Ces travaux ont été réalisés en partie au Micro Nano Research Facility de l’Université RMIT, dans le nœud victorien de l’Australian National Fabrication Facility (ANFF). Les auteurs reconnaissent les installations et l’assistance scientifique et technique du Microscopie, Microanalysis Facility de l’Université RMIT, un laboratoire lié de la Microscopie Australie. Le soutien aux bourses d’études du programme australian Postgraduate Award (APA)/Research Training Program (RTP) du gouvernement australien est reconnu. Nous remercions le professeur Madhu Bhaskaran, le professeur agrégé Sumeet Walia, le Dr Matthew Field et M. Brenton Cook pour leurs conseils et leurs discussions utiles.

1. Processus de fabrication et caractérisation électrique
<ol><li>Utilisez la photolithographie standard d’inversion d’image9 pour modeler l’électrode inférieure (couche BE 1) avec photorésistance des appareils en utilisant les paramètres suivants :<ol>
<li>Faire tourner le photorésiste à 3 000 r/min, le cuire au four à 90 °C pendant 60 s, exposer avec 25 mJ/cm2 avec un laser de 405 nm, cuire au four à 120 °C pendant 120 s, effectuer une exposition aux inondations avec 21 mW/cm2 et un laser de 400 nm, se développer à l’aide d’un développeur et rincer à l’eau déionisée.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Déposer 5 nm de titane (Ti) pour l’adhérence et 15 nm de platine (Pt) sur le dessus avec un système d’évaporateur de faisceau d’électrons avec le substrat modelé sur la couche 1.</li>
	<li>Soulevez les métaux déposés en plaçant le substrat dans un bain d’acétone pendant ~20 minutes. Ensuite, appliquez des vibrations ultrasoniques pendant 2 min, et rincez avec de l’acétone et de l’alcool isopropylique (IPA) pour compléter les modèles BE. Répétez si le décollage n’est pas propre (figure 1A, étape 1).</li>
	<li>Modeler la couche d’oxyde fonctionnel (couche 2) avec photolithographie au-dessus du BE tel que décrit à l’étape 1.1.</li>
	<li>Déposer ~100 nm d’un-VOx et 5 nm de Ti sur le dessus de la couche 2 à l’aide d’un système de pulvérisation10.</li>
	<li>Soulevez l’oxyde fonctionnel en plaçant le substrat dans un bain d’acétone et en appliquant manuellement des vibrations ultrasoniques pulsées avec des impulsions de 2 à 3 s pour finaliser les modèles d’oxyde fonctionnel. Répétez la procédure si les motifs ne sont pas propres. (Figure 1A, étape 2 et étape 3)</li>
	<li>De même, complétez les modèles d’électrode supérieure (TE) (couche 3) avec Ti_20 nm/Pt_200 nm à l’aide de la photolithographie d’inversion d’image, de l’évaporation du faisceau électronique et du processus de décollage décrit à l’étape 1. (Figure 1A, étape 4) REMARQUE : Ceci complète la fabrication du dispositif de point de croix, figure 1B.</li>
	<li>Effectuez une analyse électrique et de température sur l’appareil fabriqué pour comprendre ses performances de commutation de résistance.<ol>
<li>Utilisez le compteur source avec un système de mesure I-V à courant direct à deux sondes (DC) et une station de sonde pour les mesures électriques.</li>
		<li>Maintenez toujours la conformité actuelle pertinente pour éviter d’endommager les appareils.</li>
		<li>Pour analyser le comportement actuel de l’appareil, effectuez une analyse contrôlée par tension et appliquez des balayages de tension à partir d’une basse tension de 0,1 V en biais positif et en augmentant lentement jusqu’à ce que l’électroformation soit observée. REMARQUE : L’électroformation est un événement unique au cours duquel quelques filaments conductrices à l’échelle nanométrique sont formés dans l’oxyde fonctionnel initialement isolant à une tension particulière, qui dépend des propriétés matérielles intrinsèques et des dimensions de l’appareil. À ce stade, une baisse soudaine de résistance ou une augmentation du courant est observée sur le graphique de tension actuelle en raison d’une trajectoire conductrice formée.</li>
		<li>Après l’électroformation, appliquez des balayages de tension bidirectionnels pour obtenir des performances volatiles de commutation de seuil. Ajustez la tension pour atteindre un rapport ON/OFF élevé. Dans ce cas, un rapport de commutation d’environ 10 a été atteint.</li>
		<li>Analyser les caractéristiques de tension actuelle à différentes températures, de la température ambiante à 90 °C, en augmentant en 10 °C et en retour à la température ambiante à l’aide d’un stade à température contrôlée.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Gridbar et montage biaisé de copeaux
<ol><li>Concevoir la barre de grille optimisée FIB dans le logiciel CAO et la fabriquer à l’aide de techniques d’usinage standard à l’interne pour monter les copeaux biaisés/chauffants utilisés pour les expériences in situ TEM, comme le montre la figure 2. REMARQUE : La figure 2A montre des parties distinctes de la barre de grille pour monter trois copeaux simultanément dans les tranchées carrées. La figure 2B montre la section de tranchées carrées zoomées conçue pour s’adapter aux copeaux de biais/chauffant in situ disponibles dans le commerce pour TEM.</li>
	<li>Nettoyez la puce biaisée en la plaçant dans une boîte de Pétri en verre remplie d’acétone et tournez doucement pendant 2 min. Retirez ensuite la puce et placez-la dans une boîte de Pétri remplie de méthanol et faites pivoter doucement pendant 2 min. Enfin, séchez-le avec de l’azote à basse pression. REMARQUE : Les puces biaisées achetées commercialement, appelées puces électroniques, sont recouvertes d’un revêtement photorésistant pour se protéger.</li>
	<li>Alignez la puce biaisée préchaurée dans des tranchées carrées de barre de grille, comme on le voit à la figure 2C.</li>
	<li>Fixez le couvercle de grille sur le dessus de la puce biaisée avec des vis pour finaliser le placement de la puce E sur la barre de grille (Figure 2D).</li>
</ol>3. Préparation de Lamella, montage sur la puce biaisante utilisant le faisceau focalisé d’ion, et microscopie électronique de transmission in situ
<ol><li>Fabriquer les échantillons séparément comme décrit dans la section 1 avec un BE plus épais de Ti_10 nm/Pt_100 nm, comme on le voit dans la figure 3A.</li>
	<li>Montez l’échantillon nouvellement préparé sur un talon métallique à l’aide de ruban de carbone conductrice et chargez-le dans la chambre FIB. Appliquez du ruban supplémentaire sur l’échantillon pour l’échouement afin d’éviter les problèmes de charge.</li>
	<li>Chargez la barre de grille montée sur puce biaisée dans la chambre à une inclinaison de 52 ° (voir la figure 3B). Ce sera perpendiculaire ou parallèle à la colonne de faisceau iion en fonction de la rotation de l’étape.</li>
	<li>Concentrez-vous, astigmate, et alignez le faisceau d’électrons sur une surface d’échantillon utilisant le panneau de commande physique de microscope et le logiciel sur des emplacements de préparation de lamella.</li>
	<li>Vérifiez la hauteur eucentrique de l’emplacement de l’échantillon focalisé et la coïncidence du faisceau de faisceaux d’électrons et du faisceau iion. REMARQUE : La hauteur eucentrique est la position où l’image de l’échantillon ne bouge pas lorsque l’échantillon est incliné.</li>
	<li>Cliquez sur le programme Auto TEM (programme automatique de préparation lamella) pour l’exécuter sur l’emplacement de l’échantillon ciblé à l’aide du logiciel de contrôle du microscope. Le programme automatique suit la séquence décrite ci-dessous. REMARQUE : Cela complétera le processus de création d’un TEM lamella (Figure 4). Les progrès du programme AutoTEM peuvent être observés en direct sur l’écran de bureau.<ol>
<li>Créer des marqueurs d’alignement fiducial croisés avec fraisage de silicium et déposer une couche protectrice du carbone de 1,5 μm d’épaisseur sur la zone de 20 μm x 5 μm entre les marqueurs d’alignement.</li>
		<li>Creusez des tranchées de chaque côté de la couche protectrice du carbone avec un courant de faisceau ion de 5 nA pour créer la lamella.</li>
		<li>Amincir la lamella avec un courant de faisceau ion de 1 nA d’abord, puis avec 300 pA courant de faisceau ion pour atteindre une épaisseur de 1 μm.</li>
	</ol></li>
	<li>Inclinez l’échantillon à 7° pour effectuer une coupe J sur la lamella pour la séparation du substrat.</li>
	<li>Inclinez l’échantillon à 0° (c.-à-d. perpendiculairement à la colonne de faisceau d’électrons) et attachez la lamella à l’aiguille manipulatrice en brandissant à l’aide de Pt (Figure 5A).</li>
	<li>Après attachement au micromanipulateur, séparez la lamella du substrat avec la coupe finale et rétractez lentement le micromanipulateur (Figure 5B).</li>
	<li>Concentrez le faisceau sur le bord supérieur de la puce biaisante sur la barre de grille, la position de montage lamella.</li>
	<li>Amenez la lamella lentement vers la puce biaisée avec l’aiguille du manipulateur( Figure 6A).</li>
	<li>Alignez la lamella au centre de l’écart de 17 μm sur le bord supérieur de la puce biaisée. Déplacez-le lentement vers le bas jusqu’à ce qu’il touche à peine la surface de la puce et souder les bords du bas de la lamelles à la puce à l’aide de Pt (Figure 6B).</li>
	<li>Couper le micromanipulateur libre de la lamella avec du silicium fraisant et rétracter le micromanipulateur.</li>
	<li>Connectez les bords supérieur de la lamella avec des traces pt aux deux électrodes de la puce biaisée pour les connexions électriques (Figure 6C). REMARQUE : Le TE et le BE sont court-courts à ce stade, tant sur les côtés gauche que droit.</li>
	<li>Amincir la région centrale de la lamella d’abord en utilisant 300 pA, puis avec 100 faisceaux d’ion pA pour rendre la lamella de moins de 100 nm d’épaisseur (Figure 6D) en inclinant le spécimen avant et arrière de 2° pour assurer des visages parallèles et une épaisseur uniforme.</li>
	<li>Polir la couche endommagée par le faisceau iion avec le faisceau Ga accélérant la tension de 5 kV à un angle de 5° à la surface sur les deux faces.</li>
	<li>Supprimez la connexion courte entre les électrodes supérieure et inférieure de l’appareil avec des coupes d’isolement dans la région éclaircie pour créer un chemin actuel de BE à TE à travers la région active (Figure 7A).</li>
	<li>Montez la puce biaisée avec lamella sur le support de puce biaisé, puis chargez le support de puce biaisé dans la chambre TEM.</li>
	<li>Connectez les fils du support de puce biaisé au compteur source et à un PC de commande. REMARQUE : Placez soigneusement les fils de connexion pour soulager la tension et minimiser les vibrations pendant l’expérience.</li>
	<li>Attendez que la pression de la chambre TEM tombe à 4e-5 Torr, puis concentrez-vous, astigmate, et alignez le faisceau d’électrons sur une section transversale de la surface lamella à l’aide des boutons de commande TEM.</li>
	<li>Appliquez des balayages de tension ou une tension constante à différentes tensions biaisées et recueillez les micrographes TEM in situ. REMARQUE : Les données relatives aux modèles de diffraction, à la spectroscopie des rayons X à diffraction électronique (EDX) et à la spectroscopie de perte d’énergie électronique (EELS) peuvent également être recueillies à différentes tensions biaisées in situ.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E., Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. , 9-14 (2012).</li><li>Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+resistive+random+access+memories:+Materials,+switching+mechanisms,+and+performance.">Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance.</a> Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).</li><li>Zhou, Y., Ramanathan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mott+Memory+and+Neuromorphic+Devices.">Mott Memory and Neuromorphic Devices.</a> Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).</li><li>Nirantar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Nanostructural+Analysis+of+Volatile+Threshold+Switching+and+Non-Volatile+Bipolar+Resistive+Switching+in+Mixed-Phased+a-VOx+Asymmetric+Crossbars.">In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars.</a> Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).</li><li>Rupp, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Different+threshold+and+bipolar+resistive+switching+mechanisms+in+reactively+sputtered+amorphous+undoped+and+Cr-doped+vanadium+oxide+thin+films.">Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films.</a> Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inducing+tunable+switching+behavior+in+a+single+memristor.">Inducing tunable switching behavior in a single memristor.</a> Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).</li><li>Nili, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Resistive+Switching+in+Amorphous+Perovskite+Oxide+(a-SrTiO3)+Memristors.">Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors.</a> Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+amorphous+strontium+titanate+resistive+memories+with+transient+photo-response.">Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response.</a> Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).</li><li>Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+image+reversal+process+for+half-micron+lithography.">An optimized image reversal process for half-micron lithography.</a> Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).</li><li>Taha, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insulator-metal+transition+in+substrate-independent+VO2+thin+film+for+phase-change+devices.">Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices.</a> Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).</li><li>Booth, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+the+Energetics+and+Atomic+Motions+of+the+Metal-Insulator+Transition+of+M1+Vanadium+Dioxide.">Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide.</a> Scientific Reports. 6, 26391 (2016).</li><li>Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+stabilization+and+phase+instability+of+VO2+polymorphs.">Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs.</a> Scientific Reports. 6, 19621 (2016).</li></ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Cet article explique le protocole pour le biais in situ avec la microscopie électronique de transmission comprenant le processus de fabrication pour l’appareil, la conception de barre de grille pour le montage biaisant de puce, la préparation de lamella et le montage sur la puce biaisante, et TEM avec le biais in situ.
La méthodologie de fabrication des dispositifs à points croisés, qui peut être facilement mise à l’échelle jusqu’aux structures transversales, est expliquée. Le p...

Les mémoires d’oxyde de changement de résistance sont de plus en plus utilisées comme pierre angulaire pour de nouvelles architectures de mémoire et de logique en raison de leur vitesse de commutation compatible, de leur structure cellulaire plus petite et de la capacité d’être conçues dans des tableaux de barres transversales tridimensionnelles (3D) degrande capacité 1. À ce jour, plusieurs types de commutation ont été signalés pour les dispositifs de commutationrésistive 2,3. Les comportements courants de commutation des oxydes métalliques sont unipolaires, bipolaires, résistatifs complémentaires et commutation volatile des seuils. En ajoutant à la complexité, une seule cellule a été signalé pour montrer les performances de commutation résistive multifonctionnelleainsi que 4,5,6.
Cette variabilité signifie que des investigations nanostructurales sont nécessaires pour comprendre les origines des différents comportements de mémoire et des mécanismes de commutation correspondants pour développer la commutation clairement définie dépendante de l’état pour l’utilité pratique. Les techniques couramment rapportées pour comprendre les mécanismes de commutation sont le profilage en profondeur avec spectroscopie photoélectron à rayons X (XPS)7,8, spectroscopie de masse ionique secondaire nanométrique (nano-SIMS)6, spectroscopie de photoluminescence nondestructive (PL)8, caractérisation électrique de différentes tailles et épaisseurs d’oxyde fonctionnel des dispositifs, nanoindentation7, microscopie électronique de transmission (TEM), spectroscopie de rayons X énergisante (EDX), et spectroscopie de perte d’énergie électronique (EELS) sur la lamella transversale dans une chambre TEM6,8. Toutes les techniques ci-dessus ont fourni des informations satisfaisantes sur les mécanismes de commutation. Cependant, dans la plupart des techniques, plus d’un échantillon est nécessaire pour l’analyse, y compris les dispositifs vierges, électroformés, réglés et réinitialisés, pour comprendre le comportement complet de commutation. Cela augmente la complexité expérimentale et prend beaucoup de temps. En outre, les taux d’échec sont élevés, parce que la localisation d’un filament sous-échelle dans un dispositif de quelques microns de taille est difficile. Par conséquent, les expériences in situ sont importantes dans les caractérisations nanostructurales pour comprendre les mécanismes de fonctionnement, car elles fournissent des preuves dans des expériences en temps réel.
Présenté est un protocole pour la conduite in situ TEM avec biais électrique pour métal isolant-métal (MIM) piles de dispositifs asymétriques de commutation résistive point de croisement. L’objectif principal de ce protocole est de fournir une méthodologie détaillée pour la préparation de la lamella à l’aide d’un faisceau ion focal (FIB) et d’une configuration expérimentale in situ pour le TEM et le biais électrique. Le processus est expliqué à l’aide d’une étude représentative des dispositifs asymétriques à points croisés basés sur de l’oxyde de vanadium amorphe à phase mixte (a-VOx)4. Également présenté est le processus de fabrication des dispositifs à points croisés incorporant un -VOx, qui peut être facilement mis à l’échelle jusqu’à barres transversales, en utilisant des processus de fabrication micro-nano standard. Ce processus de fabrication est important car il intègre dans les barres transversales un-VOx qui se dissout dans l’eau.
L’avantage de ce protocole est qu’avec une seule lamella, des changements nanostructuraux peuvent être observés dans TEM, contrairement aux autres techniques, où un minimum de trois dispositifs ou lamellae sont nécessaires. Cela simplifie considérablement le processus et réduit le temps, les coûts et les efforts tout en fournissant des preuves visuelles fiables des changements nanostructuraux dans les opérations en temps réel. En outre, il est conçu avec des procédés de fabrication de micro-nano standard, des techniques de microscopie et des instruments de manière innovante pour établir sa nouveauté et combler les lacunes de la recherche.
Dans l’étude représentative décrite ici pour un-VOx-basedcross-point dispositifs, le protocole in situ TEM aide à comprendre le mécanisme de commutation derrière apolaire et volatile seuil de commutation4. Le processus et la méthodologie développés pour observer les changements nanostructuraux d’un-VOx pendant le biais in situ peuvent être facilement étendus à la température in situ, et la température in situ et le biais simultanément, en remplaçant simplement la puce de montage lamella, et à tout autre matériau comprenant deux couches ou plus de matériel fonctionnel dans une structure en sandwich métal-isolant-métal. Il permet de révéler le mécanisme de fonctionnement sous-jacent et d’expliquer les caractéristiques électriques ou thermiques.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:932px;" width="931">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Resist processing system</td>
			<td style="width:173px;">EV group</td>
			<td style="width:195px;">EVG 101</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Acetone</td>
			<td style="width:173px;">Chem-Supply</td>
			<td style="width:195px;">AA008</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Biasing Chip - E-chip</td>
			<td style="width:173px;">Protochips</td>
			<td>E-FEF01-A4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Developer</td>
			<td style="width:173px;">MMRC</td>
			<td style="width:195px;">AZ 400K</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electron beam evaporator - PVD 75</td>
			<td style="width:173px;">Kurt J Leskar</td>
			<td style="width:195px;">PRO Line - eKLipse</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Focused Ion beam system</td>
			<td style="width:173px;">Thermo Fisher - FEI</td>
			<td style="width:195px;">Scios DualBeamTM system</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Hot plates</td>
			<td style="width:173px;">Brewer Science Inc.</td>
			<td style="width:195px;">1300X</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Magnetron Sputterer</td>
			<td style="width:173px;">Kurt J Leskar</td>
			<td style="width:195px;">PRO Line</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Mask aligner</td>
			<td style="width:173px;">Karl Suss</td>
			<td style="width:195px;">MA6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Maskless Aligner</td>
			<td style="width:173px;">Heildberg instruments</td>
			<td style="width:195px;">MLA150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:22px;">Methanol</td>
			<td style="width:173px;">Fisher scientific</td>
			<td style="width:195px;">M/4056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Phototresist</td>
			<td style="width:173px;">MMRC</td>
			<td style="width:195px;">AZ 5412E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Pt source for e-beam evaporator</td>
			<td style="width:173px;">Unicore</td>
			<td style="width:195px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">The Fusion E-chip holder</td>
			<td style="width:173px;">Protochips</td>
			<td style="width:195px;">Fusion 350</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Ti source for e-beam evaporator</td>
			<td style="width:173px;">Unicore</td>
			<td style="width:195px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td style="width:173px;">JEOL</td>
			<td style="width:195px;">JEM 2100F</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ transmission electron microscopy with biasing and fabrication of asymmetric crossbars based on mixed-phased a-vox

L’architecture de barre transversale de commutation résistive est fortement désirée dans le domaine des mémoires numériques en raison des avantages à faible coût et à haute densité. Différents matériaux présentent une variabilité des propriétés de commutation résistives en raison de la nature intrinsèque du matériau utilisé, ce qui entraîne des divergences sur le terrain en raison des mécanismes de fonctionnement sous-jacents. Cela met en évidence la nécessité d’une technique fiable pour comprendre les mécanismes à l’aide d’observations nanostructurales. Ce protocole explique un processus détaillé et une méthodologie d’analyse nanostructurale in situ à la suite d’un biais électrique à l’aide de la microscopie électronique de transmission (TEM). Il fournit des preuves visuelles et fiables des changements nanostructuraux sous-jacents dans les opérations de mémoire en temps réel. La méthodologie de fabrication et de caractérisation électrique des structures asymétriques à barre transversale incorporant de l’oxyde de vanadium amorphe est également incluse. Le protocole expliqué ici pour les films d’oxyde de vanadium peut être facilement étendu à tout autre matériel dans une structure en métal-diélectrique-métal en sandwich. On prévoit que les barres transversales de commutation résistives serviront la logique programmable et les circuits neuromorphiques pour les dispositifs de mémoire de prochaine génération, compte tenu de la compréhension des mécanismes de fonctionnement. Ce protocole révèle le mécanisme de commutation d’une manière fiable, opportune et rentable dans n’importe quel type de matériaux de commutation résistive, et prédit ainsi l’applicabilité de l’appareil.

Les résultats obtenus à l’aide de ce protocole pour les dispositifs à pointscroisés a-VOx sont expliqués à la figure 8. La figure 8A montre le micrographe TEM de la lamella intacte. Ici, les modèles de diffraction (inset) indiquent la nature amorphe du film d’oxyde. Pour les mesures in situ du TEM, des tensions contrôlées ont été appliquées à partir de 25 mV à 8 V en étapes de 20 mV avec l’électrode inférieure ...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx at JoVE.com

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Présenté ici est un protocole pour analyser les changements nanostructuraux au cours de biais in situ avec la microscopie électronique de transmission (TEM) pour une structure métallique empilée isolant-métal. Il a des applications significatives dans la commutation résistive barres transversales pour la prochaine génération de circuits logiques programmables et matériel de neuromimétisme, pour révéler leurs mécanismes de fonctionnement sous-jacents et l’applicabilité pratique.

Microscopie électronique de transmission in situ avec biais et fabrication de barres transversales asymétriques basées sur la phase mixte a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

in-situ-transmission-electron-microscopy-with-biasing-fabrication

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

4.0K vues.  RMIT University. Présenté ici est un protocole pour analyser les changements nanostructuraux au cours de biais in situ avec la microscopie électronique de transmission (TEM) pour une structure métallique empilée isolant-métal. Il a des applications significatives dans la commutation résistive barres transversales pour la prochaine génération de circuits logiques programmables et matériel de neuromimétisme, pour révéler leurs mécanismes de fonctionnement sous-jacents et l’a...

Vidéo: In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

Révéler processus dynamiques des matériaux dans les liquides en utilisant un liquide Transmission Electron Microscopy cellulaire

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Recherche

Ingénierie

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. The aggressive scaling of feature sizes, both on devices and interconnects, leads to serious challenges to ensure the required product reliability. Standard reliability tests and post-mortem failure analysis provide only limited information about the physics of failure mechanisms and degradation kinetics. Therefore it is necessary to develop new experimental approaches and procedures to study the TDDB failure mechanisms and degradation kinetics in particular. In this paper, an in situ experimental methodology in the transmission electron microscope (TEM) is demonstrated to investigate the TDDB degradation and failure mechanisms in Cu/ULK interconnect stacks. High quality imaging and chemical analysis are used to study the kinetic process. The in situ electrical test is integrated into the TEM to provide an elevated electrical field to the dielectrics. Electron tomography is utilized to characterize the directed Cu diffusion in the insulating dielectrics. This experimental procedure opens a possibility to study the failure mechanism in interconnect stacks of microelectronic products, and it could also be extended to other structures in active devices.

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. This paper demonstrates the procedure of an in situ TDDB experiment in the transmission electron microscope, which opens a possibility to study the failure mechanism in microelectronic products.

En rupture diélectrique Situ en fonction du temps dans le microscope électronique à transmission: une possibilité de comprendre le mécanisme de panne des dispositifs microélectroniques

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Fabrication d&#39;impression de gros hétérojonction cellules solaires et<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Caractérisation

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

L&#39;étude des processus dynamiques de Nano-objets de taille dans le liquide en utilisant la transmission de microscopie électronique à balayage

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Une méthode pour obtenir des coupes sériées ultraminces de micro-organismes en microscopie électronique à Transmission

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Fabrication of Flexible Image Sensor Based on Lateral NIPIN Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, but several challenging points remain, such as a low absorption efficiency due to a thin active layer and low flexibility. We present an advanced method to fabricate a flexible phototransistor array with an improved electrical performance. The outstanding electrical performance is driven by a low dark current owing to deep impurity doping. Stretchable and flexible metal interconnectors simultaneously offer electrical and mechanical stabilities in a highly deformed state. The protocol explicitly describes the fabrication process of the phototransistor using a thin silicon membrane. By measuring I-V characteristics of the completed device in deformed states, we demonstrate that this approach improves the mechanical and electrical stabilities of the phototransistor array. We expect that this approach to a flexible phototransistor can be widely used for the applications of not only next-generation imaging systems/optoelectronics but also wearable devices such as tactile/pressure/temperature sensors and health monitors.

We present a detailed method to fabricate a deformable lateral NIPIN phototransistor array for curved image sensors. The phototransistor array with an open mesh form, which is composed of thin silicon islands and stretchable metal interconnectors, provides flexibility and stretchability. The parameter analyzer characterizes the electrical property of the fabricated phototransistor.

Fabrication du capteur d’Image Flexible basé sur latérale Mikael Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Méthodes Ex Situ et In Situ des enquêtes des Transformations structurelles : le cas de la cristallisation des verres métalliques

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabrication de Nanostructures magnétiques sur les Membranes de nitrure de silicium pour les études de Vortex magnétique en utilisant des Techniques de microscopie de Transmission

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by employing an aberration-corrected scanning transmission electron microscope as the exposure tool. Here, we present results of single-digit nanometer patterning of two widely used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. The method achieves sub-5 nanometer features in poly (methyl methacrylate) and sub-10 nanometer resolution in hydrogen silsesquioxane. High-fidelity transfer of these patterns into target materials of choice can be performed using metal lift-off, plasma etch, and resist infiltration with organometallics.

We use an aberration-corrected scanning transmission electron microscope to define single-digit nanometer patterns in two widely-used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. Resist patterns can be replicated in target materials of choice with single-digit nanometer fidelity using liftoff, plasma etching, and resist infiltration by organometallics.

Lithographie de faisceau d’électrons à un seul chiffre nanomètre avec une correction de l’Aberration Transmission Microscope électronique à balayage

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...