Перенесите примерно 10 миллиграммов твердого вещества MOF, обмененного с UiO-66-Triazole, в держатель порошкового образца для рентгеновской дифракции. Поместите держатель образца в дифрактометр и соберите порошковую рентгеновскую дифракционную картину. Чтобы начать определение характеристик ЯМР, переложите около 30 миллиграммов обмененного твердого вещества MOF в свежий четырехмиллилитровый флакон.
Затем переместите 400 микролитров DMSO-d6 в образец MOF с помощью микропипетки. Перенесите 200 микролитров 4,14 молярного раствора фторида аммония и оксида дейтерия в суспензию DMSO-d6 порошка MOF с помощью микропипетки. Обрабатывайте гетерогенную смесь ультразвуком в течение 30 минут до тех пор, пока MOF не растворится в смешанном растворителе диметилсульфоксида дейтерия и оксида дейтерия после разложения.
После этого удалите все оставшиеся нерастворимые твердые вещества, отфильтровав раствор через шприцевой фильтр из поливинилидендифторида, переложив его из четырехмиллилитрового флакона в ядерно-магнитно-резонансную трубку. Чтобы определить успешность обмена, были измерены порошковые рентгеновские дифракционные картины и сравнены с нетронутым UiO-66 MOF на кристалличность. Положение пиков отражения, относительная интенсивность и широта в порошковых рентгеновских дифракционных картинах обмененных UiO-66-триазола и UiO-66-тетразола совпали с нетронутыми UiO-66 MOFs, что указывает на то, что обмен лигандов не влияет на структуру каркаса.
Обменные коэффициенты определяли путем сравнения интеграции нефункционализированного BDC и BDC-триазола или BDC-тетразола. Было обнаружено, что обменные коэффициенты для триазола и тетразола составляют 33% и 30% соответственно по результатам анализа обмена после синтеза лигандов.
