TDDB failure mechanisms and degradation kinetics in particular. In this paper, an in situ experimental methodology in the transmission electron microscope (TEM) is demonstrated to investigate the TDDB degradation and failure mechanisms in Cu/ULK interconnect stacks. High quality imaging and chemical analysis are used to study the kinetic process. The in situ electrical test is integrated into the TEM to provide an elevated electrical field to the dielectrics. Electron tomography is utilized to characterize the directed Cu diffusion in the insulating dielectrics. This experimental procedure opens a possibility to study the failure mechanism in interconnect stacks of microelectronic products, and it could also be extended to other structures in active devices.

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. This paper demonstrates the procedure of an in situ TDDB experiment in the transmission electron microscope, which opens a possibility to study the failure mechanism in microelectronic products.

Em ruptura dielétrica Situ dependentes do tempo no Microscópio Eletrônico de Transmissão: A possibilidade de compreender o mecanismo de falha em dispositivos microeletrônicos

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Impressão Fabricação de massa Heterojunction células solares e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caracterização

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Estudar processos dinâmicos de Nano porte Objects no líquido utilizando a Transmissão Microscopia Eletrônica de Varredura

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Um método para a obtenção de seções ultra-finas Serial de microorganismos em microscopia eletrônica de transmissão

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Fabrication of Flexible Image Sensor Based on Lateral NIPIN Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, but several challenging points remain, such as a low absorption efficiency due to a thin active layer and low flexibility. We present an advanced method to fabricate a flexible phototransistor array with an improved electrical performance. The outstanding electrical performance is driven by a low dark current owing to deep impurity doping. Stretchable and flexible metal interconnectors simultaneously offer electrical and mechanical stabilities in a highly deformed state. The protocol explicitly describes the fabrication process of the phototransistor using a thin silicon membrane. By measuring I-V characteristics of the completed device in deformed states, we demonstrate that this approach improves the mechanical and electrical stabilities of the phototransistor array. We expect that this approach to a flexible phototransistor can be widely used for the applications of not only next-generation imaging systems/optoelectronics but also wearable devices such as tactile/pressure/temperature sensors and health monitors.

We present a detailed method to fabricate a deformable lateral NIPIN phototransistor array for curved image sensors. The phototransistor array with an open mesh form, which is composed of thin silicon islands and stretchable metal interconnectors, provides flexibility and stretchability. The parameter analyzer characterizes the electrical property of the fabricated phototransistor.

Fabricação de imagem flexível Sensor baseado no NIPIN Lateral Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Métodos de Ex Situ e In Situ investigações de transformações estruturais: O caso de cristalização de vidros metálicos

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by employing an aberration-corrected scanning transmission electron microscope as the exposure tool. Here, we present results of single-digit nanometer patterning of two widely used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. The method achieves sub-5 nanometer features in poly (methyl methacrylate) and sub-10 nanometer resolution in hydrogen silsesquioxane. High-fidelity transfer of these patterns into target materials of choice can be performed using metal lift-off, plasma etch, and resist infiltration with organometallics.

We use an aberration-corrected scanning transmission electron microscope to define single-digit nanometer patterns in two widely-used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. Resist patterns can be replicated in target materials of choice with single-digit nanometer fidelity using liftoff, plasma etching, and resist infiltration by organometallics.

Litografia de feixe de elétrons do nanômetro do dígito com uma aberração corrigida digitalização microscópio eletrônico de transmissão

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...