この研究の一部は、オーストラリア国立製造施設(ANFF)のビクトリア朝ノードにあるRMIT大学のマイクロナノ研究施設で行われました。著者らは、オーストラリア顕微鏡の関連研究所であるRMIT大学の顕微鏡検査、微小分析施設の施設と科学的および技術的支援を認めている。オーストラリア政府のオーストラリア大学院賞(APA)/研究研修プログラム(RTP)スキームからの奨学金支援を認めています。マドゥ・バスカラン教授、スミート・ワリア准教授、マシュー・フィールド博士、ブレントン・クック氏の指導と有益な議論に感謝します。

1. 製造プロセスと電気特性評価
<ol><li>標準画像反転フォトリソグラフィ9 を使用して、底面電極(BE層1)をデバイスのフォトレジストでパターン化するには、次のパラメータを使用します。<ol>
<li>3,000 rpmでフォトレジストをスピンコートし、90°Cで60sのソフトベークし、405nmレーザーで25mJ/cm2 で露出し、120°Cで120°Cで120sで焼き、21mW/cm2 と400nmレーザーで洪水暴露を行い、現像機を使用して開発し、脱イオン水でリンスします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>5 nmチタン(Ti)を接着用に、15nmの白金(Pt)を上に電子線エバポレーターシステムを付け、基板を層1にパターン化した。</li>
	<li>基板をアセトン浴中に20分間置いて、堆積した金属を持ち上げます。次に、超音波振動を2分間塗布し、アセトンおよびイソプロピルアルコール(IPA)でリンスしてBEパターンを完成させます。リフトオフがクリーンでない場合に繰り返します(図1A、ステップ1)。</li>
	<li>工程1.1に記載されているように、機能性酸化物層(層2)を、BEの上にフォトリソグラフィでパターン化する。</li>
	<li>スパッタリングシステム10 を使用して、層2の上に-VOx と5nmのTiの約100nmを堆積させる。</li>
	<li>アセトンバスに基板を配置し、2-3 sパルスでパルス超音波振動を手動で適用して機能性酸化物パターンを確定することにより、機能性酸化物を持ち上げます。パターンがクリーンでない場合は、この手順を繰り返します。(図1A、ステップ2、ステップ3)</li>
	<li>同様に、画像反転フォトリソグラフィ、電子ビーム蒸発、およびステップ1に記載のリフトオフプロセスを使用して、nm/Pt_200 nm Ti_20 nmを用いて上電極(TE)(層3)パターンを完成させます。(図1A、ステップ4) 注: これで、クロスポイント デバイスの製造が完了しました(図 1B)。</li>
	<li>加工されたデバイスで電気的および温度解析を行い、その抵抗スイッチング性能を理解します。<ol>
<li>2プローブ直流 (DC)I-V 測定システムと電気測定用プローブステーションを備えたソースメーターを使用します。</li>
		<li>デバイスに損傷を与えないように、関連する現在のコンプライアンスを常に維持してください。</li>
		<li>デバイスの現在の動作を解析するには、電圧制御解析を実行し、正のバイアスで0.1Vの低電圧から始まる電圧スイープを適用し、電気成形が観察されるまでゆっくりと増加します。 メモ:エレクトロフォーミングは、初期絶縁機能性酸化物内で数ナノメートル幅の導電性フィラメントを特定の電圧で形成する一度限りの事象であり、これは固有の材料特性とデバイス寸法に依存します。この時点で、導電経路形成による電流電圧グラフでは、抵抗の急激な低下または電流の増加が観察される。</li>
		<li>エレクトロフォーミング後、双方向電圧スイープを適用して、揮発性しきい値スイッチング性能を実現します。高いオン/オフ比を達成するために電圧を調整します。この場合、スイッチング比は〜10に達した。</li>
		<li>温度制御ステージを使用して室温から90°Cまでの温度とは異なる温度で電流電圧特性を分析し、室温に戻します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. グリッドバーとバイアスチップマウント
<ol><li>図 2に示すように、CAD ソフトウェアで FIB 最適化グリッドバーを設計し、Situ TEM 実験で使用されるバイアス/加熱チップを取り付けるための標準的な加工技術を社内で使用して製造します。 注: 図2A は、正方形のトレンチに3つのチップを同時に取り付けるためにグリッドバーの別々の部分を示しています。 図2B は、TEM用のインシチュバイアス/加熱チップで市販されているのに適合するように設計されたズームされた正方形トレンチセクションを示しています。</li>
	<li>アセトンを入れたガラスペトリ皿に入れ、2分間静かに回転させて、バイアスチップを清掃します。その後、チップを取り出し、メタノールを充填したペトリ皿に入れ、2分間静かに回転させます。最後に、低圧窒素で乾燥吹き付ける。 注:Eチップと呼ばれる商業的に購入したバイアスチップには、保護用のフォトレジストコーティングがあります。</li>
	<li>図 2Cに示すように、グリッドバーの四方の溝でプリクリーニングされたバイアス チップを整列させます。</li>
	<li>バイアスチップの上にグリッドカバーをネジで固定し、グリッドバー上のEチップの配置を確定します(図2D)。</li>
</ol>3.ラメラ製剤、集光イオンビームを用いたバイアスチップへの取り付け、およびその範囲内の透過電子顕微鏡
<ol><li>図 3Aに示すように、nm/Pt_100 nm の太い BE を使用して、セクション 1 で説明するサンプルを個別にTi_10作成します。</li>
	<li>導電性カーボンテープを使用して、新たに調製したサンプルを金属スタブに取り付け、FIBチャンバーに負荷を加えます。充電の問題を回避するために、接地用にサンプルに追加のテープを貼ります。</li>
	<li>52° 傾斜でチャンバにバイアスチップマウントグリッドバーをロードします(図 3Bを参照)。これは、ステージの回転に応じて、イオンビーム列に垂直または平行になります。</li>
	<li>ラメラ調製場所上の顕微鏡物理コントロールパネルおよびソフトウェアを用いて、試料表面に電子ビームを焦点を合わせ、乱視し、位置合わせする。</li>
	<li>電子ビームとイオンビームの焦点を合わせるサンプル位置とビームの一致のユーセントリックな高さを確認します。 注: ユーセントリック高さは、サンプルが傾いているときにサンプルのイメージが動かない位置です。</li>
	<li>自動TEMプログラム(自動ラメラ調製プログラム)をクリックして、顕微鏡制御ソフトウェアを使用して焦点を合わせるサンプルの位置で実行します。自動プログラムは、以下に説明する順序に従います。 注: これで TEM ラメラを作成するプロセスが完了します (図 4)。AutoTEMプログラムの進捗状況は、デスクトップ画面でライブで観察することができます。<ol>
<li>シリコンフライス加工でクロスフィデューシャルアライメントマーカーを作成し、20 μm x 5 μmの位置に1.5 μmの厚さのカーボン保護層を配置します。</li>
		<li>炭素保護層の両側に5 nAイオンビーム電流を持つミルトレンチを使用して、ラメラを作成します。</li>
		<li>1 nAイオンビーム電流でラメラを薄くしてから、300 pAイオンビーム電流で1μmの厚さに到達します。</li>
	</ol></li>
	<li>試料を7°に傾けて、基板から分離するためにラメラ上でJカットを行います。</li>
	<li>試料を0°(すなわち、電子ビーム列に垂直)に傾け、Pt(図5A)を使用してマニピュレータ針にラメラを取り付ける。</li>
	<li>マイクロマニピュレータに取り付けた後、ラメラを基板から最終的なカットで分離し、マイクロマニピュレータをゆっくりと後退させる(図5B)。</li>
	<li>グリッドバー、ラメラ取り付け位置にバイアスチップの上端にビームを焦点を合わせます。</li>
	<li>マニピュレータ針でラメラをバイアスチップに向けてゆっくりと持って来てください(図6A)。</li>
	<li>ラメラをバイアスチップの上端の17 μmギャップの中央に合わせます。チップ表面に触れるまでゆっくりと下に移動し、Pt(図6B)を使用してラメラの底辺をチップに溶接します。</li>
	<li>シリコンミリングでラメラからマイクロマニピュレータを切り取り、マイクロマニピュレータを引き込みます。</li>
	<li>電気接続用のバイアスチップの2つの電極にPtトレースを使用してラメラの上端を接続します(図6C)。 注: TE と BE は、この時点で左側と右側の両方でショート表示されます。</li>
	<li>ラメラの中心領域を最初に300 pAで薄くし、次に100 pAイオンビームでラメラを100nm未満の厚さ(図6D)にして、平行な面と均一な厚さを確保するために、標本の前後を2°傾けて作ります。</li>
	<li>両方の面の表面に5°の角度で5kVのGaビーム加速電圧でイオンビーム損傷層を磨きます。</li>
	<li>薄い領域で絶縁カットを使用してデバイスの上部電極と底部電極間の短い接続を取り外し、アクティブ領域を通してBEからTEへの電流パスを作成します(図7A)。</li>
	<li>バイアスチップホルダーにラメラを装着し、バイアスチップホルダーをTEMチャンバーにセットします。</li>
	<li>バイアスチップホルダーのワイヤをソースメーターと制御PCに接続します。 注:慎重に歪みを緩和し、実験中に任意の振動を最小限に抑えるために接続ワイヤを配置します。</li>
	<li>TEMチャンバー圧力が4e-5 Torrに下がるのを待ってから、TEMコントロールノブを使用して、ラメラ表面の断面に焦点を合わせ、乱視し、電子ビームを整列させます。</li>
	<li>異なるバイアス電圧で電圧スイープまたは定電圧を適用し、その時点でTEM顕微鏡写真を収集します。 注意:回折パターン、電子回折X線分光法(EDX)、電子エネルギー損失分光法(EELS)マッピングに関連するデータも、その際の異なるバイアス電圧で収集することができます。</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E., Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. , 9-14 (2012).</li><li>Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+resistive+random+access+memories:+Materials,+switching+mechanisms,+and+performance.">Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance.</a> Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).</li><li>Zhou, Y., Ramanathan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mott+Memory+and+Neuromorphic+Devices.">Mott Memory and Neuromorphic Devices.</a> Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).</li><li>Nirantar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Nanostructural+Analysis+of+Volatile+Threshold+Switching+and+Non-Volatile+Bipolar+Resistive+Switching+in+Mixed-Phased+a-VOx+Asymmetric+Crossbars.">In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars.</a> Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).</li><li>Rupp, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Different+threshold+and+bipolar+resistive+switching+mechanisms+in+reactively+sputtered+amorphous+undoped+and+Cr-doped+vanadium+oxide+thin+films.">Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films.</a> Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inducing+tunable+switching+behavior+in+a+single+memristor.">Inducing tunable switching behavior in a single memristor.</a> Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).</li><li>Nili, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Resistive+Switching+in+Amorphous+Perovskite+Oxide+(a-SrTiO3)+Memristors.">Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors.</a> Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+amorphous+strontium+titanate+resistive+memories+with+transient+photo-response.">Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response.</a> Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).</li><li>Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+image+reversal+process+for+half-micron+lithography.">An optimized image reversal process for half-micron lithography.</a> Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).</li><li>Taha, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insulator-metal+transition+in+substrate-independent+VO2+thin+film+for+phase-change+devices.">Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices.</a> Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).</li><li>Booth, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+the+Energetics+and+Atomic+Motions+of+the+Metal-Insulator+Transition+of+M1+Vanadium+Dioxide.">Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide.</a> Scientific Reports. 6, 26391 (2016).</li><li>Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+stabilization+and+phase+instability+of+VO2+polymorphs.">Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs.</a> Scientific Reports. 6, 19621 (2016).</li></ol>

著者らは開示するものは何もない。

本稿では、装置の製造プロセス、バイアスチップ取り付け用のグリッドバー設計、バイアスチップへのラメラ調製と取り付け、およびその際のバイアスを伴うTEMを含む、透過電子顕微鏡によるその際のバイアスにおけるプロトコルについて説明する。
クロスバー構造に簡単にスケールアップできるクロスポイントデバイスの製造方法について説明します。酸化バナジウ?...

抵抗変化酸化物記憶は、その互換性のあるスイッチング速度、より小さなセル構造、および大容量の3次元(3D)クロスバーアレイ1で設計される能力のために、新しいメモリおよびロジックアーキテクチャのビルディングブロックとしてますます使用されています。現在までに、抵抗型スイッチング装置2,3に対して複数のスイッチングタイプが報告されている。金属酸化物の一般的なスイッチング動作は、ユニポーラ、バイポーラ、相補抵抗スイッチング、揮発性閾値スイッチングです。複雑さに加えて、単一セルは、多機能抵抗性スイッチング性能を示すだけでなく、4、5、6を示すことを報告されている。
この変動性は、ナノ構造の調査が、異なるメモリ挙動の起源を理解し、それに対応する切り替えメカニズムを理解し、実用性のために明確に定義された条件依存スイッチングを開発することを意味する。スイッチング機構を理解するための一般的に報告されている技術は、X線光電子分光法(XPS)7、8、ナノスケール二次イオン質量分析(ナノSIMS)6、非破壊光発光分光(PL)8、デバイスの機能性酸化物の異なるサイズと厚さの電気的特徴付け、 ナノインデンテーション7は、透過電子顕微鏡(TEM)、エネルギー分散X線分光法(EDX)、およびTEMチャンバ6,8内の断面層層上の電子エネルギー損失分光(EELS)とを示す。上記の技術はすべて、スイッチングメカニズムに関する満足のいく洞察を提供してきました。しかし、ほとんどの手法では、完全なスイッチング動作を理解するために、自然のまま、電気的、セット、リセットデバイスを含む複数のサンプルが分析に必要です。これにより、実験の複雑さが増し、時間がかかります。さらに、デバイス内のサブナノスケールフィラメントを数ミクロンの大きさに見つけることは難しいため、故障率は高くなります。したがって、リアルタイム実験で証拠を提供するため、ナノ構造特性評価において、操作機構を理解する上で、現場での実験は重要である。
提示は非対称抵抗スイッチングクロスポイント装置の金属絶縁金属(MIM)スタックのための電気的バイアスを用いてsitu TEMで行うためのプロトコルである。このプロトコルの主な目的は、焦点イオンビーム(FIB)を用いたラメラ調製のための詳細な方法論を提供することと、TEMと電気バイアスのための実験セットアップを行う。このプロセスは、混合相同晶性バナジウム酸化物(a-VOx)4に基づく非対称クロスポイントデバイスの代表的な研究を用いて説明する。また、-VOxを組み込んだクロスポイントデバイスの製造プロセスも、標準的なマイクロナノ製造プロセスを使用してクロスバーに簡単にスケールアップできます。この製造プロセスは、水に溶解する-VO xのクロスバーに組み込まれるので重要です。
このプロトコルの利点は、1つのラメラのみで、ナノ構造変化がTEMで観察され得る、他の技術とは異なり、少なくとも3つのデバイスまたはラメラが必要とされる。これにより、プロセスが大幅に簡素化され、時間、コスト、および労力が削減され、リアルタイム操作におけるナノ構造の変化を確実に視覚的に証明できます。さらに、標準的なマイクロナノ製造プロセス、顕微鏡技術、および機器を革新的な方法で設計して、その新しさを確立し、研究のギャップに対処します。
ここで説明する代表的な研究では、-VOx-ベースのクロスポイントデバイスについて、in situ TEMプロトコルは、非極および揮発性閾値スイッチング4の背後にあるスイッチング機構を理解するのに役立ちます。その際の-VOxのナノ構造変化を観察するために開発されたプロセスと方法論は、ラメラ取り付けチップを交換するだけで、また金属絶縁金属サンドイッチ構造の中で2層以上の機能性材料を含む他の材料に、その際の温度と、その際の温度とバイアスの同時に容易に拡張することができます。それは基礎となる操作メカニズムを明らかにし、電気的または熱的な特徴を説明するのに役立ちます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:932px;" width="931">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Resist processing system</td>
			<td style="width:173px;">EV group</td>
			<td style="width:195px;">EVG 101</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Acetone</td>
			<td style="width:173px;">Chem-Supply</td>
			<td style="width:195px;">AA008</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Biasing Chip - E-chip</td>
			<td style="width:173px;">Protochips</td>
			<td>E-FEF01-A4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Developer</td>
			<td style="width:173px;">MMRC</td>
			<td style="width:195px;">AZ 400K</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electron beam evaporator - PVD 75</td>
			<td style="width:173px;">Kurt J Leskar</td>
			<td style="width:195px;">PRO Line - eKLipse</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Focused Ion beam system</td>
			<td style="width:173px;">Thermo Fisher - FEI</td>
			<td style="width:195px;">Scios DualBeamTM system</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Hot plates</td>
			<td style="width:173px;">Brewer Science Inc.</td>
			<td style="width:195px;">1300X</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Magnetron Sputterer</td>
			<td style="width:173px;">Kurt J Leskar</td>
			<td style="width:195px;">PRO Line</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Mask aligner</td>
			<td style="width:173px;">Karl Suss</td>
			<td style="width:195px;">MA6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Maskless Aligner</td>
			<td style="width:173px;">Heildberg instruments</td>
			<td style="width:195px;">MLA150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:22px;">Methanol</td>
			<td style="width:173px;">Fisher scientific</td>
			<td style="width:195px;">M/4056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Phototresist</td>
			<td style="width:173px;">MMRC</td>
			<td style="width:195px;">AZ 5412E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Pt source for e-beam evaporator</td>
			<td style="width:173px;">Unicore</td>
			<td style="width:195px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">The Fusion E-chip holder</td>
			<td style="width:173px;">Protochips</td>
			<td style="width:195px;">Fusion 350</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:265px;">Ti source for e-beam evaporator</td>
			<td style="width:173px;">Unicore</td>
			<td style="width:195px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td style="width:173px;">JEOL</td>
			<td style="width:195px;">JEM 2100F</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ transmission electron microscopy with biasing and fabrication of asymmetric crossbars based on mixed-phased a-vox

抵抗スイッチングクロスバーアーキテクチャは、低コストと高密度のメリットにより、デジタルメモリの分野で非常に望まれています。異なる材料は、使用される材料の本質的な性質による抵抗切り替え特性の変動を示し、基礎となる操作メカニズムのために現場での不一致につながります。これは、ナノ構造観測を用いたメカニズムを理解するための信頼できる技術の必要性を強調している。このプロトコルは、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた電気バイアスの結果として、その場ナノ構造解析における詳細なプロセスと方法論を説明する。リアルタイムメモリ操作におけるナノ構造の変化の視覚的かつ信頼性の高い証拠を提供します。また、非晶質バナジウム酸化物を組み込んだ非対称クロスバー構造の作製法および電気特性評価も含まれる。ここで説明する酸化バナジウム膜のプロトコルは、金属誘電体金属の挟み込み構造の他の材料に容易に拡張することができる。抵抗性スイッチングクロスバーは、動作機構の理解を得て、次世代メモリデバイス用のプログラマブルロジックおよびニューロモルフィック回路に役立つと予測されています。このプロトコルは、あらゆるタイプの抵抗性スイッチング材料において、信頼性が高く、タイムリーかつ費用対効果の高い方法でスイッチング機構を明らかにし、それによってデバイスの適用性を予測します。

VOxクロスポイント デバイスに対してこのプロトコルを使用して得られた結果は、図 8に説明されています。図8Aは、無傷のラメラのTEM顕微鏡写真を示す。ここで回折パターン(インセット)は、酸化物膜の非晶質性を示す。in situ TEM測定では、底電極(BE)が正にバイアスされ、上極(TE)が接地された20 mVステップで25mVから8Vに制御電?...

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In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

ここでは、積層金属絶縁金属構造のための透過電子顕微鏡(TEM)を用いたその際のナノ構造変化を分析するためのプロトコルを紹介します。次世代のプログラマブルロジック回路とニューロミカシングハードウェア用の抵抗スイッチングクロスバーに重要な用途があり、その基礎となる動作機構と実用的な適用性を明らかにする。

混相a-VOxに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

in-situ-transmission-electron-microscopy-with-biasing-fabrication

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

3.9K ビュー.  RMIT University. ここでは、積層金属絶縁金属構造のための透過電子顕微鏡(TEM)を用いたその際のナノ構造変化を分析するためのプロトコルを紹介します。次世代のプログラマブルロジック回路とニューロミカシングハードウェア用の抵抗スイッチングクロスバーに重要な用途があり、その基礎となる動作機構と実用的な適用性を明らかにする。

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted significant interests across the research fields of materials science, physics, chemistry and biology. The key enabling technology is a liquid cell. We fabricate liquid cells with thin viewing windows through a sequential microfabrication process, including silicon nitride membrane deposition, photolithographic patterning, wafer etching, cell bonding, etc. A liquid cell with the dimensions of a regular TEM grid can fit in any standard TEM sample holder. About 100 nanoliters reaction solution is loaded into the reservoirs and about 30 picoliters liquid is drawn into the viewing windows by capillary force. Subsequently, the cell is sealed and loaded into a microscope for in situ imaging. Inside the TEM, the electron beam goes through the thin liquid layer sandwiched between two silicon nitride membranes. Dynamic processes of nanoparticles in liquids, such as nucleation and growth of nanocrystals, diffusion and assembly of nanoparticles, etc., have been imaged in real time with sub-nanometer resolution. We have also applied this method to other research areas, e.g., imaging proteins in water. Liquid cell TEM is poised to play a major role in revealing dynamic processes of materials in their working environments. It may also bring high impact in the study of biological processes in their native environment.

We have developed a self-contained liquid cell, which allows imaging through liquids using a transmission electron microscope. Dynamic processes of nanoparticles in liquids can be revealed in real time with sub-nanometer resolution.

液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

工学

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. The aggressive scaling of feature sizes, both on devices and interconnects, leads to serious challenges to ensure the required product reliability. Standard reliability tests and post-mortem failure analysis provide only limited information about the physics of failure mechanisms and degradation kinetics. Therefore it is necessary to develop new experimental approaches and procedures to study the TDDB failure mechanisms and degradation kinetics in particular. In this paper, an in situ experimental methodology in the transmission electron microscope (TEM) is demonstrated to investigate the TDDB degradation and failure mechanisms in Cu/ULK interconnect stacks. High quality imaging and chemical analysis are used to study the kinetic process. The in situ electrical test is integrated into the TEM to provide an elevated electrical field to the dielectrics. Electron tomography is utilized to characterize the directed Cu diffusion in the insulating dielectrics. This experimental procedure opens a possibility to study the failure mechanism in interconnect stacks of microelectronic products, and it could also be extended to other structures in active devices.

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. This paper demonstrates the procedure of an in situ TDDB experiment in the transmission electron microscope, which opens a possibility to study the failure mechanism in microelectronic products.

その場での透過型電子顕微鏡での時間依存絶縁破壊：マイクロエレクトロニクスデバイスの故障メカニズムを理解することが可能

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

バルクヘテロ接合太陽電池の印刷作製と<em&gt;その場で</em&gt;形態キャラクタリゼーション

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

透過型電子顕微鏡における微生物の連続超薄切片を得る方法

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウム イオン Nanobatteries の集束イオンビーム ビーム加工

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Fabrication of Flexible Image Sensor Based on Lateral NIPIN Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, but several challenging points remain, such as a low absorption efficiency due to a thin active layer and low flexibility. We present an advanced method to fabricate a flexible phototransistor array with an improved electrical performance. The outstanding electrical performance is driven by a low dark current owing to deep impurity doping. Stretchable and flexible metal interconnectors simultaneously offer electrical and mechanical stabilities in a highly deformed state. The protocol explicitly describes the fabrication process of the phototransistor using a thin silicon membrane. By measuring I-V characteristics of the completed device in deformed states, we demonstrate that this approach improves the mechanical and electrical stabilities of the phototransistor array. We expect that this approach to a flexible phototransistor can be widely used for the applications of not only next-generation imaging systems/optoelectronics but also wearable devices such as tactile/pressure/temperature sensors and health monitors.

We present a detailed method to fabricate a deformable lateral NIPIN phototransistor array for curved image sensors. The phototransistor array with an open mesh form, which is composed of thin silicon islands and stretchable metal interconnectors, provides flexibility and stretchability. The parameter analyzer characterizes the electrical property of the fabricated phototransistor.

横 NIPIN フォト トランジスタを用いた柔軟な画像センサーの作製

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Ex その場その場で調査構造変換の方法: 金属ガラスの結晶化の事例

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by employing an aberration-corrected scanning transmission electron microscope as the exposure tool. Here, we present results of single-digit nanometer patterning of two widely used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. The method achieves sub-5 nanometer features in poly (methyl methacrylate) and sub-10 nanometer resolution in hydrogen silsesquioxane. High-fidelity transfer of these patterns into target materials of choice can be performed using metal lift-off, plasma etch, and resist infiltration with organometallics.

We use an aberration-corrected scanning transmission electron microscope to define single-digit nanometer patterns in two widely-used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. Resist patterns can be replicated in target materials of choice with single-digit nanometer fidelity using liftoff, plasma etching, and resist infiltration by organometallics.

収差補正走査透過電子顕微鏡と 1 桁台のナノメートルの電子ビーム露光

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...