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요약

Biochar라고는 지속 기판 품질 SORB 오염물을, 탄소를 개선하는 능력을 가진 토양 개량제로서 사용되는 탄소 리치 물질이다. 이 프로토콜은 환경에서 이러한 개정의 대규모 구현하기 전에 필요 Biochar라고의 특성, 사용 (17) 분석 방법에 대해 설명합니다.

초록

Biochar라고의 물리적, 화학적 특성은 그것이 가능한 특정 기능 (예를 들어 탄소 격리, 토양 품질 개선, 또는 오염 물질 흡착)와 biochars을 설계 할 수있게, 공급 원료 소스와 생산 조건에 따라 달라집니다. 2013 년, 국제 Biochar라고 이니셔티브 (IBI)는 자신의 표준화 된 제품 정의 및 Biochar라고에 대한 물리적, 화학적 특성에 대한 표준을 설정 제품 시험 가이드 라인 (버전 1.1) 공개적으로 사용할. 세 가지 원료로부터 두 온도에서 이루어 식스 biochars은 토양 개량제로서의 용도에 관한 특성을 분석 하였다. 프로토콜은 원료 및 biochars의 분석을 설명하고 포함 양이온 교환 용량 (CEC), 비 표면적 (SSA), 유기 탄소 (OC) 및 수분 함유율, 산도, 입자 크기 분포, 및 근접하게하고 궁극적 분석. 또한 원료 및 Biochar라고의 분석은 프로토콜에 설명다환 방향족 탄화수소 (PAHs에), 폴리 염화 비 페닐 (PCB를), 금속 수은뿐만 아니라 영양분 (질소, 인, 아질산 및 질산 암모늄)을 포함한 오염 물질의. 프로토콜은 생물학적 시험 절차, 지렁이 회피 및 발아 분석을 포함한다. 품질 보증 / 품질 관리 (QA / QC) 공백, 중복, 표준 및 표준 물질의 결과를 바탕으로, 모든 방법 Biochar라고 및 원료 재료와 함께 사용하기에 적합 결정 하였다. 모든 원료는 biochars 및 IBI 의해 설정된 기준 내에서 잘되었고 건설 폐기물로부터 제조 Biochar라고의 경우를 제외 biochars 간의 작은 차이가 있었다. (오래 Biochar라고 라 함)이 Biochar라고 비소, 크롬, 구리, 납과의 상승 된 수준을 갖는 것으로 판정이고, 지렁이 회피 발아 분석법 실패. 이러한 결과를 바탕으로, 오래 Biochar라고 탄소 초간 토양 개량제로서 사용하기에 적합하지 않을 것equestration, 기판 품질 개선 또는 치료.

서문

Biochar라고는 유기 물질 (1)의 열분해시 생성되는 탄소가 풍부한 부산물이다. 볼거리 모두 공개적 학업, 토양에 Biochar라고 추가로, 토질과 식물 성장 (2, 3)을 개선하는 능력에서 유래, 지속 폐기물을 동시에 제공하는 대안 동안 탄소 4 및 SORB 해로운 오염 물질 2, 3, 5-7를 격리시키는 열분해에 의해 관리 및 에너지 생산.

Biochars는 다른 열분해 시스템을 통해 전세계 수많은 기업과 조직에 의해 생산되고있다. Biochar라고 생산을 위해 사용되는 물질은 우드 칩, 동물 분뇨 및 건설 폐기물 하나를 포함 (이에 제한되지 않음). 이러한 차이 때문에, 기판을 향상 장기 안정성을 증진 및 흡착 성능을 향상시킬 수있는 능력을 biochars '물리 화학적 특성을 변화시키고 것으로 예상된다. 또한, 열분해 과정 Biochar라고 엄마Y는 실수로 오염 된 원료 또는 부적절한 열분해 조건의 결과로 금속, PAHs의 PCBs에 오염된다. 따라서 Biochar라고는 토양 개량제로 환경에 대규모로인가되기 전에, 국제 Biochar라고 이니셔티브 제안한 오염, 비 표면적, 양이온 교환 용량, 지렁이 회피 발아 및 타인 Biochar라고 조심 특성화 (IBI) 수행해야합니다. 2013 년, 최초의 표준화 된 제품 정의 및 Biochar라고 물리적, 화학적 특성에 대한 표준을 설정 Biochar라고, 대한 제품 시험 가이드 라인, 출판 공개적으로 이용할 수있게했다.

연구 오데사 상업 온실에서 생산 된 Biochar라고 보여 주었다, ON, 캐나다는 상당히 강렬하게 성능이 저하 된 토양과 흡착하다 잔류성 유기 오염 물질 등의 PCB를 2, 3 등 (잔류성 유기 오염 물질)에서 식물의 성장을 향상시킬 수있는 능력을 가지고 있습니다.이 Biochar라고 세에서 생산 된발생 된 열은 겨울 동안 온실 동작을 따뜻하게하는 데 사용되는 보일러 시스템을 통해 다른 원료 (즉, 유기물 소스).

본 연구는 특성화 매스 보일러 Biochar라고의 생산 관련 데이터, 및 토양 개량제 Biochar라고의 용도를 제공한다. 이 연구의 목적은 철저하게 물리적, 화학적 및 표준화 된 제품 정의 및 제품 시험 가이드 라인 (버전 1.1) (2013)에 IBI가 설정 한 기준에 따라 여섯 biochars의 생물학적 특성을 특성화하는 것입니다. 이러한 특성은 농업 개정으로 각 Biochar라고의 성능과 오염 물질을 흡착 될 수있는 능력에, 가능한 경우, 연결됩니다.

프로토콜

참고 : 화학 여왕의 대학 (킹스턴, ON)에서 환경 학부에서 분석 서비스 장치 (ASU)에서 실시 하였다 분석한다. ASU는 인정 범위에 나열된 특정 시험 기관 인정을위한 캐나다 협회 (CALA)의 인증을 받았으며. 온실 시험을 포함한 기타 분석은, 화학, 화학 공학과 캐나다 왕립 군사 대학 (킹스턴, ON)에서 실시 하였다.

1. 일반 고려 사항

  1. 품질 보증 및 품질 관리를 보장하기 위해, 분석 빈과 분석 중복, 샘플 중복과 프로토콜의 메소드 샘플의 각 배치 (최대 배치 크기 10)와 표준 참조 자료를 분석 할 수 있습니다.
  2. 원래의 샘플에서 서브 샘플링 할 때 중복 샘플을 설정하고 미지 시료와 같은 준비를 통해 이동합니다. 중복 값이​​ 각각 20 % 이내인지 확인다른 또는 분석을 반복합니다. 공백의 분석 결과는 대응 방법 검출 한계 이하인지 확인합니다. 표준 참조 자료 제한은 개별 방법에 의존하지만 그들은 기대 값 15-30 % 이내 일반적으로되어 있는지 확인하십시오.
    참고 : 프로토콜에 설명 된 방법 중 많은 년으로, 자세한 내용은 캘리, 공백, 높고 낮은 표준, 미지 시료를 포함하여 시료 분석의 제안 된 순서에 포함되어 있습니다. 이 샘플 간의 교차 오염이 없도록 및 QA / QC에 높은 수준을 보장하는 것입니다.
    참고 : 여섯 biochars 상업용 온실에서 생산 및 화학적, 물리적, 생물학적 매개 변수에 대해 분석 하였다. 각 Biochar라고 이름은 해당 생산 매개 변수 또는 원료 소스 (표 1)을 반영한다.

2. 시험 종류 A : 기본 Biochar라고 유틸리티 등록

  1. 수분 및 유기물 함량
    1. 점화 절차 밖으로 손실을 사용하여넬슨 소 머스 (1996)에 의해 지어.
      1. 매 10 미지 시료에 대한 샘플 중복 및 표준 참조 자료 (오타와 모래)를 포함한다.
      2. 오븐 (105)에서 그들을 건조, 내열성 마커 50 mL의 비커에 레이블을 , C를 ° 그 다음 냉각 무게를 기록 할 수 있습니다.
      3. 오븐 건조 비커에 공기 건조 시료 2g의 무게. 24 시간 동안 105 ° C에서 건조 샘플은 다음 오븐에서 제거하고 냉각 할 수 있습니다.
      4. 일단 멋진, 비커 및 샘플 (- 비커의 무게 건조 시료의 X = 무게) 무게.
      5. 420 ° C에서 다루는 16 시간 동안 머플 열에서 샘플을 놓습니다. 로에서 샘플을 제거하고 냉각 할 수 있습니다. 다시 샘플 비커의 무게와 무게 (회화 된 시료의 Y = 무게 - 비커의 무게)를 기록.
      6. 다음과 같은 계산을 수행합니다 :
        점화 = XY에 I) 손실
        ⅱ) %의 수분 = ((샘플 무게 - X) / 샘플 무게) × 100 %
        ⅲ) % 유기농 매트어 = (점화 / X에 손실) × 100 %
  2. 근접 및 Ultimate 분석
    주가 : 근접 / 궁극적 인 분석을 위해, 4 개의 샘플 분석 하였다 : 저, 고, 표준 연료 및 고 2 PAH 분석은 낮은, 높은 및 표준 연료에 실시 하였다. 이 2012 년 이후 생산 된 biochars의 대표로 선정되었다.
    1. 실시 근접하고 궁극적 인 방법에 따라 상업 시설에서 분석 : ASTM D3172-13 8 D3176-09, 근접 각각 코크스 석탄의 궁극적 인 구 분석을위한 표준 연습.
  3. pH를
    1. 교정 표준을 사용하기 전에 매일 산도 프로브를 보정합니다.
    2. 증류수 25 ml의 탈 이온수에 0.25 g의 Biochar라고 추가합니다.
    3. 다음 5 분 동안 원심 분리 XG 3000, 2 분 동안 흔들어 수동.
    4. 유리 테스트 튜브와 측정의 pH에​​ 뜨는 수집합니다.
  4. 입자 크기 분포
    1. triplicat의 모든 샘플을 분석일곱 미국 표준 체와 팬 (4.7, 2.0, 1.0, 0.50, 0.25, 0.15, 및 0.0075 mm)를 사용하여 ASTM의 D5158-98 (10)에서 적응 진보적 마른 체질 통해 전자
      1. 각각의 빈 자체의 무게를 기록하고 4.7 mm 체는 상단에있는 4.7 mm에 팬에서 위해 자체 스택.
      2. , 4.7 mm 체에 Biochar라고의 60g를 놓고 위에 뚜껑을 배치하고 통에 자체의 스택을 고정합니다.
      3. 10 분 동안 흔들어서 각각 자체의 중량을 기록한다. 각 체에 남아 % 나 엑셀 파일의 데이터를보고합니다.

3. 시험 종류 B : 독성 물질보고

  1. 발아 테스트
    1. 솔레이 등에 의해 설명 된 종자 발아 시험 방법을 사용합니다. (2012) 11.
      1. 양성 대조군으로 필터 종이 화분 용 흙을 사용합니다.
      2. 각 치료의 각각의 무게가 Biochar라고의 3g, 화분 용 흙의 10g, 및 filte의 한 조각 있는지 확인R 용지.
        참고 : 각 요리 ~ 수 있도록이 값은 페트리 접시에 볼륨을 기반으로 (부피 기준) 전체 50 %.
      3. 페트리 접시 (지름 8.5 cm)로, 다섯 호박 속을 페포 종을 배치합니다. 페포 (호박) 씨와 50 개자리 속 sativa로구나 (알팔파) 씨를 각각의 치료에.
      4. 눈금 실린더를 사용하여 다음 각각의 뚜껑을 포함, 모든 페트리 접시에 물 15ml를 추가합니다.
      5. 14시 10분 시간 (일 : 밤)에서 발아 배양 접시를 놓고 형광 광주 27 ºC (± 6 ° C)에서 온도를 유지한다.
      6. 칠일 후 발아 종자의 수를 기록한다. %의 보고서 결과는 페트리 접시 당 발아. 자를 사용하여 발아 종자 뿌리 길이를 측정한다. 각 페트리 접시 (cm / 페트리 접시)에 대한 합 남기기 루트 길이.
  2. 지렁이 회피
    1. 이탄 이끼와 화분들로 구성된 건강한 토양 매트릭스에 Eisenia fetida 저장토양과 ~ 30 %에서 토양 수분을 유지한다.
    2. 리튬 등 알 설명 지렁이 회피 방법을 사용합니다. (2011). 0.3 ~ 0.6 g에서 크기에 이르기까지 웜을 선택합니다.
      1. 이 분석을 위해, 환경 캐나다의 급성 회피 테스트 (캐나다 환경부, 2004)에 설명 된 것과 여섯 회피 바퀴 (그림 1) 또는 유사한 구조를 사용합니다.
      2. 믹스는 별도로 (중량 기준) 2.8 %의 비율로 화분 용 흙과 삽과 양동이를 사용 biochars.
      3. unamended 제어의 역할을 다른 모든 구획 (그림 1) 즉 Biochar라고하지 않고 토양, 토양, 토양 / Biochar라고 혼합물 120g으로 여섯 구획의 각을 입력합니다. 라운드 중간 구획에 10 벌레를 추가합니다.
      4. 웜 이탈을 방지하기 위해 알루미늄 호일로 덮여있다 회피 휠을 48 시간 동안 유지 벌레를 노출. 20 ~ 25 ° C의 사이의 회피 바퀴를위한 온도 조건을 유지한다. 토양 수분을 모니터링하고 ~ 30 %로 유지한다.
      5. 48 시간 후 벌레를 제거하고 회피 휠에서의 위치를 기록, 그들이 I에, 즉 인 경우) 개정되거나, ii) unamended 구획. 미래의 테스트를 위해 벌레를 재사용하지 마십시오.
  3. 다환 방향족 탄화수소 (PAHs의)
    1. EPA 8270 12에 따라 용매 추출과 GC-MS에 의한 PAHs의 분석.
  4. 폴리 염화 비 페닐 (PCB) 농도
    1. 하룻밤 18 ~ 24 시간 동안 25 ° C에서 건조 샘플 (10g)는 다음 10g의 황산나트륨 및 10g 오타와 모래와 미세 분말 (입자 크기 <0.15 mm)로 갈기.
    2. 한 분석 빈 (오타와 모래), 하나의 제어 (PCB 표준의 알려진 양)와 매 10 미지 시료에 대해 하나의 분석 중복 샘플을 포함합니다.
    3. 속 슬렛 골무에 2g의 샘플을 놓고 내부 대리 표준으로 100 μL의 decachlorobiphenyl (DCBP)를 추가합니다.
    4. 3-에서 4 시간 동안 속 슬렛 장치의 샘플을 추출디클로로 메탄 250 ml의 시간당 6 회.
    5. 마이크로폰 (63)의 Ni 전자 포획 검출기 (GC / μECD)를 구비하는 가스 크로마토 그래프, 용융 실리카 모세관 컬럼 (30m, 0.25 mm의 ID 0.25 ㎛의 막 두께 ×) 및 적절한 소프트웨어 총 Aroclors위한 Biochar라고 추출물을 분석을 사용. / 분으로 1.6 ㎖의 유속에서 캐리어 가스로서 헬륨을 사용한다. 전자 포착 검출기 (ECD)의 메이크업 가스로 질소를 사용합니다. ㎍ / g 건조 중량으로 보고서 값.
  5. 금속 분석
    1. 공기 건조 샘플 18 ~ 24 시간 동안 박격포와 유 봉 미세 분말 (입자 크기 <0.15 mm)로 갈기.
    2. 시약 특급 농축 산, 열은 1-2 ml의 부피로 감소 질산 및 6 ml의 38 % (w / w), 염산 (W / w)까지 2 ml의 70 %의 샘플 0.5 g을 사용. 그리고 메이크업 솔루션을 와트 제 40 호 필터 페이지를 통해 여과 증류 사용하여 부피 플라스크에 25 ml의 탈 이온수에조리개.
    3. 이하의 기준 / 컨트롤 동시 유도 결합 플라즈마 발광 분석 장치 (ICP-AES)을 사용하여 샘​​플을 분석한다 (단계 3.5.3.1 참조). 다 원소 ICP 표준을 분석하고 교정 곡선 %의 오류 및 상관 계수를 확인합니다. 표준은 각 표준의 많은 요소와 사용자 정의 혼합에 구입. 각 요소 (카드뮴 0, 0.1, 1.0 및 5 ppm에서 실행되는 예를 들어) 3 점 검정 곡선을 갖는다. 교정 검사 표준 곡선을 확인합니다. 대략 매 18 샘플을 다시 보정.
      1. 장비의 안정성을 확인하기 위해 샘플을 내부 기준 '라인'(인듐 및 스칸듐)를 추가합니다. 인증 표준 물질 (부시, 나뭇 가지와 나뭇잎, 화이트 양배추와 시금치) 등의 추가 품질 관리 표준 시료 분석, 방법 공백 (빈 소화 관에 산을 추가하고 위의 3.5.2에 설명 된대로 그들을 치료), 분석 중복 및 필드 중복.
  6. 수성
    1. 계측 US EPA 방법 7473에 명시된 기준을 충족하고 직접 수은 측정 가능 확인
    2. 석영 또는 니켈로 지상 공기 건조 Biochar라고 (입자 크기 <0.15 mm)의 100 mg의 무게는 보트의 무게.
    3. 작업 주식을 두 번 탈 이온수 (DDI) 1,000 ㎍ / ㎖의 수은 5 % 염산 ICP-AES 원액을 사용 (5 ㎍ / ㎖의 1 ㎍ / ㎖의 0.1 ㎍ / ㎖의 0.01 ㎍ / ㎖) 및 교정 표준.
    4. 메소드 빈으로 청소 빈 보트를 사용합니다. 빈, 높은 품질 관리 (200 NG 수은 - 1 ㎍ / ㎖의 수은의 40 μL), 빈, 빈, 표준 참조 - 빈 방법, 낮은 QC (1 ㎍ / ㎖의 수은의 20 μl를 20 ng의 수은)로 시작하는 샘플을 분석 재료 (MESS-3), 빈, MESS-3, 빈 빈, 샘플 1, 샘플 2, 빈, 샘플 2 DUP, 빈, 샘플 3, 빈 등
    5. 샘플을 열 연속 주에 분해 할 악기 실에서 보트를 배치산소의 OU에 흐름.
      주 : 연소 생성물이어서 산소 유동에 실려 후, 추가 고온 촉매층에서 분해된다. 수은 증기 골드 amalgamator 관에 갇혀 그 후 254 nm에서 분광 정량을 위해 탈착 될 것입니다.

4. 시험 종류 C : Biochar라고 고급 분석 및 토양 개선 속성

  1. 질소 암모늄
    주 :이 방법은 용액 중의 암모늄 염과 반응하여 상기 페녹 Berthelot 반응을 이용한다. 차아 염소산 나트륨의 첨가는 녹색 착색 화합물의 형성을 야기한다. 나트륨 니트 로프 루시드 색상을 강화하기 위해 추가됩니다.
    1. 125 ㎖의 삼각 플라스크에 접지 공기 - 건조 샘플 (입경 <0.15 mm)를 5 g의 무게. 이 M (0.01 %, 50 ㎖의 추가 (V는 / V)의 KCl. 완료 진탕 한 후, 100 ml의 PL로 와트 만 42 번 여과지 샘플들을 필터링. 200 rpm에서 1 시간 동안 회전 진탕 플라스크를 넣어ASTIC 병.
    2. 시약 솔루션을 준비합니다 :
      1. 알칼리 페놀 - 측정 1-L의 부피로 액화 페놀 87 ml의 DDI의 물을 2/3를 채웠다. , 34g의 NaOH를 추가 DDI 물 볼륨으로 구성한다.
      2. 하이포 아 염소산 솔루션 - 100 ml의를 사용하여 실린더 측정 상업 표백제 (5 ~ 10 %)의 31.5 ml의 졸업 및 DDI 물을 100ml를 입력합니다. 병 및 NaOH를 펠릿의 1.0 g을 추가하고 용해 할 수 있도록 전송합니다.
      3. EDTA 용액 - 1 L 부피의 디 소듐 EDTA와 0.4 g의 NaOH를 32g을 용해는 DDI 물로 2/3를 채웠다. 0.18 g 니트 로프 루시드을 추가​​하고 흔들어 용해. DDI 물 볼륨 메이크​​업과 3 ㎖ 트리톤 (10 %)를 추가합니다.
    3. 교정 표준을 확인 (0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 1.0, 2.0 ㎍ / ㎖의 N 농도)를 사용하여 시약 급 NH 4 CL 및 DDI 물. 표준을 만들기 위해 사용되는 다른 소스로부터 염화 암모늄 시약 등급 소스로부터 QC 참조 표준을 준비한다.공백으로 두 번 탈 이온수를 사용합니다.
    4. autoanalyzer를 실행 시작합니다. , 교정 표준 (내림차순) × 2 높은 수준 (2.0 ㎍ / ㎖의 N), 방법은 빈, 높은 수준의 낮은 표준 (0.1 ㎍ / ㎖의 N) × 2, 세척 물, QC 참조 시작하는 각 실행 디자인 샘플 × 2, 샘플, 샘플 중복, 높은 표준., 워시 물.
      참고 : autoanalyzer 소프트웨어가 자동 추출물 농도를 계산합니다.
    5. Biochar라고 농도 = (추출 농도 × 50 ㎖ (의 KCl)) / 5g의 Biochar라고 샘플을 계산합니다.
  2. Autoanalyzer로의 KCl 추출 가능 아질산염과 질산염
    주 : Griess의 Ilosvay 비색법는 디아 조 화합물을 형성하는 산성 조건 하에서 술 파닐 아미드 아질산 이온의 반응을 이용한다. 상기 화합물은 마젠타 아조 염료를 형성하도록 N -1- 나프 틸 디 히드로 클로라이드와 반응한다. 시료 중의 질산 환원제로 노광 아질산염으로 변환되고(이 경우, 구리 - 카드뮴 칼럼을 감소). 이것은 샘플 내의 질산염 + 아질산염 농도의 측정 값을 준다.
    1. 125 ㎖의 삼각 플라스크에 접지 공기 - 건조 샘플 (입경 <0.15 mm)를 5 g의 무게. 2 M (0.01 % (V / V))의 KCl의 50 ML을 추가합니다. 200 rpm에서 1 시간 동안 회전 진탕 플라스크를 넣습니다. 완료 진탕 후, 100 ml의 플라스틱 바이알에 42 와트 호 여과지 샘플들을 필터링.
    2. 시약 (염화 암모늄과 색상 시약)을 실온으로 예열합니다.
    3. 램프가 예열하는 색채를 켭니다. 염화 암모늄, 컬러 시약과 물을 표지 시약 라인 자동 분석기 내에 저장된; 펌프를 시작하고 물이 시스템을 통해 실행 적절한 기능에 대한 모든 펌프 배관 라인을 확인할 수 있습니다.
    4. 시스템이 평형되면, 각 시약의 장소 라인과 5 ~ 10 분 동안 실행할 수 있습니다. 차트 레코더를 켭니다. 베이스 라인이 안정을 기다린 10 일에 설정 차트 단위.
    5. 각각 KNO 3 나노 2 DDI 물에서 100 ㎍ / ㎖의 질산과 아질산염 QC 주식 표준을 준비합니다. 50 mL 용량 플라스크에 100 ㎍ / ㎖의 원액 5 mL를 추가하고 0.01 %의 KCl과 볼륨으로 구성, 10 ㎍ / ㎖의 중간 표준을 확인하십시오. 보정 표준은 0.01 % KCl을 교정 기준을 만들기 위해 25 mL 용량 플라스크에서 제조 한 10 ㎍ / ml의 중간 표준 결합하게 행 (0.05, 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2 ㎍ / ㎖의 NO 3 또는 NO 2). 방법 공백에 대한의 KCl을 사용합니다.
    6. 오타와 모래 (불활성 물질)의 5g을 사용하여 스파이크를 준비하고 10 mg을 N / kg 샘플의 최종 결과에 해당하는 1,000 ㎍ / ㎖의 품질 관리 표준의 0.05를 가하여. 각 1,000 ㎍ / ㎖의 품질 관리 표준 주식의 0.025 ml의 단일 샘플을 급상승하여 결합 NO 3 + NO 2 스파이크를 확인합니다. 1 적절한 0.025 ml의 알 수없는 Biochar라고 시료 5.0 g을 급상승에 의해 실행 당 하나의 샘플 스파이크를 준비,000 ㎍ / ㎖의 품질 관리 표준 재고.
    7. 분석을 실행 시작합니다. 전체 교정 표준, 두 QC 참조 샘플, 적어도 두 가지의 KCl 공백 세트, 적어도 두 아질산염 표준, 오타와 모래 스파이크와 공백의 세트와 각각의 실행에 샘플 스파이크를 포함합니다.
      주 : 기준은 매 5 미지의 샘플 사이의 표지자 재실행 될 수 있고, 표준 곡선의 준비를위한 값을 확인.
    8. 각 런의 끝에서 2.0 ㎍ / ㎖의 표준을 반복한다. 10 %의 최소 속도로 중복 샘플을 실행합니다. 실행 아질산염 + 질산염 분석 먼저, 아질산 분석 하였다.
    9. 모든 표준, 품질 검사 및 시료의 아질산염 질산염 워크 시트 피크 높이에 기록. 높이 측정 차트로 단위 수를 사용한다. 장비를 보정하기 위해, 표준의 상대적인 높이를 사용합니다. 기준을 다시 실행하지 않을 경우 R 2 값이 0.99 위에있는 것을 확인합니다.
    10. formul를 사용하여 샘​​플의 농도를 계산:
      추출 농도 = (피크 높이 - 검정 곡선의 절편 / 교정 곡선의 기울기) × 희석
      Biochar라고 농도 = (추출 농도 × 50 ㎖ (의 KCl)) / 5g의 Biochar라고 샘플
    11. 질산염을 계산하도록 질산염과 아질산염의 합한 농도로부터 추정 아질산염 농도를 뺀다.
  3. 추출 인 (2 % 포름 산 추출)
    참고 : 자동 분석기 소프트웨어가 자동으로 농도를 계산한다. 소프트웨어를보고 교정 정보, 교정 곡선의 적합도, 실행 된 모든 샘플, 캘리, 공백 및 품질 관리 시료의 농도.
    1. 깨끗한 유리 용기 또는 멸균 비닐 봉지에 분석 샘플을 저장하기 전에. 냉장 샘플을 유지하고 2 주 이내에 분석 또는 최대 1 년을 위해 냉동 보관합니다.
    2. 샘플에 사용되는 것과 동일한 추출 액에 모든 표준 및 품질 관리 기준을 확인합니다. 표준 참조하지만로 하구 퇴적물을 사용하여후부 자료 및 샘플의 모든 욕조에 두 개의 공백 추출 할 포함한다.
    3. 20 ㎖ (98-99%) 포름산을 추가하고 DDI 물 볼륨을 작성, DDI 물 750 ml를 채워 1 L 부피를 사용.
    4. 125 mL의 삼각 플라스크에 지상 공기 건조 샘플 (입자 크기 <0.15 mm)의 1.0 g을 추가합니다. 2 % 포름산 용액 50 ML을 추가합니다. 다음, 200 rpm에서 1 시간 동안 회전 통에 전송하고, 10 분 동안 초음파 처리에 플라스크를 넣습니다. 125 ㎖의 삼각 플라스크로 다른 세트의 숫자 42 와트 만 여과지를 이용하여, 필터 샘플을 흔들어.
    5. 표준 및 스파이크를 준비합니다
      1. 수소 칼륨 인산염 및 DDI 물에서 1,000 ㎍ / ㎖의 QC 주식 표준을 준비합니다. 교정 표준 (5 ㎍ / ㎖의 1 ㎍ / ㎖의 0.5 ㎍ / ml의 0.2 ㎍ / ml의 0.1 ㎍ / ㎖) 확인하기 위해 QC 주식 표준을 사용합니다. QC 스파이크를 확인하기 위해 품질 관리 표준의 0.100 ml를 사용합니다. 50 ML의 부피에 QC 주식 표준의 0.100를 가하여, 품질 관리 표준 확인 만들려면umetric 플라스크의 KCl과 볼륨으로 구성한다.
        주 :이 0.2 ㎍ / ㎖의 농도로 희석한다.
      2. 품질 관리 기준 샘플로 하구 퇴적물을 사용합니다. 메소드 빈으로 0.01 %의 KCl을 사용합니다.
    6. autoanalyzer 시스템에서 분석합니다. 프라이머 (높은 표준 (0.5 ㎍ / ㎖), 캘리 (5 ㎍ / ㎖의 1 ㎍ / ㎖의 0.5 ㎍ / ml의 0.2 ㎍ / ml의 0.1 ㎍ / ㎖), 빈, 널, 높은 표준 (같은 설정 샘플까지 0.5 ㎍ / ml)을, 낮은 표준 (0.1 ㎍ / ㎖) 낮은 표준 (0.1 ㎍ / ㎖) 널, QC (참고 샘플 / 하구 퇴적물), QC (참고 샘플 / 하구 퇴적물), 빈 방법, 샘플 1, 등 샘플 2, 샘플 2 Dup는, 샘플 3, 높은 표준, 널 (null).
    7. 샘플의 모든 배치에서 또한 2 블랭크를 추출 : 다른 비어 방법이며 샘플 트레이에 배치 할 수있다, 하나는 빈 교정이며 자동 시료의 표준 랙에 설치하여야한다.
  4. 표면적
    참고 : Analysi브루 나 우어 - 에메 트 - 텔러 (BET) 비 표면적 (S)가 대 RMC에서 생화학 라디오 핵 (CBRN) 보호 연구실에서 수행 하였다. 상기 방법은 2 시간 이상 동안 120 ℃에서 탈기 후 0.01-0.10 상대 압력 범위에서 K (77)에 N 2 가스 수착 분석을 이용한다. 중복 된 샘플은 매 6 미지 시료에 대해 분석 하였다. 샘플은 이전 분석에 분말 형태로 분쇄되지 않습니다.
    참고 : 기포 제거 시간과 압력 기기 제조업체에 특정 및 제공 방법은 고온 활성 탄소와 이전에 검증되었습니다.
  5. 양이온 교환 용량 (CEC)
    1. CEC를 계산하기 레어드와 플레밍 (2008)에 의해 설명 CEC의 아세트산 나트륨의 방법을 따르십시오.
      1. 한 분석 빈 (DDI 물), 표준 참조 자료 (오타와 모래)를 포함하고 매 10 샘플 중복.
      2. 의 NaOAc의 136.08 g을 용해시켜 포화 용액 (1 M의 NaOAc pH를 8.2)을 준비한다. 3H 2 O를750 ml의 탈 이온화 된 증류수. 아세트산 또는 수산화 나트륨을 첨가하여 pH를 8.2로 조정. DDI 물 1 L에 희석.
      3. 증류수 200 ㎖, 탈 이온수 800 ml의 IPA를 결합하여 제 린스 액 (80 % 이소프로판올 (IPA))를 준비한다. 다음 두번째 린스 액 (100 % IPA)을 제조.
      4. 증류수 1 L의 탈 이온수에 5.35 g NH4Cl를 용해시킴으로써 교체 용액 (0.1 M NH 4 CL)을 준비한다.
      5. 30 ㎖의 원심 분리기 튜브에 시료 0.2 g (건조 공기, 접지되지 않음) 무게. 동시에, 미리 칭량 된 알루미늄 팬에 건조 같은 열풍 건조 시료 0.5 g을 단다. 데시 케이 터를 냉각 한 후 공기 건조 시료의 수분 함량을 결정하기 위해 다시 무게, 2 시간 동안 200 ℃에서 오븐에서 건조 알루미늄 팬에 시료를 놓는다. 수분 함량 보정 계수, F (단계 4.4.1.10)를 계산하기 위해이 샘플을 사용.
      6. 포화 용액 15 mL를 넣고 소용돌이 후 3000 원심 분리기5 분 XG. 어떤 샘플이 손실되지 않습니다 보장하기 위해 상층 액을 버린다 조심스럽게 가만히 따르다. 이 단계를 두 번 더 반복합니다.
      7. 첫 번째 세정 용액 15ml를 추가합니다. 5 분 3,000 XG에 소용돌이 원심 분리기. 가만히 따르다 조심스럽게 상층 액을 버린다. 이 단계를 여러 번, 상등액의 전기 전도도를 측정 할 때마다 반복한다. 상청액의 도전율이 IPA (6 ~ μS / cm)로 포화의 NaOAc의 전도도 미만으로 떨어지면, 제 린스 액으로 전환. 상층 액의 전도도가 / cm 1 μS 이하로 떨어질 때까지 샘플을 세척 할 것.
      8. 다음 대체 솔루션 15ml를 추가, 흄 후드에서 건조 공기 샘플을 허용합니다. 5 분 3,000 XG에 소용돌이 원심 분리기. 가만히 따르다과 100 mL 용량 플라스크에 뜨는을 저장합니다. 이 단계를 세 번 이상, 같은 부피 플라스크에 뜨는을 절약마다 반복합니다. 그런 다음 증류, 탈 WA 100 ml의 부피를 가지고터.
      9. 전술 한 바와 같이 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분석법 (ICP-AES)을 통해 나트륨 함량을 분석한다.
      10. 다음과 같은 계산을 수행합니다 :
        F = (오븐 건조, 공기 건조 시료의 무게 - 공기 건조 시료의 무게)
        100 mL 용량 플라스크에 C = 나트륨 농도 (㎎ / L)
        자연 건조시킨 샘플의 W = 중량 (g)를 원심 분리 관에 첨가
        CEC = (C X 0.435) / (폭 x F) (cmol / kg)

결과

IBI (13)에 의해 설정된 기준에 대한 비교를 포함하는 모든 결과의 요약은 표 1 (요약), 2 (신규, 고, 저, 세 번째 공급 원료 및 High-2 biochars), 3 (올드 Biochar라고)에서 찾을 수 있습니다. 2012 년과 2013 년 (표 2)에 사용 된 모든 biochars 및 공급 원료는 IBI가 설정 한 기준 내에서 잘했고 biochars 사이에 약간의 차이가 있었다. 오래 Biochar라고 (표 3...

토론

프로토콜에 나열된 모든 방법은 신중하게 검증 및 토양 널리 사용되어왔다. Biochar라고 특성이 아직 초기 단계로서, 탄소가 풍부한 기판이 방법의 효과는 크게 알려지지 않았다. 이러한 방법 자체가 새로운 것은 아니지만 따라서, 정기적으로 Biochar라고 특성을 그들의 응용 프로그램입니다. 품질 보증 / 품질 제어의 측면에서, 검출 한계 이하로되는 공백이나 표준 기준 재료에 대한 정확한 인 회수?...

공개

The authors declare that they have no competing financial interests.

감사의 말

This work was funded by the Government of Canada’s Federal Economic Development Agency (FedDev) Applied Research and Commercialization Extension to Queen’s University (Dr. Allison Rutter and Dr. Darko Matovic). Sincerest thank you to Burt’s Greenhouses (Odessa, ON) for providing the biochars. Special thanks to Yuxing Cui of the CBRN Protection Group at RMC and staff of the ASU and Zeeb Lab for their ongoing support.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
Name of Material/ EquipmentCompanyCatalog NumberComments/Description
BiocharBurt's GreenhousesAll six biochars were produced at Burt's Greenhouses via BlueFlame Boiler system
NaOAcFisher ScientificE124-4Dissolving 136.08 g of NaOAC.3H2O in 750mL distilled, deionized  water (DDI water)
Acetic AcidFisher ScientificA38-212
Sodium HydroxideFisher ScientificSS284-1
IsopropanolFisher ScientificA416P480% IPA- 800 mL IPA with 200 mL DDI water. 
NH4ClFisher ScientificA649500Dissolving 5.35 g NH4Cl into 1 L DDI water. 
Alumminum Drying PanFisher Scientific08-732-110
Drying OvenFisher Scientific508N0024200°C for 2 hours.
DesiccatorFisher Scientific08-595A
BalanceMettler1113032410
Saturating SolutionFisher Scientific06-664-25
VortexBarnstead/Thermolyne871000536389   
CentrifugeInternational Equipment Company243728083000 g for 5 mins.
Rinsing SolutionFisher Scientific (Ricca Chemistry Company)06-664-24
Conductivity MeterWESCAN88298
Replacing SolutionFisher Scientific06-664-24
ICP-AESVarianEL00053841
ASAP 2000 Surface Area Analyser Cavlon885Degassing at 120°C for a minimum of 2 hours.
Muffle FurnaceFisher Scientific806N0024Heat for 16 hours covering at 420°C.
pH MeterFisher Scientific1230185263
SieveFisher Scientific22889264.7 mm sieve being at the top.
Sieve SkakerMeinzer II0414-02Shake for 10 min.
Sodium SulphateVWREM-SX0761-5
Ottawa SandFisher ScientificS23-3
Soxhlet ApparatusFisher Scientific (Pyrex)09-557A4 hours at 4–6 cycles per hour.
DCBPSuprlco Analytical48318   
DichloromethaneSigma Aldrich40042-40855-U
6890 Plus Gas Chromatograph Micro 63 Ni ECDAgilentUS00034778
HeliumAlphaGazSPG-NIT1AL50SMART
NitrogenAlphaGazSPG-HEL1AL50SMART
Mortor and PestleFisher Scientific (CoorsTeh)12-948G
Nitric AcidFisher Scientific351288212
No. 40 Filter PaperFisher Scientific (Whatman)09-845A
Quartz/Nickel weigh boatsFisher Scientific11-474-210
DMA-80ATS Scientific5090264
98-99% Formic AcidSigma Aldrich33015-1L1L volumetric filled to 750 mL with DDI water add 20 mL formic acid and fill to volume with DDI water.
SonicatorFisher Sientific15338284
Rotating ShakerNew Brunswick Scientific (Innova 2100)14-278-1081 hour at 200 rpm.
No. 42 Filter PaperFisher Scientific (Whatman)09-855A
WhirlPacksFisher ScientificR55048
Potassium Dihydrogen OrthophospahteFisher Scientific181525
2M KClFisher ScientificP282100
Plastic VialsFisher Scientific03-337-20
Ammonium ChlorideFisher ScientificPX05115Allow to warm up to room temperature
Colour ReagentFisher Scientific361028260Allow to warm up to room temperature
ColorimeterFisher Scientific13-642-400Turn on to let the lamp warm up and run for 5 minutes.
ASEAL Auto Analyzer 2SEAL4723A12068
Liquified PhenolFisher ScientificMPX05115Alkaline Phenol- Measure 87 mL of liquefied phenol into 1-L volumetric filled 2/3 with DDI water.  Add 34 g NaOH, make up to volume with DDI water.
NaOHFisher ScientificS318-3
Commercial BleachRetail StoreHypochlorite Solution- using 100-mL graduated cylinder measure 31.5 mL of commercial bleach and fill to 100 mL with DDI water.  
NaOH PelletsFisher ScientificS320-1
Disodium EDTASigma AldrichE5124
Sodium HyprchloriteFisher ScientificSS290-1
Triton (10%)Fisher ScientificBP151-100
Sodium NitroprussideFisher ScientificS350-100
Ammonium SaltsFisher ScientificA637-10
PhenoxideFisher ScientificAC388611000
Eisenia FetidaThe Worm Factory
SpadeRetail Store
BucketRetail Store
Potting SoilRetail Store
Avoidance WheelEnvironment CanadaConstructed by a modified design from Environment Canada’s Acute Avoidance Test.
Alumminum FoilFisher Scientific01-213-100
Petri DishesFisher Scientific08-757-118.5 cm in diameter.
Pumpkin SeedsOntario Seed Company (OSC)2055
Alfalpha SeedsOntario Seed Company (OSC)6675
Centrifuge Tubes (30mL)Fisher Scientific 22-038-906
Beakers (50mL)Fisher Scientific (Pyrex)02-540GOven dry at 105oC.
Beakers (30mL)Fisher Scientific (Pyrex)20-540C
Erlenmeyer Flasks (125mL)Fisher Scientific (Pyrex)S76106C
Volumetric Flask (100mL)Fisher Scientific (Pyrex)10-211C
Estuarine SedimentNational Insititute of Standards1546AStandard Reference Material
BleachClorox Ultra (5-10% sodium hypochlorite)

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