АВТОРЫ
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ

Войдите в систему

Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Биоуголь является богатый углеродом материал, используемый в качестве удобрения для почвы с возможностью устойчивого к снижению выбросов углерода, повысить качество субстрата и сорбируют примеси. Этот протокол описывает 17 аналитических методов, используемых для характеристики биоугля, который необходим до реализации масштабного этих поправок в окружающей среде.

Аннотация

Физические и химические свойства биоугля варьироваться в зависимости от источников сырья и производственных условиях, что позволяет проектировать biochars с конкретными функциями (например, связывание углерода, улучшения качества почв или загрязняющих веществ сорбции). В 2013 году Международная инициатива по Биоуголь (IBI) широко распространяться их стандартного определения продукции и по тестированию продуктов (версия 1.1), которые устанавливают стандарты для физических и химических характеристик биоугля. Шесть biochars, изготовленные из трех различных видов сырья и при двух температурах, анализировали на характеристики, связанные с их использованием в качестве удобрения для почвы. Протокол описывает анализы сырья и biochars и включает в себя: емкость катионного обмена (CEC), удельную площадь поверхности (SSA), органического углерода (OC) и процент влажности, рН, распределение частиц по размерам, так и непосредственное и элементного анализа. Также описано в протоколе являются анализы сырья и биоугляс для веществ, включая полициклические ароматические углеводороды (ПАУ), полихлорированных бифенилов (ПХБ), металлы и ртуть, а также питательных веществ (фосфор, нитритов и нитратов и аммония, азот). Протокол также включает в себя процедуры, биологического тестирования, дождевых червей и избежания прорастания анализов. На основании контроля обеспечения качества / качества (QA / QC) приводит заготовок, дубликатов стандартов и справочных материалов, все методы были определены достаточно для использования с Биоуголь и исходного сырья. Все biochars и сырье были в пределах критерия, установленного IBI и там были маленькие различия между biochars, за исключением случая биоугля, произведенной из строительных отходов материалов. Это биоуголь (именуемые Старый биоугля) был полон решимости иметь повышенные уровни мышьяка, хрома, меди, свинца, а также не удалось дождевых червей и избежания прорастания анализов. Основываясь на этих результатах, Старый биоуголь не будет подходящей для использования в качестве удобрения для почвы для углеродистой сequestration, улучшения качества субстрата и его исправлением.

Введение

Биоуголь является богатый углеродом побочный продукт получают в ходе пиролиза органического вещества 1. Интерес, как публично, так и в учебе, в добавлении биоугля к почвам, проистекает из его способности улучшать качество почвы и рост растений 2, 3, устойчиво поглощать углерод 4 и сорбировать вредные вещества 2, 3, 5-7, одновременно предлагая альтернативы для отходов управление и производство энергии путем пиролиза.

Biochars производятся многими компаниями и организациями по всему миру с помощью различных систем пиролиза. Материалы, используемые для производства биоугля включают в себя (но не ограничиваются) древесная щепа, навоз и строительные отходы 1. Эти различия ожидается изменение физических и химических свойств biochars "и, таким образом, их способность улучшать субстраты, способствующих долгосрочной стабильности и расширить функциональные возможности сорбции. Кроме того, в процессе пиролиза биоуголь мау становятся случайно загрязненные металлами, ПАУ и ПХБ в результате загрязненных сырья или неблагоприятных условиях пиролиза. Поэтому, прежде чем биоуголь может быть применено в большом масштабе в окружающую среду в почвоулучшителя, стараясь характеристика биоугля для загрязняющих веществ, удельной поверхности, емкость катионного обмена, дождевых червей и избежания прорастания и других, предложенных Международной инициативой Биоуголь (IBI) должно быть проведено. В 2013 году первый стандартного определения товаров и продукции по тестированию для Биоуголь, который устанавливает стандарты для Биоуголь физических и химических характеристик, был опубликован и широко распространяться.

Исследования показали, что биоугля производится на коммерческой теплице в Одессе, ON, Canada имеет возможность значительно улучшить рост растений в интенсивно деградированных почв и сорбируют стойких органических загрязнителей (СОЗ), такие как ПХД 2, 3. Это биоуголь был получен из трехразличные виды сырья (например, органические источники вещества) через систему котла, где тепловая энергия используется, чтобы нагреть выбросы парниковых работу в течение зимних месяцев.

Это исследование дает данные по характеристике, имеющих отношение к производству биоугля в котле биомассы и использование биоугля как удобрения для почвы. Целью данного исследования является тщательно охарактеризовать физические, химические и биологические характеристики шести biochars в соответствии с нормами, установленными IBI в их стандартное определение ассортименте и принципах Технические испытания (версия 1.1) (2013). Эти характеристики будут связаны между собой, где это возможно, к выполнению каждого биоугля сельскохозяйственными изменений и их способности сорбировать загрязнения.

протокол

ПРИМЕЧАНИЕ: Химический анализ проводили на аналитических услуг группы (АСУ) в Школе экологических исследований в Университете Королевы (Кингстон, ON). АСУ аккредитована Канадской ассоциации по аккредитации лабораторий (Cala) для конкретных тестов, перечисленных в области аккредитации. Другие исследования, в том числе парниковых испытаний, были проведены в Королевском военном колледже Канады (Кингстон, ON) на кафедре химии и химической технологии.

1. Общие соображения

  1. Для обеспечения гарантии качества и контроля качества, анализировать аналитическая пустым и аналитический двух экземплярах, образец дубликат и стандартного эталонного материала с каждой серией образцов (максимальный размер пакета 10) для методов в протоколе.
  2. Создание дубликатов образцов, когда субдискретизация из исходного образца и пройти через тот же препарат в качестве неизвестных образцов. Убедитесь, что повторяющиеся значения находятся в пределах 20% друг отдругу или повторить анализ. Убедитесь, что результаты анализа пробелов ниже пределов обнаружения для соответствующего метода. Стандартные справочные материалы пределы зависит от конкретного метода, но гарантировать, что они, как правило, в пределах 15-30% от ожидаемого значения.
    Примечание: В многие из способов, описанных в протоколе, детали включены в предложенный порядок анализа проб, включая calibrants, бланки, высоких и низких стандартов и неизвестных образцов. Это чтобы убедиться в отсутствии перекрестной контаминации между образцами и обеспечить высокий уровень ОК / КК.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Шесть biochars были произведены на коммерческой теплице и анализировали на химических, физических и биологических параметров. Имена каждого биоугля отражают их параметров производства или источник сырья (таблица 1).

2. Тестовая категория: Основные свойства Биоуголь Грузопассажирский

  1. Влага и органическое вещество Содержимое
    1. Используйте потери на процедуры зажигания извыстроились Нельсоном и Соммерс (1996).
      1. Включить образец дубликат и стандартного эталонного материала (Оттава, песок) на каждые 10 неизвестных образцов.
      2. Этикетка 50 мл стаканы с термостойкой маркера, духовка высушить их на 105 ° C, дать им остыть, то записывать вес.
      3. Взвешивание 2 г образца высушенного на воздухе в сушильном шкафу сушат стакан. Сухой образец при 105 ° С в течение 24 ч, а затем удалить из печи и дают остыть.
      4. После охлаждения взвешивают стакан и образец (X = масса высушенного образца - вес стакане).
      5. Поместите образец в муфельной печи и высокой температуре в течение 16 ч, охватывающий по крайней 420 ° С. Удалить образец из печи и дать остыть. Взвесьте стакан с пробой снова и запишите его вес (Y = масса Ашед образца - вес стакане).
      6. Выполните следующие расчеты:
        я) Убыток от зажигания = XY
        б)% влаги = ((Образец Вес - Х) / Вес образца) х 100%
        III)% органического Мэттэ = (Убыток от зажигания / х) х 100%
  2. Прямых и элементного анализа
    ПРИМЕЧАНИЕ: Для уточненного / элементного анализа, были проанализированы четыре пробы: Low, High, Standard топлива и высокоэнергетических 2. Анализ ПАУ проводили на низкий, высокий, и условного топлива. Они были выбраны в качестве представителя biochars произведенных с 2012 года.
    1. Проведение прямых и Окончательный анализ в коммерческом учреждении на основе методов: ASTM D3172-13 8 и D3176-09 Стандартная практика для экспресс и конечных 9 Анализ каменного угля и кокса, соответственно.
  3. pH
    1. Калибровка рН электрод в день до использования с калибровочных стандартов.
    2. Добавить 0,25 г биоугля с 25 мл дистиллированной, деионизированной воды.
    3. Встряхнуть вручную в течение 2 мин, затем центрифуги для 3000 мкг в течение 5 мин.
    4. Соберите супернатант в пробирку емкостью и измерения рН.
  4. Гранулометрический
    1. Анализ всех образцов triplicatе с помощью прогрессивного сухого рассева взято из ASTM D5158-98 10 с использованием семи США стандартные сита и поддон (4,7, 2,0, 1,0, 0,50, 0,25, 0,15 и 0,0075 мм)
      1. Запишите вес каждого пустого сито и сложить сита в порядке от кастрюли до 4,7 мм с 4,7 мм сито находясь на вершине.
      2. Поместите 60 г биоугля в 4,7 мм сито, положите крышку сверху и закрепите стопку сит на шейкере.
      3. Встряхивают в течение 10 мин и записывать вес каждого сита. Сообщить данные в файле добиваются успехов в оставшейся в каждом сите процентов.

3. Тестовая категория B: Токсикант отчетности

  1. Всхожести
    1. Используйте метод тестирования прорастания семян, изложенный Сулейман и др. (2012) 11.
      1. Используйте фильтровальную бумагу и почвой качестве положительного контроля.
      2. Убедитесь, что соответствующие веса каждой обработки составляет 3 г биоугля, 10 г почвой, и один кусок FilteR бумага.
        Примечание: Эти значения основаны на объеме в чашку Петри таким образом, чтобы каждое блюдо ~ 50% от полной (по объему).
      3. В чашки Петри (8,5 см в диаметре), поместите пять Тыква обыкновенная SPP. Pepo (тыквенные) Семена и 50 Medicago Sativa (люцерна) семена в каждой процедуры.
      4. Используя градуированный цилиндр добавить 15 мл воды для всех чашках Петри, затем покрыть их с соответствующими крышками.
      5. Поместите чашки Петри для проращивания под 14:10 ч (день: ночь) флуоресцентного светового дня и поддерживать температуру на уровне 27 ° C (± 6 ° C).
      6. После семи дней записывать количество проросших семян. Сообщить о результатах в% проросших на чашку Петри. Измерьте длину корневой проросших семян, используя линейку. Длина Сообщить суперпользователя сумму за каждую чашку Петри (см / чашки Петри).
  2. Earthworm Избежание
    1. Храните Навозный червь в здоровом почвенной состоящей из торфа и заливкипочвы и поддержания влажности почвы на ~ 30%.
    2. Используйте дождевых червей метод уклонения, описанную Ли и др. (2011). Выберите червей, начиная от 0,3-0,6 г в размере.
      1. Для этого теста, используйте шесть предупреждения колес (рис 1) или аналогичную структуру в тех, которые указаны в охране окружающей среды Канады острого избежании Test (Environment Canada, 2004).
      2. Mix biochars отдельно, используя лопату и ведро с почвой в размере 2,8% (по массе).
      3. Заполните каждой из шести отсеков с 120 г почвы или почвы / биоугля смеси, с любой другой отсек, выступающей в качестве неизмененном управления (рис 1), то есть почва без биоугля. Добавить 10 червей круглого среднего отсека.
      4. Expose червей в течение 48 часов, поддерживая уклонения колесо, покрытое алюминиевой фольгой, чтобы предотвратить червя побег. Поддержание температурного режима во избежание колес между 20-25 ° C. Мониторинг влажности почвы и поддерживать на ~ 30%.
      5. После 48 часов удалить червей и записывать их расположение в предотвращении колеса, то есть, если они находятся в I), с изменениями или II) непоправленной отсеки. Не используйте повторно червей для будущего тестирования.
  3. Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ)
    1. Анализ ПАУ от экстракции растворителем и ГХ-МС на основе EPA 8270 12.
  4. Полихлорированные дифенилы (ПХД) Концентрация
    1. Сухие образцы (10 г) в течение ночи при 25 ° С в течение 18-24 ч, затем размолоть их в мелкий порошок (размер частиц <0,15 мм) с 10 г сульфата натрия и 10 г песка Оттава.
    2. Включите одну аналитическую пустой (Оттава, песок), одного контроля (известное количество стандарта платы), и один аналитический дубликат проба на каждые 10 неизвестных образцов.
    3. Поместите 2 г образца в Сокслета наперсток и добавить 100 мкл decachlorobiphenyl (DCBP) в качестве внутреннего суррогатной стандарта.
    4. Извлечение образцов в аппарате Сокслета в течение 4 ч при 4-6 циклов в час в 250 мл дихлорметана.
    5. С использованием газового хроматографа, снабженного микро- 63 Ni детектора захвата электронов (ГХ / μECD), конденсированное колонке с силикагелем, капиллярную (30 м, 0,25 мм ID × 0,25 мкм толщины пленки) и соответствующее программное обеспечение анализа биоугля экстракты для общего Aroclors. Использование гелий в качестве газа-носителя при расходе 1,6 мл / мин. Использование азота в качестве макияжа газа для детектора электронного захвата (ECD). Значения доклад, как мкг / г сухого веса.
  5. Металл Анализ
    1. Пробы воздуха сухой течение 18-24 ч и растереть в мелкий порошок (размер частиц <0,15 мм) с помощью ступки и пестика.
    2. Использование химически чистой концентрированных кислот, тепловые 0,5 г образца в 2 мл 70% (м / м) азотной кислоты и 6 мл 38% (вес / вес) соляной кислоты, пока объем не уменьшится до 1-2 мл. Тогда макияж раствора до 25 мл в мерной колбе с использованием дистиллированной, деионизированной воды, фильтруют через Ватман № 40 фильтра ркабан.
    3. Анализ образцов с использованием одновременно с индуктивно связанной плазмой атомно-эмиссионный спектрометр (ICP-AES) со следующими стандартами / управления (см шаг 3.5.3.1). Анализ многоэлементных стандартов ПМС и проверить% об ошибках и коэффициенты корреляции калибровочных кривых. Стандарты приобрести в собственных смесей со многими элементами в каждом уровне. Каждый элемент имеет 3 точки калибровочной кривой (например кадмий работать на 0, 0,1, 1,0 и 5 частей на миллион). Убедитесь, кривые с проверки калибровки стандартов. Перекалибруйте примерно каждые 18 проб.
      1. Добавить внутренние стандарты (индия и скандия) "на линии" с образцами, чтобы проверить стабильность прибора. Анализ образцов со стандартами управления дополнительными качества, включая сертифицированных эталонных материалов (куст, ветви и листья; белокочанная капуста и шпинат), способ заготовок (добавить кислоты на пустой пищеварения трубки и относиться к ним, как описано в разделе 3.5.2 выше), аналитические дубликаты, и полевые дубликатов.
  6. Меркурий
    1. Убедитесь, приборы отвечает критериям, изложенным в US EPA Method 7473 и позволяет для прямого измерения ртути
    2. Взвесьте 100 мг воздушно-сухого биоугля первом (размер частиц <0,15 мм) в кварц или никеля весит лодки.
    3. Использование ПМС-AES исходного раствора 1000 мкг / мл Hg и 5% -ной хлористоводородной кислоты в двойной деионизированной водой (DDI), чтобы сделать работу запасов (5 мкг / мл, 1 мкг / мл, 0,1 мкг / мл, 0,01 мкг / мл) и калибровочные стандарты.
    4. Используйте чистый пустой лодке как метод заготовки. Анализ образцов, начиная с методом пустой, низкий QC (20 нг Hg - 20 мкл 1 мкг / мл Hg), чистые, Верховного QC (200 нг Hg - 40 мкл 1 мкг / мл Hg), пусто, пусто, эталона Материал (MESS-3), Бланк, кают-3, Бланк, образец 1, Бланк, образец 2, Бланк, Образец 2 DUP, Бланк, образец 3, Бланк, и т.д.
    5. Поместите лодки на приборной камеру, где образец термически разлагаются в ContinuПодразделения поток кислорода.
      ПРИМЕЧАНИЕ: продукты сгорания будет унесен в потоке кислорода и далее разлагается в горячей слое катализатора. Пары ртути будут захвачены на золото смесителя трубы, а затем десорбируется для спектрофотометрического количественного при 254 нм.

4. Тестовая категория C: Биоуголь Расширенный анализ и почвы аксессуаров недвижимость

  1. Аммоний как азот
    ПРИМЕЧАНИЕ: Метод использует реакции Бертло в котором соли аммония в растворе реагирует с феноксидом. Добавление гипохлорита натрия приводит к образованию в зеленого цвета соединения. Нитропруссид натрия добавляют для усиления цвета.
    1. Взвешивание 5 г измельченной высушенной на воздухе образца (размер частиц <0,15 мм) в 125-мл колбу Эрленмейера. Добавить 50 мл 2 М (0,01% (об / об) KCl. Поместите колбы на вращающемся шейкере в течение 1 ч при 200 оборотах в минуту. После встряхивания завершена, фильтровать через Ватман образцы № 42 фильтровальной бумаги в 100-мл плASTIC флаконах.
    2. Подготовка растворов реагента:
      1. Щелочная Фенол - мера 87 мл жидкого фенола в 1 л объемного заполнения 2/3 с DDI воды. Добавить 34 г NaOH, составляют до объема DDI воды.
      2. Раствор гипохлорита - с использованием 100-мл мерный цилиндр меру 31,5 мл коммерческого отбеливател (5-10%) и заполнить до 100 мл водой DDI. Трансфер в бутылку и добавить 1,0 г NaOH гранул и позволить им раствориться.
      3. ЭДТА - растворения 32 г ЭДТА-ди-натрия и 0,4 г NaOH в 1 л объемном заполнено 2/3 с DDI воды. Добавить 0,18 г нитропруссида и растворить при встряхивании. Макияж для объема с DDI воды и добавить 3 мл Triton (10%).
    3. Сделать калибровочных стандартов (0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1,0, и 2,0 мкг / мл Н концентрации) с использованием химически чистым NH 4 Cl и DDI воды. Подготовка эталон QC с реагентом источника класса хлорида аммония, отличной от источника, используемого для изготовления стандартов.Используйте двойной деионизированной воды в качестве заготовок.
    4. Начните запуска автоматических анализаторов. Дизайн каждого запуска, чтобы начать с высоким стандартом (2,0 мкг / мл N) X 2, калибровочных стандартов (от высокой к низкой), метод Бланк, высокий стандарт, низкий уровень (0,1 мкг / мл N) X 2, промывочной воды, контроля качества ведения образца х 2, образцы, образец дубликат, и высокий стандарт., и промывочной воды.
      ПРИМЕЧАНИЕ: программное обеспечение автоанализатора автоматически рассчитает концентрации в экстракте.
    5. Рассчитайте Биоуголь концентрация = (выписка концентрации х 50 мл (KCl)) / 5 г Биоуголь пробы.
  2. KCl съёмный нитритов и нитратов автоанализатора
    ПРИМЕЧАНИЕ: колориметрический метод Грисс Ilosvay использует реакцию ионов нитрита с сульфаниламида в кислых условиях с образованием диазосоединения. Соединение далее реагирует с N 1-naphthylethylenediamine дигидрохлорида, чтобы сформировать пурпурный азокраситель. Нитрат в образце преобразуется в нитрит через воздействия восстановителем(В данном случае медно-кадмиевые колонку уменьшения). Это дает меру концентрации нитрита нитрата + в образце.
    1. Взвешивание 5 г измельченной высушенной на воздухе образца (размер частиц <0,15 мм) в 125-мл колбу Эрленмейера. Добавить 50 мл 2 М (0,01% (объем / объем)) KCl. Поместите колбы на вращающемся шейкере в течение 1 ч при 200 оборотах в минуту. После встряхивания завершена, фильтровать образцы через Ватман № 42 фильтровальной бумаги в 100-мл пластиковые флаконы.
    2. Разрешить реагенты (хлорида аммония и цветного реагента) нагреться до комнатной температуры.
    3. Включите колориметр, чтобы лампа прогреется. Хранится в автоматическом анализаторе являются реагентами линии, обозначенные хлорид аммония, цвет реагента и воды; запустить насос и дайте воде бежать через систему, проверьте все насоса НКТ линии для правильного функционирования.
    4. После того, как система уравновешена, расположение линий в соответствующих реагентов и позволяют работать в течение 5-10 мин. Включите самописец. Подождите, базовый стабилизироваться, и установить его в 10-м график блок.
    5. Подготовка 100 мкг / нитрат мл и нитритов КК изображения стандартов с KNO 3 и NaNO 2 и DDI воды, соответственно. Чтобы сделать 10 мкг / мл Промежуточный Стандартный, добавить 5 мл 100 мкг / мл маточного раствора до 50 мл мерную колбу и доводят до объема с 0,01% KCl. Для того, чтобы объединить калибровочных стандартов 0,01% KCl и 10 мкг / мл промежуточного стандарта, полученного в 25-мл мерных колб, чтобы калибровочные стандарты (0,05, 0,2, 0,5, 1,0, 1,5, 2 мкг / мл NO 3 или NO 2). Используйте KCl для метода пробелами.
    6. Подготовьте шипы с использованием 5 г Оттава песка (инертного материала) и добавляют 0,05 мл соответствующего 1000 мкг / мл стандарта QC для конечного результате 10 мг N / кг образца. Сделайте сочетании NO 3 + NO 2 шип на пики одного образца с 0,025 мл каждого 1000 мкг / мл QC стандартной складе. Подготовьте образец шип за перспективе, пики 5,0 г неизвестного образца биоугля с 0,025 мл необходимости 1,000 мкг / мл QC стандартное сырье.
    7. Начните работать анализ. Включают в себя полный набор калибровочных стандартов, два QC эталонный комплекс, по крайней мере два пробела KCl, и по меньшей мере двух стандартов нитриты, набор Оттава песка Шипы и заготовок и образец Спайк при каждом запуске.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Стандарты могут быть повторно в качестве маркеров между каждые 5 неизвестных образцов и проверьте значения для подготовки стандартной кривой.
    8. Повтор стандарт / мл 2,0 мкг в конце каждого прохода. Запустите дубликаты проб на минимальном размере 10%. Выполнить Нитрит + анализ нитратов во-первых, с последующим анализом нитрит.
    9. Запись на пике высоты Нитрит Нитрат Рабочий лист всех стандартов, контроля качества проверок и образцов. Используйте количество диаграмм единицах, измерения высоты. Для калибровки приборов, используйте относительные высоты стандартов. Убедитесь, что значение R 2 лежит выше 0,99, если не повторно запустить стандартам.
    10. Рассчитайте концентрацию образцов с использованием Formul:
      Экстракт концентрация = (высота пика - Intercept калибровочной кривой / Калибровка наклона кривой) х Разведение
      Биоуголь концентрация = (экстракт концентрации х 50 мл (KCl)) / 5 г Биоуголь Образец
    11. Вычтите расчетную концентрацию нитритов из нитратов плюс нитритов концентрации, чтобы рассчитать нитрат.
  3. Съёмный Фосфор (2% муравьиной кислоты Добыча)
    ПРИМЕЧАНИЕ: программное обеспечение автоматически Анализатор автоматически рассчитывает концентрацию. Отчёты по программному обеспечению калибровочной информации, критерий согласия калибровочной кривой концентрации для всех образцов, calibrants, заготовок и образцов качества, что и после запуска.
    1. До анализа образцы хранят в чистую стеклянную емкость или стерильный пластиковый мешок. Держите образцы охлажденных и анализировать в течение двух недель или держать в замороженном виде до одного года.
    2. Сделать все стандарты и стандарты контроля качества с одной и той же флюидной экстракции, используемого для образцов. Используйте отложениях эстуария в качестве стандартного refereсть материала и в каждой ванне образцов включают в себя две заготовки должны быть извлечены.
    3. Использование 1-L объемный заполненную 750 мл DDI воды, добавить 20 мл (98-99%) муравьиной кислоты и заполнить до объема DDI воды.
    4. Добавить 1,0 г измельченной высушенной на воздухе образца (размер частиц <0,15 мм) в 125-мл колбу Эрленмейера. Добавить 50 мл 2% -ного раствора муравьиной кислоты. Поместите колбы на ультразвуком в течение 10 мин, а затем перенести на вращающемся шейкере в течение 1 ч при 200 оборотах в минуту. После встряхивания образцов фильтров, используя Whatman № 42 фильтровальную бумагу в другой набор 125-мл колбах Эрленмейера.
    5. Подготовить стандарты и шипы:
      1. Подготовьте 1000 мкг / мл QC со стандартом, на основе кислого калия ортофосфата и DDI воды. С помощью QC со Standard сделать калибровочных стандартов (5 мкг / мл, 1 мкг / мл, 0,5 мкг / мл, 0,2 мкг / мл, 0,1 мкг / мл). Используйте 0,100 мл КК стандарта, чтобы сделать QC Спайк. Для того, чтобы КК стандартную проверку, добавить 0,100 мл QC фондовой стандарта в 50-мл тumetric колбу и сделать его до нужного объема KCl.
        ПРИМЕЧАНИЕ: Это / мл концентрацию, 0,2 мкг.
      2. Используйте отложениях эстуария качестве образца QC. Использование 0,01% KCl в качестве метода заготовки.
    6. Анализ в системе автоанализатора. Набор образцов в качестве грунтовки (High Standard (0,5 мкг / мл), Calibrants (5 мкг / мл, 1 мкг / мл, 0,5 мкг / мл, 0,2 мкг / мл, 0,1 мкг / мл), чистые, Null, High Standard ( 0,5 мкг / мл), низкий уровень (0,1 мкг / мл), низкий уровень (0,1 мкг / мл), Null, QC (контрольный образец / отложениях эстуария), QC (контрольный образец / отложениях эстуария), метод Бланк, образец 1, Пример 2, Пример 2 Dup, образец 3 и т.д., высокий стандарт, Null.
    7. В каждой серией образцов также извлечь две заготовки: один калибровочный пустым и должен быть размещен в стандартной стойке автоматического пробоотборника, а другой представляет собой способ заготовки и он должен быть размещен в лотке образца.
  4. Удельная площадь поверхности
    ПРИМЕЧАНИЕ: Analysiс для Brunauer-Эммета-Теллера (BET) площадь поверхности была проведена в химической биологическом Радио ядерной (ХБРЯ) Лаборатории защиту на RMC. Способ использует N анализ сорбционной 2 газа при 77 К в относительном диапазоне давлений от 0,01 до 0,10, после дегазации при 120 ° C в течение минимум 2 ч. Дубликат образец анализировали на каждые 6 неизвестных образцов. Образцы не измельчают в порошкообразной форме перед анализом.
    ПРИМЕЧАНИЕ: раз дегазации и давление являются специфическими для изготовителя прибора и метод, предусмотренный была утверждена ранее с высокотемпературными активированных углей.
  5. Емкость катионного обмена (CEC)
    1. Следуйте метод ацетата натрия для ЦИК, описанной Лэрд и Флеминг (2008) для вычисления ЦИК.
      1. Включите одну аналитическую пустым (DDI вода), стандарт справочные материалы (Оттава, песок) и дублировать на каждые 10 образцов.
      2. Подготовка насыщающей раствор (1 М NaOAc рН 8,2), раствор 136,08 г NaOAc. 3H 2 Oв 750 мл дистиллированной, деионизированной воды. Доводят рН до 8,2 добавлением уксусной кислоты или гидроксида натрия. Разбавить до 1 л с DDI воды.
      3. Подготовка первого полоскания решение (80% изопропанол (IPA)) путем объединения 800 мл IPA с 200 мл дистиллированной, деионизированной воды. Затем готовят второй раствор полоскания (100% IPA).
      4. Подготовка замещающих решение (0,1 М NH 4 Cl) путем растворения 5,35 г NH 4 Cl в 1 л дистиллированной, деионизированной воды.
      5. Взвесьте 0,2 г образца (сушат на воздухе, а не земля) в 30 мл центрифужную пробирку. В то же время, вес 0,5 г того же сушат на воздухе образца в предварительно взвешенный алюминиевый поддон для сушки. Поместите образец в алюминиевый поддон для сушки в печи при температуре 200 ° С в течение 2 ч, охлаждают его в эксикаторе, а затем снова взвешивают для определения содержания воды в воздушно-сухого образца. Используйте этот образец для расчета поправочного коэффициента содержания воды, F (шаг 4.4.1.10).
      6. Добавить 15 мл насыщающего раствора, вихрь, то центрифуге при 3000мкг в течение 5 мин. Слейте и тщательно отбросить супернатант, чтобы обеспечить не образец не теряется. Повторите этот шаг еще два раза.
      7. Добавить 15 мл первого раствора полоскания. Vortex и центрифуги в 3000 мкг в течение 5 мин. Слейте и тщательно отбросить супернатант. Повторите этот шаг несколько раз, каждый раз измерения электропроводности раствора супернатанта. Когда проводимость супернатанта падает ниже проводимости насыщенного ацетатом натри IPA (~ 6 мкСм / см), перейти к второму раствору полоскания. Продолжать полоскание образца, пока проводимость супернатанта не упадет ниже 1 мкСм / см.
      8. Разрешить образец высохнуть на воздухе в вытяжном шкафу, затем добавить 15 мл заменяющего решения. Vortex и центрифуги в 3000 мкг в течение 5 мин. Декантировать и сохранить супернатант в 100-мл мерную колбу. Повторите этот шаг еще три раза, каждый раз сохраняя супернатант в том же мерную колбу. Затем довести объемную до 100 мл дистиллированной, деионизированной воды промтер.
      9. Анализ содержания натрия с помощью индуктивно-связанной плазмой атомно-эмиссионной спектрометрии (ICP-AES), как описано ранее.
      10. Выполните следующие расчеты:
        F = (вес высушенной в печи, сушат на воздухе образца - вес образца сушили на воздухе)
        С = концентрация Na (мг / л) в 100-мл мерную колбу
        W = вес (г) из воздушно-сухого образца добавляли в центрифужную пробирку
        ЦИК = (С х 0,435) / (Ш х Г) (смоль / кг)

Результаты

Сводка всех результатов, включая сравнение с критериями, установленными IBI 13 можно найти в таблицах 1 (резюме), 2 (Новый, высокий, низкий, третий сырья и высотой 2-biochars) и 3 (Старый Биоуголь). Все biochars и сырье, используемые в 2012 и 2013 (таблица 2) были в пр?...

Обсуждение

Все методы, перечисленные в протоколе были тщательно проверены и широко используются для почв. Как биоуголь характеристика все еще находится в зачаточном состоянии, эффективность этих методов богатого углеродом подложки был в значительной степени неизвестны. Таким образом, хотя сами...

Раскрытие информации

The authors declare that they have no competing financial interests.

Благодарности

This work was funded by the Government of Canada’s Federal Economic Development Agency (FedDev) Applied Research and Commercialization Extension to Queen’s University (Dr. Allison Rutter and Dr. Darko Matovic). Sincerest thank you to Burt’s Greenhouses (Odessa, ON) for providing the biochars. Special thanks to Yuxing Cui of the CBRN Protection Group at RMC and staff of the ASU and Zeeb Lab for their ongoing support.

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
Name of Material/ EquipmentCompanyCatalog NumberComments/Description
BiocharBurt's GreenhousesAll six biochars were produced at Burt's Greenhouses via BlueFlame Boiler system
NaOAcFisher ScientificE124-4Dissolving 136.08 g of NaOAC.3H2O in 750mL distilled, deionized  water (DDI water)
Acetic AcidFisher ScientificA38-212
Sodium HydroxideFisher ScientificSS284-1
IsopropanolFisher ScientificA416P480% IPA- 800 mL IPA with 200 mL DDI water. 
NH4ClFisher ScientificA649500Dissolving 5.35 g NH4Cl into 1 L DDI water. 
Alumminum Drying PanFisher Scientific08-732-110
Drying OvenFisher Scientific508N0024200°C for 2 hours.
DesiccatorFisher Scientific08-595A
BalanceMettler1113032410
Saturating SolutionFisher Scientific06-664-25
VortexBarnstead/Thermolyne871000536389   
CentrifugeInternational Equipment Company243728083000 g for 5 mins.
Rinsing SolutionFisher Scientific (Ricca Chemistry Company)06-664-24
Conductivity MeterWESCAN88298
Replacing SolutionFisher Scientific06-664-24
ICP-AESVarianEL00053841
ASAP 2000 Surface Area Analyser Cavlon885Degassing at 120°C for a minimum of 2 hours.
Muffle FurnaceFisher Scientific806N0024Heat for 16 hours covering at 420°C.
pH MeterFisher Scientific1230185263
SieveFisher Scientific22889264.7 mm sieve being at the top.
Sieve SkakerMeinzer II0414-02Shake for 10 min.
Sodium SulphateVWREM-SX0761-5
Ottawa SandFisher ScientificS23-3
Soxhlet ApparatusFisher Scientific (Pyrex)09-557A4 hours at 4–6 cycles per hour.
DCBPSuprlco Analytical48318   
DichloromethaneSigma Aldrich40042-40855-U
6890 Plus Gas Chromatograph Micro 63 Ni ECDAgilentUS00034778
HeliumAlphaGazSPG-NIT1AL50SMART
NitrogenAlphaGazSPG-HEL1AL50SMART
Mortor and PestleFisher Scientific (CoorsTeh)12-948G
Nitric AcidFisher Scientific351288212
No. 40 Filter PaperFisher Scientific (Whatman)09-845A
Quartz/Nickel weigh boatsFisher Scientific11-474-210
DMA-80ATS Scientific5090264
98-99% Formic AcidSigma Aldrich33015-1L1L volumetric filled to 750 mL with DDI water add 20 mL formic acid and fill to volume with DDI water.
SonicatorFisher Sientific15338284
Rotating ShakerNew Brunswick Scientific (Innova 2100)14-278-1081 hour at 200 rpm.
No. 42 Filter PaperFisher Scientific (Whatman)09-855A
WhirlPacksFisher ScientificR55048
Potassium Dihydrogen OrthophospahteFisher Scientific181525
2M KClFisher ScientificP282100
Plastic VialsFisher Scientific03-337-20
Ammonium ChlorideFisher ScientificPX05115Allow to warm up to room temperature
Colour ReagentFisher Scientific361028260Allow to warm up to room temperature
ColorimeterFisher Scientific13-642-400Turn on to let the lamp warm up and run for 5 minutes.
ASEAL Auto Analyzer 2SEAL4723A12068
Liquified PhenolFisher ScientificMPX05115Alkaline Phenol- Measure 87 mL of liquefied phenol into 1-L volumetric filled 2/3 with DDI water.  Add 34 g NaOH, make up to volume with DDI water.
NaOHFisher ScientificS318-3
Commercial BleachRetail StoreHypochlorite Solution- using 100-mL graduated cylinder measure 31.5 mL of commercial bleach and fill to 100 mL with DDI water.  
NaOH PelletsFisher ScientificS320-1
Disodium EDTASigma AldrichE5124
Sodium HyprchloriteFisher ScientificSS290-1
Triton (10%)Fisher ScientificBP151-100
Sodium NitroprussideFisher ScientificS350-100
Ammonium SaltsFisher ScientificA637-10
PhenoxideFisher ScientificAC388611000
Eisenia FetidaThe Worm Factory
SpadeRetail Store
BucketRetail Store
Potting SoilRetail Store
Avoidance WheelEnvironment CanadaConstructed by a modified design from Environment Canada’s Acute Avoidance Test.
Alumminum FoilFisher Scientific01-213-100
Petri DishesFisher Scientific08-757-118.5 cm in diameter.
Pumpkin SeedsOntario Seed Company (OSC)2055
Alfalpha SeedsOntario Seed Company (OSC)6675
Centrifuge Tubes (30mL)Fisher Scientific 22-038-906
Beakers (50mL)Fisher Scientific (Pyrex)02-540GOven dry at 105oC.
Beakers (30mL)Fisher Scientific (Pyrex)20-540C
Erlenmeyer Flasks (125mL)Fisher Scientific (Pyrex)S76106C
Volumetric Flask (100mL)Fisher Scientific (Pyrex)10-211C
Estuarine SedimentNational Insititute of Standards1546AStandard Reference Material
BleachClorox Ultra (5-10% sodium hypochlorite)

Ссылки

  1. Lehmann, J. A handful of carbon. Nature. 447, 143-144 (2007).
  2. Denyes, M. J., Langlois, V. S., Rutter, A., Zeeb, B. A. The use of biochar to reduce soil PCB bioavailability to Cucurbita pepo and Eisenia fetida. Sci. Total Environ. 437, 76-82 (2012).
  3. Denyes, M. J., Rutter, A., Zeeb, B. A. In situ application of activated carbon and biochar to PCB-contaminated soil and the effects of mixing regime. Environmental Pollution. 182, 201-208 (2013).
  4. Glaser, B., Lehmann, J., Zech, W. Ameliorating physical and chemical properties of highly weathered soils in the tropics with charcoal–a review. Biol. Fertility Soils. 35 (4), 219-230 (2002).
  5. Hale, S. E., Hanley, K., Lehmann, J., Zimmerman, A., Cornelissen, G. Effects of chemical, biological, and physical aging as well as soil addition on the sorption of pyrene to activated carbon and biochar. Environ. Sci. Technol. 45 (24), 10445-10453 (2012).
  6. Oleszczuk, P., Hale, S. E., Lehmann, J., Cornelissen, G. Activated carbon and biochar amendments decrease pore-water concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in sewage sludge. Bioresour. Technol. 111, 84-91 (2012).
  7. Ghosh, U., Luthy, R. G., Cornelissen, G., Werner, D., Menzie, C. A. In-situ sorbent amendments: A new direction in contaminated sediment management. Environ. Sci. Technol. 45 (4), 1163-1168 (2011).
  8. International. ASTM D3172-13. . Standard Practice for Proximate Analysis of Coal and Coke. , (2013).
  9. International. D3176-09. . Standard Practice for Ultimate Analysis of Coal and Coke. , (2013).
  10. International. D5158-98. . Standard Test Method for Determination of Particle Size of Powdered Activated Carbon by Air Jet Sieving. , (2005).
  11. Solaiman, Z. M., Murphy, D. V., Abbott, L. K. Biochars influence seed germination and early growth of seedlings. Plant Soil. 353 (1-2), 273-287 (2012).
  12. . Method 8270D Semivolatile Organic Compounds by GC/MS. , (2007).
  13. International Biochar Inititive (IBI). . Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines for Biochar that is Used in Soil IBI-STD-1.1. , (2013).
  14. Demirbas, A. Biorefineries: Current activities and future developments. Energy Conversion and Management. 50 (11), 2782-2801 (2009).
  15. Bakker, R. Advanced biofuels from lignocellulosic biomass. The Biobased Economy: 'Biofuels, Materials and Chemicals in the Post-oil Era'. , 165 (2012).
  16. Preston, C., Schmidt, M. Black (pyrogenic) carbon: a synthesis of current knowledge and uncertainties with special consideration of boreal regions. Biogeosciences. 3 (4), 397-420 (2006).
  17. McBeath, A. V., Smernik, R. J. Variation in the degree of aromatic condensation of chars. Org. Geochem. 40 (12), 1161-1168 (2009).
  18. Schmidt, M. W., Noack, A. G. Black carbon in soils and sediments: analysis, distribution, implications, and current challenges. Global Biogeochem. Cycles. 14 (3), 777-793 (2000).
  19. Yaman, S. Pyrolysis of biomass to produce fuels and chemical feedstocks. Energy Conversion and Management. 45, 651-671 (2004).
  20. Brewer, C. E., Schmidt‐Rohr, K., Satrio, J. A., Brown, R. C. Characterization of biochar from fast pyrolysis and gasification systems. Environmental Progress & Sustainable Energy. 28 (3), 386-396 (2009).
  21. Cantrell, K. B., Hunt, P. G., Uchimiya, M., Novak, J. M., Ro, K. S. Impact of pyrolysis temperature and manure source on physicochemical characteristics of biochar. Bioresour. Technol. 107, 419-428 (2012).
  22. Enders, A., Hanley, K., Whitman, T., Joseph, S., Lehmann, J. Characterization of biochars to evaluate recalcitrance and agronomic performance. Bioresour. Technol. 114, 644-653 (2012).
  23. Krull, E., Baldock, J. A., Skjemstad, J. O., Smernik, R. J., Lehmann, J., Joseph, S. . Characteristics of Biochar: Organo-chemical Properties. , 53-65 (2009).
  24. Atkinson, C., Fitzgerald, J., Hipps, N. Potential mechanisms for achieving agricultural benefits from biochar application to temperate soils: a review. Plant Soil. 337 (1), 1-18 (2010).
  25. Sun, X., Werner, D., Ghosh, U. Modeling PCB Mass Transfer and Bioaccumulation in a Freshwater Oligochaete Before and After Amendment of Sediment with Activated Carbon. Environ. Sci. Technol. 43 (4), 1115-1121 (2009).
  26. Sun, X., Ghosh, U. PCB bioavailability control in Lumbriculus variegatus through different modes of activated carbon addition to sediments. Environ. Sci. Technol. 41 (13), 4774-4780 (2007).
  27. Hale, S. E., Werner, D. Modeling the Mass Transfer of Hydrophobic Organic Pollutants in Briefly and Continuously Mixed Sediment after Amendment with Activated Carbon. Environ. Sci. Technol. 44 (9), 3381-3387 (2010).
  28. Li, D., Hockaday, W. C., Masiello, C. A., Alvarez, P. J. J. Earthworm avoidance of biochar can be mitigated by wetting. Soil Biol. Biochem. 43 (8), 1732-1740 (2011).
  29. Zimmerman, A. R. Abiotic and microbial oxidation of laboratory-produced black carbon (biochar). Environ. Sci. Technol. 44 (4), 1295-1301 (2010).
  30. Deenik, J. L., McClellan, T., Uehara, G., Antal, M. J., Campbell, S. Charcoal volatile matter content influences plant growth and soil nitrogen transformations. Soil Sci. Soc. Am. J. 74 (4), 1259-1270 (2010).
  31. Sander, M., Pignatello, J. J. Characterization of charcoal adsorption sites for aromatic compounds: insights drawn from single-solute and bi-solute competitive experiments. Environ. Sci. Technol. 39 (6), 1606-1615 (2005).
  32. Liang, B., et al. Black carbon increases cation exchange capacity in soils. Soil Sci. Soc. Am. J. 70, 1719-1730 (2006).
  33. Chan, K., Van Zwieten, L., Meszaros, I., Downie, A., Joseph, S. Agronomic values of greenwaste biochar as a soil amendment. Soil Research. 45, 629-634 (2007).
  34. Enders, A., Hanley, K., Whitman, T., Joseph, S., Lehmann, J. Characterization of biochars to evaluate recalcitrance and agronomic performance. Bioresour. Technol. 114, 644-653 (2012).
  35. Lee, J. W., et al. Characterization of biochars produced from cornstovers for soil amendment. Environ. Sci. Technol. 44 (20), 7970-7974 (2010).
  36. Novak, J. M., et al. Characterization of designer biochar produced at different temperatures and their effects on a loamy sand. Annals of Environmental Science. 3 (1), 195-206 (2009).
  37. Mohan, D., Sarswat, A., Ok, Y. S., Pittman, C. U. Organic and inorganic contaminants removal from water with biochar, a renewable, low cost and sustainable adsorbent–A critical review. Bioresour. Technol. , (2014).
  38. Peterson, S. C., Appell, M., Jackson, M. A., Boateng, A. A. Comparing Corn Stover and Switchgrass Biochar: Characterization and Sorption Properties. Journal of Agricultural Science. 5 (1), 1-8 (2013).
  39. Kloss, S., et al. Characterization of Slow Pyrolysis Biochars: Effects of Feedstocks and Pyrolysis Temperature on Biochar Properties. J. Environ. Qual. 41 (4), 990-1000 (2012).
  40. Wu, W., et al. Chemical characterization of rice straw-derived biochar for soil amendment. Biomass Bioenergy. 47, 268-276 (2012).
  41. Brewer, C. E., Unger, R., Schmidt-Rohr, K., Brown, R. C. Criteria to Select Biochars for Field Studies based on Biochar Chemical Properties. BioEnergy Res. 4 (4), 312-323 (2012).
  42. Gomez-Eyles, J. L., Sizmur, T., Collins, C. D., Hodson, M. E. Effects of biochar and the earthworm Eisenia fetida on the bioavailability of polycyclic aromatic hydrocarbons and potentially toxic elements. Environmental Pollution. 159 (2), 616 (2011).
  43. Paul, P., Ghosh, U. Influence of activated carbon amendment on the accumulation and elimination of PCBs in the earthworm Eisenia fetida. Environmental Pollution. 159 (12), 3763 (2011).
  44. . . Environment Canada (EC) Biological Test Method: Tests for Toxicity of Contaminated Soil to Earthworms ('andrei', 'Eisenia fetida', or 'Lumbricus terrestris) EPS1/RM/43. , (2007).
  45. Zhang, B. G., Li, G. T., Shen, T. S., Wang, J. K., Sun, Z. Changes in microbial biomass C, N, and P and enzyme activities in soil incubated with the earthworm Metaphire guillelmi or Eisenia fetida. Soil Biol. Biochem. 32 (1), 2055-2062 (2000).
  46. Belfroid, A., vanden Berg, M., Seinen, W., Hermens, J., Uptake van Gestel, K. bioavailability and elimination of hydrophobic compounds in earthworms (Eisenia andrei) in field-contaminated soil. Arch. Environ. Contam. Toxicol. 14 (4), 605-612 (1995).
  47. Denyes, M. J., Button, M., BA, Z. e. e. b., Rutter, A., Weber, K. P. In situ remediation of PCB-contaminated soil via phytoextraction and activated carbon/biochar amendments- soil microbial responses. Journal of Hazardous Materialssubmitted. , (2014).

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

93IBI

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ

РЕКОМЕНДОВАТЬ БИБЛИОТЕКЕ

НОВОСТИ JoVE

Исследования

Образование

АВТОРЫ

Библиотекарь

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены