Mali destek ABD Enerji Bakanlığı, Office enerji verimliliği ve yenilenebilir enerji tarafından sözleşme numarası DE-AC36-08GO28308 altında NREL için sağlanan.

1. Pt-Ni Nanowires sentezi
<ol><li>Yer değiştirme işlemine başlamak için su nikel nanowire şablonunda askıya alma ve 90 ° c ısı<ol>
<li>40 mg eklemek, piyasada bulunan, nanowires 20 ml deiyonize su 50 mL santrifüj tüpü nikel. 5 min için solüsyon içeren temizleyicide. Not: Yaklaşık 150-250 nm çapı ve uzunluğu 100-200 µm nanowires vardır.</li>
		<li>Askıya alınmış nanowires 250 mL cam alt şişesi yuvarlak transfer ve 60 mL deiyonize su ekleyin. Şişeye bir mineral yağ banyosunda 90 ° c ısı. Reaksiyon karışımı 500 rpm'de bağlı bir cam şaft ve elektrikli karıştırıcı bir politetrafloroetilen oynamaya ilave edin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pt-Ni nanowires tarafından kendiliğinden galvanik deplasman oluştururlar.<ol>
<li>Potasyum tetrachloroplatinate 8.1 mg 15 mL deiyonize su ekleyin. Yaklaşık 8 cm 0,318 cm poliüretan esaslı hortumunun ucuna kadar bağlı 20 mL şırınga çözüm ekleyin. Şırınga bir otomatik enjektör pompası yerleştirin ve 1 mL/dk için oranını ayarlamak.</li>
		<li>Ve yuvarlak alt şişesi üzerinde 15 dk. ısı şişeye 90 ° c 2 h için çözüm eklemek pompa izin şırınga pompa başlayın.</li>
		<li>2500 x g 15dk için de çözüm santrifüj kapasitesi ve süpernatant atık akışı içine dökün. Solidswith banyo sonication resuspend (yaklaşık 10 s) taze çözüm (su veya 2-propanol, belirtildiği gibi) kullanarak. Çözüm yine santrifüj kapasitesi ve süpernatant kaldırın. Üç kez deiyonize su ile yıkama işlemi ve 2-propanol ile sonra bir kez yineleyin.</li>
		<li>Pt-Ni nanowires gecede bir vakum fırında 40 ° C'de (yaklaşık 16 h) kuru.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. kompozisyon İndüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ICP-MS) ile kontrol edin.
Not: Catalyst kompozisyon 7.3 ± 0,3 olmalıdır WT % Pt.
<ol><li>Aqua regia, oda sıcaklığında 10 ml örnek Özet 1 mg bir gecede.</li>
	<li>Dilutions % 1.5 hidroklorik ve % 0,5 nitrik asit, bir matris eşleşen konsantrasyonları 200, 20 ve 2 App, oranında seyreltin.<ol>
<li>Digestate 20 µL 9.98 mL stok çözeltisi (% 1.5 hidroklorik ve % 0,5 nitrik asit) 200 App için içine ekleyin; Digestate 10.00 mL 20 App için stok çözeltisi (% 1.5 hidroklorik ve % 0,5 nitrik asit) içine 2 µL; ve digestate içine 10.00 mL stok çözeltisi (% 1.5 hidroklorik ve % 0,5 nitrik asit) 2 App için 0.2 µL. Dilutions 0.4 µm politetrafloroetilen tabanlı filtre kullanarak filtre.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. sonrası sentez sürecinin tavlama ve asit Leaching Pt-Ni Nanowires.
<ol><li>Hidrojen tavlama sentezlenmiş Pt-Ni nanowires.</li>
	<li>Tüm nanowire örnek bir borulu fırın için ekleyin. Vakum tüp gecede uygulanır. Not: beri gaz akışı (hidrojen, oksijen) borulu fırın yükseltilmiş sıcaklıkta kullanıldı, güvenlik konuları gerekli. Tüp gaz bağlantı aparatı vakum ve 500 Torr arka baskı işlemi sırasında halledebiliriz emin olmak için inşa edildi. Tüp çıkış egzoz Bacalı ve tüm fırın bir egzoz hattına Bacalı bir muhafaza içinde yerleştirildi.<ol>
<li>Hidrojen bir düşük Debi ile geri dönüş basıncı 500 Torr tüp beslenir.</li>
		<li>Örnek 10 ° C/dak rampa kuru kullanılarak 2s için 250 ° c ısı.</li>
		<li>Doğal olarak oda sıcaklığında soğumaya örnek için izin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Asit leach hidrojen Pt-Ni nanowires komplementer.<ol>
<li>Nanowires 25 mg 20 mL deiyonize su ekleyin ve banyo bu solüsyon içeren temizleyicide. Askıya alınmış nanowires yuvarlak alt şişe 100 mL aktarın.</li>
		<li>Nitrik asit şişeye (0.2 M nitrik asit 25 mL su/nanowire süspansiyon için 25 mL), şişesi içeriği için 50 mL 0.1 M nitrik asit getirmek ve tek tip bir konsantrasyon sağlamak için balonun sallamak için oda sıcaklığında seyreltilmiş ekleyin. Nitrik asit tek seferde ekle.</li>
		<li>Şişeye Schlenk hattýna baðlayýn. 10 dk için vakum açmak ve vakum kapatın. Yavaş yavaş azot gazı hattına ekleyin ve 2 h. şişeye Schlenk satırından kaldırmak ve 1.2.3. adımda açıklandığı gibi ürünleri yıkama için oda sıcaklığında devam etmek cep şişesi.</li>
		<li>15,2 ± 0,3 olmalıdır ICP-MS ile kompozisyon kontrol WT % Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Oksijen tavlama asit leached Pt-Ni nanowires.<ol>
<li>Nanowires ticari olarak mevcut borulu fırın için ekleyin. Vakum tüp gecede uygulanır.</li>
		<li>Düşük akış hızı oksijen tüp 500 Torr arka baskı ile beslenir.</li>
		<li>Örnek 10 ° C/dak rampa kuru kullanılarak 2s için 175 ° c ısı.</li>
		<li>Doğal olarak oda sıcaklığında soğumaya örnek için izin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. mamüllerinin Disk elektrot (RDE) dönen içinde Nanowires karakterize Half-Cells8
<ol><li>Cam gibi karbon çalışma elektrotlar kat.<ol>
<li>Nk, 73 µg içeren katalizör 7.6 mL deiyonize suyla 20 mL mercek şişe ekleyin ve 2-propanol 2.4 mL ekleyin. Şişe içeriği daha sonra mürekkep olarak adlandırılır. 5 min için mürekkep buz ve piyasada bulunan bir İonomeri 10 µL ekleyin. Not: olarak-sentez için ve hidrojen komplementer katalizör, 1 mg (7,3 WT % Pt) kullanılması gerekir. Asit yıkanır ve oksijen katalizör komplementer için 480 µg (15,2 WT % Pt) kullanılmalıdır.</li>
		<li>Buz, 30 mürekkeple solüsyon içeren temizleyicide s boynuz tarafından takip tarafından 20 dk banyo ve 30 tarafından boynuz tarafından s. Mürekkep 7.5 mL 0.5 mg Garafitleme karbon nanofibers ekleyin.</li>
		<li>Buz, 30 mürekkeple solüsyon içeren temizleyicide s boynuz tarafından takip tarafından 20 dk banyo ve 30 tarafından boynuz tarafından s. 100 rpm'de dönen ters elektrot ile mürekkep bir cam gibi karbon çalışma elektrot (5 mm dış çap), üzerine 10 µL pipet. Mürekkep pipetting sonra 700 RPM döndürme artırın.</li>
		<li>Mürekkebi yeniden (30 s boynuz, 20 dk Hamamı, 30 s boynuz) elektrot kurur süre solüsyon içeren temizleyicide ve elektrot üzerine ek bir mürekkep (10 µL) pipette. Yükleme için 1.9 µg cmelec-2, mürekkep damlaları beş 10 µL artırmak için kaplama işlemine devam edin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>RDE test istasyonu bir araya getirin.<ol>
<li>Züccaciye Mağazaları konsantre sülfürik asit geceleme soak. Daha sonra geceleme kromik asit için piyasada bulunan bir yedek cam emmek. Sekiz kez deiyonize su kaynatın. Züccaciye Mağazaları, ana test hücreye çalışma, sayaç ve referans elektrotlar bağlanarak topla. Not: RDE half-cells üç elektrot yapılandırması kullanın. Çalışma ve sayaç elektrotlar cam gibi karbon ve Pt kafes, sırasıyla idi. Referans elektrot bir tersinir hidrojen elektrodu (RHE), bir Pt oldu cam bubbler 0,1 M Perklorik asit elektrolit ile yer alan tel.</li>
		<li>RDE half-cell 0.1 M Perklorik asit ile doldurun. Çalışma elektrot bir piyasada bulunan modüle edilmiş hız denetleyicisine bağlanmak ve çalışma elektrot uç daldırın.</li>
		<li>Piyasada bulunan bir potansiyostat ile elektrokimyasal ölçümler almak. Elektrolit 7 min için azot ile tasfiye.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Elektrokimyasal yüzey alanlarını al.<ol>
<li>Potansiyostat üreticisi tarafından sağlanan bir otomatik siklik voltammetry dosyasına giriş parametreleri. Döngüsü 50, 100 mV s-1, 0,025 V alt potansiyeline ve Çalıştır V. 1.4 üst potansiyeline tarama oranı siklik voltammetry dosya ayarlamak ve elektrolit atın. 0.1 M Perklorik asit ile dolum ve karbon monoksit ile tasfiye.</li>
		<li>Giriş parametreleri otomatik bir potansiyel potansiyostat üreticisi tarafından sağlanan dosya tutun. Potansiyel 0,1 V ve saat 20 dk ayarlayın ve çalışma elektrot 2500 devirde dönen başlatın. Potansiyel tutun dosyasını çalıştırın: programın ilk 10 dakikadır karbon monoksit; temizle Programın ikinci 10 dakikadır azot temizle. Son 30 sırasında s bekleme, döndürmeyi devre dışı bırakmak ve elektrolit paket için bubbler ayarlayın.</li>
		<li>Potansiyostat üreticisi tarafından sağlanan bir otomatik siklik voltammetry dosyasına giriş parametreleri. Döngüsü sayısı 3, tarama hızı 20 mV s-1, 0,1 V başlangıç potansiyeline, 0,025 V alt potansiyeline ve Çalıştır V. 1,2 üst potansiyeline çevrimsel voltammetry dosyasını ayarlayın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Oksijen azaltma polarizasyon eğrileri al.<ol>
<li>Elektrolit en az 7 min için oksijen ile 2500 rpm döndürme çalışma elektrodu ile tasfiye.</li>
		<li>Oksijen tasfiye elektrolit battaniye ayarla ve çalışma elektrot döndürme 1600 devir/dakika'yavaş.</li>
		<li>Potansiyostat üreticisi tarafından sağlanan bir otomatik doğrusal süpürme voltammetry dosyasına giriş parametreleri. Döngüsü sayısı 10, tarama hızı 20 mV s-1,-0.1 V başlangıç potansiyeline ve Çalıştır V. 1,05 son potansiyeline doğrusal süpürme voltammetry dosyasını ayarlayın. Elektrolit atmak.</li>
		<li>0.1 M Perklorik asit ile dolum ve en az 7 dk. Rerun doğrusal süpürme voltammetry dosya 4.4.3 adımda kullanılan oksijen ile tasfiye.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Dayanıklılık testleri çalıştırın.<ol>
<li>Elektrolit azot ile çalışma elektrot 2500 RPM döndürme sırasında temizle. Azot tasfiye battaniye elektrolit ayarlayabilir ve çalışma elektrot rotasyon durdurmak.</li>
		<li>Potansiyostat üreticisi tarafından sağlanan bir otomatik siklik voltammetry dosyasına giriş parametreleri. Döngü sayısı 30.000, tarama hızı 500 mV s-1, 0,6 V alt potansiyeline ve Çalıştır V. 1,0 üst potansiyeline çevrimsel voltammetry dosyasını ayarlayın.</li>
		<li>Dayanıklılık sonra elektrokimyasal yüzey alanlarını ve oksijen azaltma polarizasyon eğrileri 4.3 ve 4.4 numaralı adımlarda sağlanan iletişim kurallarını kullanarak alın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Papageorgopoulos, D. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf</a> (2014).</li>
<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0013468678850257">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li>
<li>Debe, M. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review09/fc_17_debe.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review09/fc_17_debe.pdf</a> (2009).</li>
<li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. Nanostructured electrode membranes. US patent. , (1994).</li>
<li>Papandrew, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/160/8/F848.abstract">Oxygen Reduction Activity of Vapor-Grown Platinum Nanotubes.</a> ECS Trans. 50 (2), 1397-1403 (2013).</li>
<li>Alia, S. M., Yan, Y. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/cy/c4cy00736k/unauth#!divAbstract">Galvanic displacement as a route to highly active and durable extended surface electrocatalysts.</a> Cat. Sci. Tech. 4 (10), 3589-3600 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs401081w">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsomega.7b00054">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li>
<li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp047349j">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li>
<li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp303966u">Mechanism for Oxygen Reduction Reaction on Pt3Ni Alloy Fuel Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (40), 21334-21342 (2012).</li>
<li>Paulus, U. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468602003493">Oxygen reduction on high surface area Pt-based alloy catalysts in comparison to well defined smooth bulk alloy electrodes.</a> Electrochim. Acta. 47 (22-23), 3787-3798 (2002).</li>
<li>Stamenkovic, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Changing+the+activity+of+electrocatalysts+for+oxygen+reduction+by+tuning+the+surface+electronic+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem%22%5BJournal%5D)">Changing the activity of electrocatalysts for oxygen reduction by tuning the surface electronic structure.</a> Angew. Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li>
<li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li>
<li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201001035/abstract">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs300664g">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cs500370q">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li>
<li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li>
<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/pd103_xu_2014_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/pd103_xu_2014_o.pdf</a> (2014).</li>
<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf</a> (2015).</li>
<li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/12/F1299.full">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li>
<li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/3/F296.full">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Bu protokoller yüksek yüzey alanları ve oksijen azaltma tepki8belirli faaliyetleri ile genişletilmiş yüzey electrocatalysts üretmek için kullanılmaktadır. Pt nanostructured Şablonlar yatırma tarafından nanowires düşük koordine siteleri kaçınılması ve üretim belirli faaliyetleri 12 kat daha fazla karbon destekli Pt nano tanecikleri parçacık boyutu etkileri en aza indirmek. Galvanik deplasman sentez yaklaşımı kullanarak da Ni şablon7üzerinde yakla?...

Proton değişim membran yakıt hücreleri tutar ve maliyet yakıt hücresi maliyeti1yarısı için hesap katalizör katmanındaki gerekli platin tarafından kısmen sınırlıdır. Yakıt hücreleri, reaksiyon kinetically hidrojen oksidasyon yavaş olduğundan Nanomalzemeler oksijen azaltma katalizör, genelde geliştirilir. Karbon destekli Pt nano tanecikleri kez oksijen azaltma electrocatalysts nedeniyle onların yüksek yüzey alanı olarak kullanılır; Ancak, onlar özel seçici faaliyet ve dayanıklılık zararları yatkındır.
Genişletilmiş ince filmler potansiyel nano tanecikleri bu sınırlamaların ele alarak avantajlar. Genişletilmiş Pt yüzeyler genellikle belirli faaliyetleri bir büyüklük nano tanecikleri büyük daha az etkin özellikleri ve parçacık boyutu efektleri sınırlayarak üretmek ve2,3 Bisiklete binme potansiyel altında dayanıklı olduğu gösterilmiştir , 4. yüksek toplu etkinlikler genişletilmiş yüzey electrocatalysts elde, iyileştirmeler belirli aktivite öncelikle artar yapılan ve katalizör türü Pt için düşük yüzey alanı (10 m2 g ile sınırlı olmuştur PT -1) 3 , 4 , 5.
Spontan galvanik deplasman korozyona ve electrodeposition6yönlerini birleştirir. İşlemi genellikle iki metallerin standart Redoks potansiyeli tarafından yönetilir ve yeminli ifade genellikle metal katyon şablonu daha fazla reaktif oluşur. Yer değiştirme şablonu Morfoloji maç nanoyapıların üretmek eğilimindedir. Bu teknik için genişletilmiş nanoyapıların uygulayarak, Pt tabanlı katalizörler genişletilmiş ince filmlerin yüksek belirli oksijen azaltma faaliyetlerinin yararlanan bir araya gelebilir. Kısmi deplasman, Pt küçük miktarlarda tevdi ve yüksek yüzey alanları (> 90 m2 gPt-1)7,8malzemelerle üretilmiş.
Bu protokoller Pt ve Ni bölgeleri mix ve oksijen azaltma etkinliğini artırmak için tavlama hidrojen içerir. Çalışmalar bir dizi teorik olarak kurulan mekanizma ve deneysel olarak Pt oksijen azaltma Alaşımlandırma yürürlükte doğruladı. Modelleme ve Pt-OH ve Pt-O bağlama oksijen azaltma aktivite birleştiriliyor kafes sıkıştırma9,-10Pt iyileştirmeler yapılabilir öneririz. Daha küçük geçiş metaller ile PT elementlerinin bu parası onaylamıştır ve Pt-Ni çok sayıda formu polikristalin, yönlü elektrotlar, nano tanecikleri ve taşınımı11,12, de dahil olmak üzere, soruşturma 13,14.
Galvanik deplasman çeşitli gümüş, bakır ve kobalt nanoyapıların15,16,17de dahil olmak üzere diğer şablonlar ile Pt-oksijen azaltma katalizör geliştirme kullanılmıştır. Sentez tekniği diğer metallerin birikimi da kullanılmıştır ve yakıt hücreleri, electrolyzers ve elektrokimyasal oksidasyon alkoller18,19,20electrocatalysts üretti, 21. Benzer protokoller de elektrokimyasal uygulamaları daha geniş bir yelpazesi ile Nanomalzemeler sentezi için adapte edilebilir.

<table><tbody><tr><td>Nickel nanowires</td><td>Plasmachem GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL round bottom flask</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hot plate</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium tetrachloroplatinate</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Syringe pump</td><td>New Era Pump Systems</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rotator</td><td>Arrow Engineering</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Teflon paddle</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glass shaft</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Split hinge tubular furnace</td><td>Lindberg</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Schlenk line</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Condensers</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitric acid</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nafion ionomer (5 wt. %)</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glassy carbon working electrode</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RDE glassware</td><td>Precision Glassblowing</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Platinum wire</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Platinum mesh</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>MSR Rotator</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

Platin-nikel (Pt-Ni) nanowires yakıt hücresi electrocatalysts geliştirilmiş ve performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki için optimize. Spontan galvanik deplasman Pt katmanları Ni nanowire yüzeyler üzerine yatırmak için kullanıldı. Sentez yaklaşım katalizörler yüksek belirli faaliyetleri ve yüksek Pt yüzey alanları ile üretilen. Hidrojen tavlama Pt ve Ni karıştırma ve belirli aktivite geliştirilmiş. Asit leaching tercihen Ni nanowire yüzey kaldırmak için kullanılan ve oksijen tavlama yüzey yakınındaki Ni, dayanıklılık geliştirmek ve Ni dağılmasından en aza indirmek dengelemek için kullanılmıştır. Bu protokoller hidrojen ile 250 ° C, pozlama 0.1 M nitrik asit ve oksijen 175 ° C'ye tavlama tavlama dahil olmak üzere her sonrası sentez işleme adımının optimizasyonu detay Bu adımları, Pt-Ni nanowires bir büyüklük Pt nano tanecikleri, daha fazla artan faaliyetleri önemli dayanıklılık Gelişmeler sunarken üretti. Sunulan protokolleri Pt-Ni sistemler, yakıt hücresi katalizörler geliştirilmesinde temel alır. Bu teknikler de metal kombinasyonları çeşitli için kullanılan ve elektrokimyasal süreçlerin bir dizi için Katalizörler geliştirmek için uygulanabilir.

Ni nanowires ile belirtilen miktar kullanarak Pt, spontan galvanik deplasman 7.3 WT % Pt (Resim 1 ve Şekil 2A) idi Pt-Ni nanowires üretti. Bazı değişiklik miktarı ile Pt habercisi yükleme optimum Pt ulaşmak için gerekli. PT yer değiştirme şablonu yaş (Hava pozlama) ve ters yönde değişkenlik22göre değişebilir yüzey Ni oksit tabakası, kalınlığı duyarlıdır. Kompozis...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance at JoVE.com

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platin-nikel Nanowires ve oksijen azaltma performansı için en iyi duruma getirme sentezi

Sentez ve elektrokimyasal Platin-nikel nanowires test protokolünü açıklar. Nanowires nikel nanowire şablon galvanik yerinden tarafından sentezlenen. Sonrası sentez işleme, hidrojen tavlama dahil olmak üzere, asit leaching ve oksijen tavlama nanowire performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki olarak optimize etmek için kullanılmıştır.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

synthesis-platinum-nickel-nanowires-optimization-for-oxygen-reduction

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.8K Görüntüleme.  National Renewable Energy Laboratory. Sentez ve elektrokimyasal Platin-nikel nanowires test protokolünü açıklar. Nanowires nikel nanowire şablon galvanik yerinden tarafından sentezlenen. Sonrası sentez işleme, hidrojen tavlama dahil olmak üzere, asit leaching ve oksijen tavlama nanowire performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki olarak optimize etmek için kullanılmıştır.

Video: Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım | ZnO ve Koaksiyel TiO<sub&gt; 2</subTemplated elektrodepozisyon tarafından yapılmıştır&gt;-Ag Nanoteller

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

Mühendislik

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Kimya

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Propan Dehidrojenasyon için Desteklenen Pt-Cu Katı Solüsyon Nanopartikül Katalizörlerinin Sentezi ve Testi

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

Sentez ve elektrokimyasal CO2 azaltılması için geçiş metalleri tek Atom katalizör performans karakterizasyonu

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Substrat bağlı Au Nanowires bir aktif yüzey büyüme mekanizması yoluyla sentezi

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

Metalik nano tanecikleri tam kontrollü birikimi için sürekli akış Fotokatalitik reaktör

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid nanosheets, a series of Pt/xHMNO6/CNTs with different solid acid compositions (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) have been prepared by carbon nanotube pretreatment, protonic exchange, solid acid exfoliation, aggregation and finally Pt particles impregnation. The Pt/xHMNO6/CNTs are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and NH3-temperature programmed desorption. The study revealed that HNbWO6 nanosheets were attached on CNTs, with some edges of the nanosheets being bent in shape. The acid strength of the supported Pt catalysts increases in the following order: Pt/CNTs &#60; Pt/5HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HNbMoO6/CNTs &#60; Pt/20HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HTaWO6/CNTs. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived model compound: diphenyl ether using the synthesized Pt/20HNbWO6 catalyst has been investigated.

A protocol for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs is presented.

Difenil Eterhidrodeoksijenasyonu için Pt/ CNTs Katalizörlerinin Asitliğini Değiştirme

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Karbon Nanotüp Üzerinde Katkılı Co ve N Atomları ile Desteklenen Metal Nanopartiküllerin Sentezi ve Hidrojen Üretiminde Katalitik Uygulamaları

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Platin-nikel Nanowires ve oksijen azaltma performansı için en iyi duruma getirme sentezi

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım | ZnO ve Koaksiyel TiO