Наш протокол исследует изменения в стимулах-реагирующих полимеров, которые используются в электрохимических датчиков под прикладным напряжением в растворе и позволяет наблюдать влияние в стимулы-реагирующих полимеров. Преимущества этой технологии в том, что она проста и может быть использована для наблюдения за динамикой поли-НИПАМ с прикладным напряжением. Анализ полимеров и частиц под прикладным напряжением имеет применение в датчиках, мягкой робототехнике и хранении энергии.
Новые стажеры должны позаботиться о том, чтобы тщательно подготовить образец и избежать воздушного пузыря с cuvette для оптимального сбора данных. Легко быть небрежным с простыми аналитическими методами, поэтому позаботьтесь, поскольку небольшие изменения в протоколе могут привести к переменным данным. Чтобы подготовить образцы для анализа DLS, растворите 10 миллиграммов полимерного порошка в 10 миллилитров фильтрованной деионизированной воды и хранить смесь при четырех градусах Цельсия на ночь.
Чтобы подготовить DLS cuvette, вырезать два 6,3 миллиметра на 7 сантиметров штук из односторонней медной лентой и использовать пинцет придерживаться каждого куска ленты на противоположные стороны внутри DLS образца кукет перпендикулярно световой путь с нижней части ленты в нижней части кюветт. Сложите края медной ленты поверх кювета убедившись, что медная лента находится в верхней части кювета, чтобы обеспечить хороший электрический контакт. Затем мыть cuvette три раза с деионизированной водой dabbing избыток воды с лабораторным протрите после последней стирки.
Чтобы настроить элементы управления прибором DLS, на следующее утро добавьте 1,5 миллилитров деионизированной воды в подготовленный кюветт и добавьте две капли стандартного раствора в кювет. Вставьте кюветт к держатель cuvette заботясь что малая стрелка на верхней части cuvette выровняна с держателем cuvette и закройте крышку. Выберите меру в программном обеспечении прибора и установите температуру до экспериментальной отправной точки.
После измерения прополощите кювет и профильтруйте подготовленный полимерный тестовый раствор в кювет. Затем загрузите и измерьте cuvette, как только что продемонстрировано. Следует про наблюдать четкое измерение первоначального тестового решения.
Для настройки протокола измерения DLS в программном обеспечении прибора выберите файл и новый для настройки новой стандартной операционной процедуры и нажмите тип измерения, чтобы выбрать тренд, температуру и размер. Под материалом выберите соответствующий материал и рефракционный индекс. Под диспергатором выберите соответствующий растворитель.
В соответствии с последовательностью установите температуру старта и температуру конца как для экспериментов по нагреванию, так и для охлаждения. Затем снимите возврат к исходной температуре коробки. Выберите интервал для каждого изменения шага температуры и при измерении размера установите равновесное время.
Выберите три измерения в автоматическом режиме для продолжительности измерения. Затем сохраните протокол и закройте файл. Если применяется напряжение, выберите два провода, которые являются достаточно тонкими, чтобы поместиться через небольшую щель на верхнем правом краю области держателя DLS cuvette.
Сдирать изоляцию с одного конца одного провода, чтобы облегчить подключение к potentiostat. На противоположном конце той же проволоки, припой короткий зажим алигатора к проводу и прикрепить зажим к cuvette. Зажим белый ссылка potentiostat свинца и красный контр-potentiostat привести к одному из подготовленных проводов и зажим зеленый рабочий potentiostat свинца и синий рабочий смысл potentiostat привести к другой подготовленный провод.
Оставьте оранжевый счетчик смысле и черной земле potentiostat приводит плавающей, не касаясь любого другого оборудования или материалов. В панели программного обеспечения Gamry нажмите на эксперимент и физическую электрохимию E и выберите хроноамперометрию. Установите предварительный шаг, шаг один и шаг два напряжения по сравнению со ссылкой на прикладное напряжение по всему полю cuvette.
Установите напряжение до одного вольта по сравнению со ссылкой на все три шага. Установите как шаг один раз, так и шаг два времени, чтобы контролировать, как долго напряжение будет применяться и установить период выборки, чтобы выбрать, как часто график будет читать и записывать текущие и значения напряжения. Нажмите OK. Будет отображаться активный знак, указывающий на то, что напряжение применяется.
В программном обеспечении Malvern DLS нажмите меру и нажмите кнопку запуска SOP. Когда текст в нижней части стандартного окна операционного протокола читает ячейку вставки и нажмите кнопку, когда она будет готова, нажмите кнопку «Пуск», чтобы начать эксперимент. Каждый выход файла в режиме реального времени каждого запуска в температурной рампе может быть выбран независимо для просмотра размера объема и коэффициента корреляции.
Корреляционные графики, которые имеют в целом гладкую кривую, считаются хорошим качеством, в то время как неровные графики или низкое качество данных следует рассматривать для исключения из анализа. Как отмечается, поли-НИПАМ демонстрирует LCST при температуре 30 градусов по Цельсию, близкой к описанным значениям литературы. Без напряжения поли-НИПАМ способен агрегировать и дезагрегировал в пределах испытанного температурного диапазона, возвращаясь к своему первоначальному размеру и демонстрируя ожидаемую обратимость.
С напряжением, поли-НИПАМ меняется от растворимого к агрегации до размера 2000 нанометров затем уменьшается до размера около 1000 нанометров во время охлаждения, никогда не возвращаясь к первоначальному растворимому государству. Здесь показаны текущие данные поли-НИПАМ с прикладным напряжением и нагреванием и охлаждением, соответствующие предыдущим данным. В ходе этого эксперимента 26 градусов по Цельсию были ключевой точкой перехода поли-НИПАМ, на которой наблюдалось изменение фазы с помощью DLS.
При температуре 40 градусов по Цельсию максимальная температура в измерении была достигнута до цикла охлаждения. Если ток не тщательно контролируется, данные могут быть неправильно истолкованы и потенциально неправильно поняты. Например, в этом анализе напряжение применялось только случайным образом и спорадически, что приводило к тенденции, более похожей на состояние нет напряжения.
Стандарт является полезным показателем настройки и качества данных. Чистые стандартные результаты показывают, что эксперимент может быть завершен с более высокими шансами на успех. Исследователи могут использовать эту процедуру для проверки агрегации поведения полимеров или других электрохимически отзывчивых полимеров с прикладным напряжением.
В настоящее время мы расследуем, почему сдвиг LCST и почему происходит необратимое поведение агрегации. Мы ожидаем, что этот научный вопрос даст более глубокое представление о поведении LCST.
