Nevada, Las Vegas (UNLV) Yüksek Basınçlı Bilimi ve Mühendisliği Merkezi Üniversitesi Enerji-Ulusal Nükleer Güvenlik İdaresi Bölümü (NNSA) Kooperatif Sözleşmesi DE-NA0001982 tarafından desteklenmektedir. Bu çalışma Yüksek Basınç Ortak Erişim Takım (HPCAT) (Sektör 16), de ve GeoSoilEnviroCARS gerçekleştirildi (GSECARS) (Sektör 13), Gelişmiş Foton Kaynak (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT işlemleri Ödülü altında DOE-NNSA tarafından desteklenen Ödülü altında No DE-NA0001974 ve Enerji Bakanlığı-BES No NSF tarafından kısmi enstrümantasyon finansman ile DE-FG02-99ER45775,. GeoSoilEnviroCARS Ulusal Bilim Vakfı-Yer Bilimleri (EAR-0.622.171) ve Enerji Bakanlığı (DOE)-Yerbilimleri (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenmektedir. APS Sözleşme DE-AC02-06CH11357 altında, DOE-BES tarafından desteklenmektedir. Biz Gaz Yükleme Sisteminin kullanımı için GSECARS ve COMPRES teşekkür ederim.

1. Elmas Anvil Hücre ve Conta Hazırlık <ol><li> Konik tasarım 12 ve uygun culet boyutu ile elmas örsler bir çift seçin. Konik örs tasarımı nispeten yüksek çözünürlüklü x-ışını mikrodifraksiyon veri toplamak için izin, sağladığı geniş açısal x-ray pencereler için seçilir. Culet (bir elmas örs düz veya eğimli uç) maksimum hedef basıncına göre seçilir. Culet düz kısmının çapının sırasıyla 10 200&#39;ün GPa hedef basınçları için yaklaşık 1-0,07 mm arasında değişir. </li><li> Bir tungsten karbür koltuk ve bir montaj jig yer iki eşleşen konik konut bir elmas örs yerleştirin. Elmas örs alt koni sıkıca cımbız ile örs çevirerek tungsten karbür koltukta oturan olduğundan emin olun. </li><li> Elmas yükü (birkaç kg) uygulayın. Boşluk elmas ve koltuk arasında kalmalıdır. Örs dış çevresinden yaklaşık tutkal az miktarda uygulayınence. </li><li> 120 ° C&#39;de 1 saat boyunca tedavi ° C İkinci elmas ve koltuk için işlemi tekrarlayın. </li><li> Bir elmas örs hücre iki bölümde yapıştırılmış elmas ile koltuk çifti yerleştirin. Yakın Elmas ucu (culet) (yaklaşık 30 mikron mesafe) getirin. </li><li> Bir stereoskopik mikroskop kullanılarak ve yana örsler teftiş, yanal DAC yanal ayar vidalarını (Şekil 1a) kullanarak elmas örs düz ipuçları (culets) hizalayın. </li><li> Yavaşça, temas Elmas ucu getirmek. Örsler göreceli eğim izlemek için eksenel stereoskopik görünümü görünür girişim saçakları (Şekil 1b), kullanın. </li><li> DAC üst vidayı kullanarak üst örs kaya. Daha geniş ve (Şekil 1c) &quot;culet dışına&quot; olma saçaklar elmas göre eğim azalmakta olduğunu gösterir. Eksenel görünümünde, DAC yanal ayar vidalarını kullanarak yatay hizalama (Şekil 1d) ayarlayın. Bağlantısızlar elmas yok i gösteriyornterference saçaklar ve örtüşen kenarları (Şekil 1e). Iyice aseton kullanarak elmas temizleyin. </li><li> , Küçük bir metal folyo yerleştirin iki uyumlu elmas uçları arasındaki, conta olarak hareket ve balmumu malzeme ile DAC vücuda folyo takın. Önerilen conta malzemeleri gibi renyum, paslanmaz çelik veya tungsten gibi yüksek akma dayanımı metaller içerir. Tipik folyo boyutu 0.15-0.25 mm kalınlığında kare x 5 mm 5 mm kadardır. Conta ince doku ve çatlak arındırılmış olmalıdır. </li><li> Bir mikrometre ile DAC toplam kalınlığı izlerken, DAC cıvata eşit ve 80-20 hakkında mikron (Şekil 2a) aralığında culet boyutu ile değişen bir kalınlıkta bir girinti üreten küçük adımlarla açın. </li><li> Arasında çapı girinti ortasına bir delik 1 / lazer delme sistemi (Şekil 2b) veya EDM makine 13 kullanarak culet boyutu 2 ve 1/3. Conta delikli olmalıdırgirinti merkezli ve dik olması. </li><li> Etanol içinde yaklaşık 5 dakika boyunca, bir iğne ve ultrasonik banyo conta dikkatle temizleyin. </li><li> Dikkatli bir şekilde ilk ve daha sonra aseton daldırma mendil zımpara kullanarak Elmas ucu temizleyin. Bir örs ucunda, mumsu malzeme kullanılarak, sıkıca conta yerleştirin. </li></ol> 2. Örnek ve Gaz Yükleniyor <ol><li> Yakut floresan spektral değişim, 14, 15, 16 ve 17 orta altın sıkıştırılabilirliği basınç ölçer olarak kullanılmaktadır. Bir ince uçlu tungsten iğne, seçmenize bir ya da iki yakut küre (çapı ~ 10 mikron) kullanarak ve ince altın tozu az miktarda (Şekil 2c) için işlemi tekrarlayın, conta delikli duvarlarına üzerine koyun. Conta yerleştirilmiş basınç standartları istenmeyen reaksiyonlar ve paraziter saçılma etkileri önlemek için numune ile temas etmemelidir. Küçük, bağ malzeme yardımı olmadan tüm örnek yükleme işlemleri gerçekleştirintahıl iğne, conta veya elektrostatik güçleri tarafından elmas zayıf bağlı. </li><li> Bir elektronik denge kullanarak, saf reaktifler tartmak bir harç kullanılarak iyice uygun oranlarda karıştırın. </li><li> İkinci bir DAC iki ayarlı elmas uçları arasındaki bir karışım küçük bir miktar. Elle hücre sıkma örnek basın. Toz 10 mikron kalınlığında bir folyo ile sıkıştırılır. Başlangıç ​​malzemesi Fe 4 O 5 durumunda olduğu gibi, bir toz karışımı ise, numunenin küçük boyutu nedeniyle, kesin oranlarda yüklemek için zordur, (aşağıda 1 başlangıç ​​tozunun çok ince bu nedenle önemlidir mikron) ve çok iyi karıştırılır. </li><li> Dikkatle, ince uçlu tungsten iğne ile, parçalar halinde sıkıştırılmış toz folyo kırmak. 40 mikron büyük hakkında bir pul seçin. Not: yüklenmiş örnek büyüklüğü hedef basınçta numune odasının büyüklüğü daha küçük olmalıdır. Örnek odası eşek göre küçültürembly tasarım ve malzeme ve Ne ve o medya kullandığımız için çok yüksek olan örnek odası, dolgu malzemelerin sıkıştırılabilirliği. (Aşağıya bakınız) basınçlı Ne yüklü büyük kalın 40 mm ve 120 mikron başlayan bir örnek odası yaklaşık 15 mikron kalınlığında ve 20 GPa az 70 mikron çapına küçülür. </li><li> Ilk DAC elmas culet ortasına pul aktarın. DAC iki parça (Şekil 2c) yeniden monte edin. </li><li> Kullanılan belirli dalga boyu lazer absorbans yanı sıra, örnek ısıtma verimliliğini en önemlisi, numune hazırlama bağlıdır. Özellikle iyi elmas ve conta izole edilmelidir homojen bir kalınlığa sahip bir örnek yüklemek için önemlidir. Bu örnek ısı dağılımı olur termal iletken elmas, bağlı olmadığından emin olmak için çok önemlidir. Neredeyse kaçınılmaz olarak basılı pul etrafında sonuna kadar gevşek tozu birkaç taneleri genellikle örnek kaldırmak tutmak için yeterlidirörsler gelen ed. Basınç-iletici aracı maddesi daha sonra, bir ısı yalıtım katmanı sağlar. </li><li> Bir basınç vericisi ortam ile numune haznesi doldurun. Bu iki asal medya ısı yalıtımı ek olarak çok yüksek basınca yarı-hidrostatik koşulları sağlamak olarak Önerilen ortam ön basınçlı (1.7 kbar) Ne ya da O içerir. Başka bir yerde 18 ayrıntılı olarak açıklanan COMPRES / GSECARS gaz yükleme sistemi, kullanarak gaz yükleme gerçekleştirin. </li></ol> 3. Lazer Isıtma ve Yüksek Sıcaklık X-ışını Kırınım DAC içindeki bir numunenin Isıtma elmas örsler ile örnek kızıl ötesi lazer uygulanarak elde edilir. Numuneler, lazer radyasyonu emerek yüksek sıcaklıklara kadar ısıtılır. Indirekt lazer ısıtma için: 1.063 nm radyasyon absorbe etmez Örnekleri emici ve kimyasal inert madde (Pt siyah toz örnek) ile karıştırılabilir. Elmas üstün bir termal iletken, tercih edilen bir uygulama olduğu içinörs yüzeyinden örnek ayırmak için: ısı yalıtımı katmanları (NaCl, MgO veya Al 2 O 3 örnek) kullanmaktır. Emici ve yalıtım malzemeleri, ancak, ek parazit saçılma neden olur ve örnek ile tepki olabilir. HPCAT ve APS GSECARS 9, 10, 11 13IDD bir 16IDB deneysel istasyonlarında kurulu çevrimiçi lazer ısıtma sistemleri DAC yüklenen örnekleri üzerinde ısıtma ve x-ışınları gerçekleştirmek için tasarlanmıştır. X-ışını tipik enerjileri yaklaşık 30 keV ve odak noktada boyutu 5x5 mikron FWHM ilgili bulunmaktadır. Kızılötesi lazer (YLF, dalga boyu = 1.063 nm) DAC numune ısıtılması için kullanılır. Bu MARCCD ve XRD 1.621 xN ESPE olarak hızlı bir x-ışını alanı dedektör kullanılmaktadır. <ol><li> Su soğutmalı bakır tutucu DAC sabitleyin. Kaba örnek pozisyon koordinatları belirlemek için çevrimdışı sistemi (bir uzaktan kontrol motorlu sahne ve bir mikroskop) kullanın. X-ışını velazer ışınları örnek sahne dönme ekseni üzerinde numunede konuma önceden hizalanır. </li><li> Örnek aşamada (Şekil 3) üzerinde tutucu monte, çıkmak ve laboratuvar güvenlik prosedürleri (bu laboratuvarda deneyler gerçekleştirmek için gerekli olan zorunlu eğitim belirtilen) takip eden deneysel istasyonu kapatın. </li><li> Uzaktan lazer ısıtma ve bilgisayar ve monitör ile donatılmıştır deney istasyon içinde ikinci x-ışını difraksiyon sistemleri, yapmaktadır. Bir x-ışını fotodiyot ile ölçülen, numunenin X-ışını soğurma profilleri kullanılarak örnek aşamasının dönme ekseninde Pozisyon örnek. </li><li> X-ışını yolunda optik bileşenleri ısıtma üst ve alt lazer taşıyın. </li><li> Net örnek görüntüleme için optik Odak ve elmas örs devirme telafi etmek için ısıtma aynalar ayarlayın. </li><li> Lazerler açın ve yavaş yavaş örnek teslim lazer gücünü artırmak. </li><li> Örnek G başladığındaDüşük (Şekil 4a), bir görüntüleme spektrograf kullanarak termal radyasyon spektrum toplamak. </li><li> Örnek sıcaklığı 19, 20 belirlemek için siyah gövde davranış varsayarak Plank radyasyon fonksiyonu gözlenen spektrum uygun olarak satılan yazılım kullanın. Numunenin iki tarafta ölçülen hedef sıcaklık elde etmek için, ayrı ayrı veya birlikte, numunenin her iki tarafında teslim lazer gücü ayarlar. </li><li> Örnek ısıtma ise, başlangıç ​​materyali karakteristik zirveleri (genellikle düz Debye halkaları) ve yeni bir döneme zirveleri (genellikle sivilceli desen) ortaya ortadan kalkması izlemek için kırınım desenleri toplamak. Isıtma süresi, sıcaklık ve uygulanan belirli bir sentez kinetiğine bağlıdır. Aşağıda kısaca açıklanmıştır Fe 4 O 5 sentezi durumunda, Synthesis, bu algılama sistemi (saniye) daha hızlıdır. </li><li> X-ışını ile dik düzlemde örnek taşıDüzenli olarak mümkün olduğu örnek ısıtma birkaç mikrometre &#39;lik adımlarla. Lazerler kapatın ve x-ışını yolun optik bileşenleri taşıyın. </li></ol> 4. Sentezden sonra, X-ışını kırınım veri toplama Sentez faz sıcaklığı Sertleştirme sonrası stabil ise, kırınım veri ısıtma sonra toplanabilir. X-ışını kırınım verileri (örsler) aracılığıyla aktarım geometrisi toplanır. Hala kırınım desenleri ve dönme kırınım desenleri (ω-tarama) toplanır. İkincisi tek dönme görüntüleri (geniş tarama) olarak toplanır, ince adım tarama görüntüleri (bir derece veya daha az), ya da büyük bir adım tarama görüntüleri (5-10 °) setleri. Veri toplama stratejisi mevcut beamtime, maruz kalma süresi ve dedektör okuma hızına göre ayarlanır. Çok hızlı dedektörleri kullanırken, ince adım tarama verileri bir saatten az 2D ızgara her noktada toplanabilir. Bu tam ve objektif samp sağlarTüm örneklem üzerinde karşılıklı alanı ling. <ol><li> 5 mikron hakkında, x-ışını boyutunu benzer adım büyüklüğü ile örnek alanı kapsayan bir 2D ızgara dağıtım hala kırınım görüntüleri bir dizi toplayın. Şekil 4b&#39;de, 8 x 8 kılavuz 40 mikron örnek toplanan = 64 görüntüleri gösterilir. X-ray akı ve örnek saçılma gücüne bağlı olarak 3-20 saniye arasında Tipik maruz kalma süresi aralıkları,. </li><li> Kırınım görüntüleri kontrol edin, iyi tek kristal (veya çok tahıllı) ve toz difraksiyon analizi için uygun yerlerde bir dizi seçin. Birkaç noktalar gösteren kırınım görüntüleri olasılıkla bir ya da iyi tek kristal kırınım desenleri sağlayabilir birkaç kristalleri tarafından oluşturulur. Ay, z (Y ve Z ile kirişe dik düzlemde dikey ve yatay koordinatlar olmak üzere), tek bir kristal veya tahıllı analizi için uygun olarak tanımlanan karşılık gelen örnek yerle. Desenler, daha yaygın, &quot;sivilceli&quot; Deby düz gösteren veyaZ ile yer olarak tanımlanır e halkalar, toz difraksiyon analizi için uygundur. </li><li> Örnek sahne çeviri motorları kullanarak, ilk Ay, z konuma taşımak. Geniş açılı kırınım görüntü ve ince adım ω-tarama kırınım görüntüleri (1 derece veya daha az omega adım büyüklüğü ile) bir dizi toplayın. Tek kristal veya tahıllı veri analizi için bu kalıpları kullanın. </li><li> Seçilen her Ay, z yer için tekrarlayın. </li><li> Örnek sahne çeviri motorları kullanarak, z yerleri ile geçmek. 70 için 10 ° adım boyutu ° toplam açılması ile yani geniş adım ω-tarama kırınım görüntüleri, 7 görüntüleri toplayın. LH-DAC örnekleri tipik Küçük taneli istatistikleri telafi etmek için toz difraksiyon analizi için dönme görüntüleri toplayın. </li></ol>

<ol>
	<li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5.">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li><li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High pressure experimental methods. , (1996).</li><li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li><li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics.">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li><li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+&#176;C+sustained+and+3000+&#176;C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars.">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 &#176;C sustained and 3000 &#176;C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li><li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells.">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li><li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+heating+in+the+diamond+cell:+techniques+and+applications.">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li><li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS.">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li><li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures.">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li><li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li><li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine.">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li><li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell.">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li><li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar.">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li><li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+volume+measurements+of+Cu,+Mo,+Pd,+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar.">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li><li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+Intercomparison+of+pressure+standards+(Au,+Pt,+Mo,+MgO,+NaCl+and+Ne)+to+2.5+Mbar."> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li><li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell.">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures.">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li><li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+detector+software:+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan.">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li><li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li><li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remark+on+phase+problem+in+crystallography.">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li><li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+phase+problem+of+x-ray+crystallography.">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li><li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography.">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li></ol>

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan ederim.

Açıklanan protokol her adım örsler, conta istikrarsızlık ve basınç kaybı paramparça felaket ile deneysel başarısızlık riskleri önlemek için büyük bir özenle yapılmalıdır, yetersizlik hedef sıcaklık, örnek kontaminasyon, ciddi olmayan hydrostaticity, vb elde etmek için. Yüksek PT sentezi en büyük zorluk x-ışını kırınım verilerin yorumlanması, burada özetlenebilir çok geniş bir sorundur. Yapısal çözüm doğal olmayan önemsiz bir sorun 2...

Basınç temelde maddenin özellikleri ve yapıştırma değiştirebilirsiniz. Dünya&#39;nın topografya, kompozisyon, dinamik, manyetizma ve hatta atmosfer bileşimi derinden son derece yüksek basınç ve sıcaklık altında gezegenin iç meydana gelen süreçlere bağlı. Derin Dünya süreçleri deprem, volkanizma, termal ve kimyasal konveksiyon, ve farklılaşma içerir. Yüksek basınç ve sıcaklık elmas ve kübik bor nitrür gibi süper sert malzemeleri sentezlemek için kullanılır. In situ X-ışını kırınım ile birleştirilmiş yüksek PT sentezi araştırmacılar, bu yeni malzeme ya da aşırı teknolojik önem yüksek basınçlı polimorflann kristal yapılarının tespit edilmesi için izin verir. Yüksek basınçlı yapıları ve özellikleri bilgisi, zor koşullar altında malzemelerin performans sentezi ve tasarım yeni malzemelerin ve achievem modelleme, gezegen iç yapısı ve süreçleri yorumlanması sağlarmalzemelerin davranışı daha geniş bir temel anlayış ent. Yüksek basınç faz keşif teknik kontrollü aşırı çevre koşulları üreten ve hantal çevre hücreleri içinde küçük örnekler problama iki kat zorluklar nedeniyle talep ediyor. Malzeme ve tekniklerin bir dizi aşırı koşullarda, 2, 3 de sentezi gerçekleştirmek için kullanılabilir. Her bir deney için en uygun ekipman incelenmiştir malzemesi, hedef PT ve tarama teknikleri bağlıdır. Yüksek basınçlı cihazlar arasında, LH-DAC küçük örneklem boyutu vardır, ancak en yüksek statik PT (5 Mbar ve 6000 K üzeri) ulaşma ancak yeteneğine sahiptir ve en yüksek çözünürlük x-ışını yapısal analiz sağlar. Protokol Fe 4 keşfine O 5 1 yol açtı ve malzeme ve sentez koşulları geniş uygulanabilir aşağıda verildiği gibidir. LH-DAC en verimli emici malzemeler için uygundur5 Mbar kadar sentezi basınçlar için Sinkrotron beamlines yüksek basınç (örneğin 16-İKB ve Gelişmiş Foton Kaynak, Argonne Ulusal Laboratuarında 13-ATT istasyonları) mevcut ~ 1 mikron, ve yaklaşık 1500 K. daha büyük sıcaklıklar için lazer dalga boyu oldukça karmaşık yapıları ve çok fazlı örnekleri burada sunulan röntgen mikrodifraksiyon stratejileri ile karakterize edilebilir. Bu tür bütün ısıtma DAC 4 ve yerel dirençli ısıtma gibi diğer teknikler, daha düşük sıcaklıklar sentezi için uygundur. 5 CO2 lazer ısıtma, yaklaşık 10 um dalga boyuna sahip, kızılötesi fiber laser şeffaf malzeme ısıtma için uygundur, ama CO2 radyasyon emici. Bu tür multi-örs, piston-silindir ve Paris Edinburgh presler gibi diğer cihazlar, örneğin, nötron saçılması deneyler için gerekli olan daha büyük bir hacim örnekleri sağlar. LH-DAC, 1967&#39;de, 6, 7, 8 icat, yüksek basınç giki zıt elmas örs ipuçları arasında yer küçük bir örnek üzerinde enerated. Parlak bir x-ışını ısıtmalı yerinde odaklanmış iken Sinkrotron deney istasyonları 9, 10, 11 yüklü lazer ısıtma sistemlerinde, lazer ışınları elmas örsler ile her iki taraftan bir örnek üzerinde teslim edilir. X-ışını kırınım sentezinin ilerlemesini izlemek için kullanılırken, lazer ışığı emici örnekleri ısıtılır. Lazer ısıtmalı örnek tarafından yayılan termal radyasyon sıcaklığa bağlıdır. Numunenin iki tarafında toplanan ısı emisyon spektrumu siyah vücut davranış 8 varsayarak Plank radyasyon işlevine spektrumları uydurularak numune sıcaklık hesaplamak için kullanılır. Bir LH-DAC sentez ürünlerinin kristal yapı analizi özel Sinkrotron deneysel istasyonunda bulunan parlak sinkrotron x-ışını, yüksek hassasiyetli motorlu aşamaları ve hızlı x-ray dedektörleri ile gerçekleştirilirs. Biz bir 2D ızgara x-ışını kırınım verileri toplamak ve tane boyutuna göre veri toplama stratejisi özelleştirmek. I) örnek kompozisyon map ii) tek kristal, toz ve çok tahıllı kırınım teknikleri birleştirerek karmaşık bir fazlı numunenin sağlam veri analizi elde: Bu yaklaşım sağlar.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Yüksek basınçlı bileşikler ve polimorf derin gezegen iç, yeni özelliklere sahip tasarım malzemelerin yapıları ve süreçleri belirlemek gibi amaçlarla geniş bir yelpazesi için incelenmiştir, patlama veya etkileri gibi çok yüksek strese maruz kalan malzemelerin mekanik davranışını anlamak. Basınç ve sıcaklık aşırı koşullarında sentezi ve malzemelerin yapısal analizi dikkat çekici teknik sorunlar gerektirir. Lazer ısıtmalı elmas örs hücre (LH-DAC), çok yüksek basınç birbirlerine karşı zorunlu iki karşıt elmas örs ipuçları arasında oluşturulur; elmas ile tuttu odaklı kızılötesi lazer ışınları, emici örnekleri üzerinde çok yüksek sıcaklıklara ulaşmak için izin lazer radyasyonu. LH-DAC son derece parlak x-ışını radyasyon sağlayan bir sinkrotron beamline monte edildiğinde, zor koşullar altında malzemelerin yapısı yerinde tanınacak. LH-DAC örnekleri, çok küçük olmasına rağmen, gösterebilir highly değişken tane boyutu, faz ve kimyasal bileşimi. Yüksek çözünürlüklü yapısal analiz ve örnek bir en kapsamlı karakterizasyonu elde etmek için, biz 2B ızgaraları kırınım veri toplamak ve toz, tek kristal ve tahıllı kırınım teknikleri birleştirir. Yeni bir demir oksit, demir 4 O 5 1 sentezinde elde edilen Örnek sonuçlar gösterilmektedir.

Biz reaksiyona göre hematit ve demir karışımından yüksek basınç ve Fe 4 O 5 sıcaklığı sentezi elde temsilcisi mikrodifraksiyon veriler göstermektedir: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Denklem 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> Şekil 5 B yerle ikinci toz difraksiyon desenleri, göstermektedir. Birbirlerinden ayrı birkaç mikron toplanmış olmasına rağmen, desenler oldukça farklıd?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures at JoVE.com

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize edilebilir<em&gt; In situ</em&gt; 2 boyutlu haritalama ve kombine toz, tek kristal ve tahıllı kırınım yaklaşımlarla yüksek basınç altında.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

synthesis-and-microdiffraction-at-extreme-pressures-and-temperatures

Research

JoVE Journal

Engineering

11.1K Görüntüleme.  University of Nevada, Las Vegas. Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize edilebilir In situ 2 boyutlu haritalama ve kombine toz, tek kristal ve tahıllı kırınım yaklaşımlarla yüksek basınç altında.

Video: Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Ultra-düşük sıcaklıklarda Açı çözüldü Photoemission Spektroskopi

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Mühendislik

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Refraktometrik Algılama Floresan çekirdekli mikro kavitasyonlar sentezi ve İşletilmesi

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Sentezi ve 3D Nano-grafen Malzemelerin fonksiyonalizasyonu: Grafen Aerogels ve Graphene Makro Meclisleri

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Aşırı Nanotel ve Diğer 1D Sistemleri Rezonans Raman Spektroskopisi

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Plazmonik ve Nanofotonik for Applications Nanopatch Antenlerin Kolloidal Sentezi

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Doğru Kriyojenik Lüminesans Ölçümleri için bilinen Sıcaklıklarda Isı dengeleyici Örnekleri Basit Dewar / Kriyostat

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

İyonik Sıvı Bazlı Elektrolitlerin Sentezi Li-ion Piller, Meclis ve Yüksek Sıcaklığında Performans Ölçümleri

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Kriyojenik Sıcaklıklarda Sulu Camların Yoğunluğunun Ölçülmesi

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

ABD ordusu araştırma laboratuvarı toplu Nanocrystalline metallerin işlenmesi

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...