Apoio financeiro foi fornecido pelo departamento de energia dos EUA, escritório de eficiência energética e energias renováveis sob o número de contrato DE-AC36-08GO28308 de NREL.

1. síntese de nanofios de Pt-Ni
<ol><li>Para iniciar o processo de deslocamento, suspender o modelo de nanofios de níquel na água e aqueça-a 90 ° C.<ol>
<li>Adicionar 40 mg de disponível comercialmente, níquel nanofios de 20 mL de água desionizada num tubo de centrífuga de 50 mL. Proceda à sonicação-por 5 min. Nota: Os nanofios são aproximadamente 150-250 nm de diâmetro e 100-200 µm de comprimento.</li>
		<li>Transferir os nanofios suspensos para um copo de 250 mL redonda balão de fundo e adicionar 60 mL de água desionizada. Aquece o balão até 90 ° C em banho de óleo mineral. Agite a mistura de reação a 500 rpm com um remo de politetrafluoroetileno, conectado a uma haste de vidro e agitador elétrico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forma os nanofios Pt-Ni por deslocamento galvânico espontâneo.<ol>
<li>Adicione 8,1 mg de potássio tetrachloroplatinate de 15 mL de água desionizada. Adicione a solução a uma seringa de 20 mL com aproximadamente 8 cm de tubo de poliuretano-baseado 0,318 cm anexado à ponta. Coloque a seringa em uma bomba de seringa automática e definir a taxa de 1 mL/min.</li>
		<li>Ligue a bomba de seringa e permitir que a bomba adicionar a solução para o balão de fundo redondo mais 15 min. calor o frasco a 90 ° C durante 2 h.</li>
		<li>Centrifugue a solução a 2.500 x g durante 15 min e despeje o líquido sobrenadante em um fluxo de resíduos. Ressuspender o sonication banho de mosca (cerca de 10 s) usando a solução fresca (água ou 2-propanol, conforme especificado). Centrifugue a solução novamente e retirar o sobrenadante. Repita o processo de lavar três vezes com água desionizada e então uma vez com 2-propanol.</li>
		<li>Seque os nanofios Pt-Ni a 40 ° C, em forno a vácuo durante a noite (aproximadamente 16 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. verificar a composição com espectrometria de massa de Plasma indutivamente acoplada (ICP-MS).
Nota: A composição do catalisador deve ser 7,3 ± 0,3% peso Pt.
<ol><li>Digest 1 mg da amostra em 10 mL de água régia à temperatura ambiente durante a noite.</li>
	<li>Dilua a concentrações de 200 e 20 ppb 2, com uma matriz correspondente de diluições para 1,5% clorídrico e 0,5% de ácido nítrico.<ol>
<li>Adicionar 20 µ l de digestores em 9,98 mL da solução (1,5% clorídrico e 0,5% ácido nítrico) para 200 ppb; 2 µ l de digestores em 10,00 mL da solução (1,5% clorídrico e 0,5% ácido nítrico) para 20 ppb; e 0,2 µ l de digestores em 10,00 mL da solução (1,5% clorídrico e 0,5% ácido nítrico) para 2 ppb. Filtre as diluições usando um filtro baseado em politetrafluoretileno de 0,4 µm.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. pós-síntese processo dos nanofios Pt-Ni por recozimento e lixiviação ácida.
<ol><li>Hidrogénio recoze os sintetizado nanofios Pt-Ni.</li>
	<li>Adicione a amostra de nanofios inteira para um forno tubular. Aplica o vácuo do tubo durante a noite. Nota: desde gás fluxo (hidrogênio, oxigênio) utilizou-se a temperatura elevada na fornalha tubular, considerações de segurança foram necessárias. As conexões do tubo de gás foram construídas para garantir que o aparelho poderia lidar com vácuo e 500 Torr de contrapressão durante a operação. Saída do tubo foi ventilada para a exaustão e a fornalha inteira foi colocada em um gabinete ventilado para uma linha de escape.<ol>
<li>Alimente uma baixa taxa de fluxo de hidrogênio no tubo com 500 Torr de contrapressão.</li>
		<li>Aquece a amostra até 250 ° C por 2 h, usando uma taxa de rampa de 10 ° C/min.</li>
		<li>Permitem a amostra arrefecer à temperatura ambiente naturalmente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Leach ácido hidrogênio recozido nanofios Pt-Ni.<ol>
<li>Adicionar 25 mg dos nanofios de 20 mL de água desionizada e banho proceda à sonicação isso. Transferi os nanofios suspensos a uma 100 mL redonda balão de fundo.</li>
		<li>Adicione temperatura diluída de ácido nítrico no balão (25 mL de ácido nítrico de 0,2 M a 25 mL de água/nanofio suspensão), para trazer o conteúdo do frasco de 50 mL de ácido nítrico 0,1 M e agitar o frasco para assegurar uma concentração uniforme. Adicione o ácido nítrico, todos de uma vez.</li>
		<li>Ligar o balão para uma linha de Schlenk. Ligue o aspirador por 10 min e depois fechar o vácuo. Lentamente adicione gás nitrogênio em linha e permitir que o balão proceder-se à temperatura ambiente por 2 h. Retire o balão da linha Schlenk e lavar os produtos conforme descrito na etapa 1.2.3.</li>
		<li>Verificar a composição com ICP-MS, que deve ser 15,2 ± 0,3% peso Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Oxigênio recoze os ácido lixiviados Pt-Ni nanofios.<ol>
<li>Adicione os nanofios para um forno tubular comercialmente disponível. Aplica o vácuo do tubo durante a noite.</li>
		<li>Alimente uma baixa taxa de fluxo de oxigênio para o tubo com 500 Torr de contrapressão.</li>
		<li>Calor da amostra a 175 ° C por 2 h, usando uma taxa de rampa de 10 ° C/min.</li>
		<li>Permitem a amostra arrefecer à temperatura ambiente naturalmente.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. eletroquimicamente caracterizam os nanofios em rotativos (RDE) de eletrodo de disco semicélulas8
<ol><li>Revesti os eletrodos de trabalho de carbono vítreo.<ol>
<li>Adicione o catalisador, que contém 73 µ g do Pt, a 7,6 mL de água desionizada num frasco 20ml de cintilação e adicione 2,4 mL de 2-propanol. O conteúdo do frasco posteriormente é referido como a tinta. A tinta por 5 min de gelo e em seguida, adicionar 10 µ l de um ionômero comercialmente disponível. Nota: para o como-sintetizado e hidrogênio recozido catalisador, 1mg (7,3% de peso Pt) deve ser usado. Para o ácido lixiviado e oxigênio recozido catalisador, 480 µ g (15,2% de peso Pt) deve ser usado.</li>
		<li>Proceda à sonicação a tinta no gelo, 30 s por horn seguido por 20 min de banho e 30 s de chifre. Adicione 7,5 mL da tinta a 0,5 mg de nanofibras de carbono grafitizados.</li>
		<li>Proceda à sonicação a tinta no gelo, 30 s por horn seguido por 20 min de banho e 30 s de chifre. Pipete 10 µ l de tinta sobre um eletrodo de trabalho de carbono vítreo (diâmetro externo de 5 mm), com o eletrodo invertido girando a 100 rpm. Depois de pipetagem a tinta, aumente a rotação para 700 rpm.</li>
		<li>Proceda à sonicação a tinta novamente (chifre de 30 s, banho de 20 min, 30 s de chifre) enquanto a eletrodo seca e pipetar uma tinta adicional (10 µ l) para o eletrodo. Continue o processo de revestimento para aumentar a carga de 1,9 µ g cmelec-2, gotas de 5 a 10 µ l de tinta.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Monte a estação de teste do RDE.<ol>
<li>Mergulhe o vidro durante a noite em ácido sulfúrico concentrado. Em seguida, mergulhe o vidro durante a noite em um substituto disponível comercialmente para o ácido crômico. Ferva oito vezes em água desionizada. Monte os vidros, conectando-se a trabalhar, contador e eletrodos de referência para a célula de teste principal. Nota: As semicélulas RDE usam uma configuração de três-elétrodo. Os eletrodos de trabalho e contador foram carbono vítreo e malha Pt, respectivamente. O eletrodo de referência foi um eletrodo reversível de hidrogênio (RHE), um Pt fio contido em um vidro borbulhador com eletrólito de ácido perclórico 0,1 M.</li>
		<li>Posicionada a RDE se enchem de ácido perclórico 0,1 M. Conectar o eletrodo de trabalho para um controlador de velocidade modulado comercialmente disponível e mergulhe a ponta do eletrodo de trabalho.</li>
		<li>Tirar medidas eletroquímicas com um potentiostat comercialmente disponível. Purge o eletrólito com nitrogênio por 7 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Leve a áreas de superfície eletroquímicas.<ol>
<li>Parâmetros de entrada em um arquivo automatizado voltametria cíclica fornecido pelo fabricante do potentiostat. Definir o número de ciclo de 50, a taxa de varredura de 100 mV s-1, o menor potencial de 0.025 V e o potencial superior a 1.4 V. executar o arquivo de voltametria cíclica e descartar o eletrólito. Complete-o com o ácido perclórico 0,1 M e purga com monóxido de carbono.</li>
		<li>Parâmetros de entrada em um potencial automatizado manter arquivo fornecido pelo fabricante do potentiostat. Definir potenciais 0.1 V e tempo de 20 min e começa a rodar o eletrodo de trabalho a 2.500 rpm. Execute o arquivo espera potenciais: para o primeiro 10 min do programa, purgar o monóxido de carbono; para o segundo e 10 min do programa, purge nitrogênio. Durante os últimos 30 s do porão, desligar a rotação e definir o borbulhador de cobertor do eletrólito.</li>
		<li>Parâmetros de entrada em um arquivo automatizado voltametria cíclica fornecido pelo fabricante do potentiostat. Defina o número de ciclo de 3, a taxa de varredura de 20 mV s-1, o potencial de iniciar a 0,1 V, o menor potencial de 0.025 V e o potencial superior a 1.2 V. executar o arquivo de voltametria cíclica.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pegue o oxigênio curvas de polarização de redução.<ol>
<li>Purge o eletrólito com oxigênio pelo menos 7 min com o eletrodo de trabalho girando a 2.500 rpm.</li>
		<li>Definir o expurgo de oxigênio para cobertor o eletrólito e diminuir a rotação do eletrodo de trabalho de 1.600 rpm.</li>
		<li>Parâmetros de entrada em um arquivo de voltametria de varredura linear automatizado fornecido pelo fabricante do potentiostat. Defina o número de ciclo-10, a taxa de varredura de 20 mV s-1, o potencial de início de-0.1 V e o potencial de fim de 1,05 V. executar o arquivo de voltametria de varredura linear. Descarte o eletrólito.</li>
		<li>Complete-o com o ácido perclórico 0,1 M e purga com oxigênio de pelo menos 7 min. Execute novamente o arquivo de voltametria de varredura linear usado na etapa 4.4.3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Execute testes de durabilidade.<ol>
<li>Purge o eletrólito com nitrogênio enquanto roda o eletrodo de trabalho a 2.500 rpm. Definir o expurgo de nitrogênio para cobertor o eletrólito e parar a rotação do eletrodo de trabalho.</li>
		<li>Parâmetros de entrada em um arquivo automatizado voltametria cíclica fornecido pelo fabricante do potentiostat. Defina o número de ciclo para 30.000, a taxa de varredura de 500 mV s-1, o menor potencial de 0,6 V e o potencial superior a 1.0 V. executar o arquivo de voltametria cíclica.</li>
		<li>Depois de durabilidade, leve eletroquímicas superfícies e curvas de polarização de redução de oxigênio usando os protocolos fornecidos em passos 4.3 e 4.4.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Platinum+Crystallite+Size+on+Electrochemical+Reduction+of+Oxygen+in+Phosphoric-Acid.">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li><li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+electrode+membranes.">Nanostructured electrode membranes.</a> US patent. , (1994).</li><li>Papandrew, A. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Nickel+Nanowires+as+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exceptional+Oxygen+Reduction+Reaction+Activity+and+Durability+of+Platinum-Nickel+Nanowires+through+Synthesis+and+Post-Treatment+Optimization.">Exceptional Oxygen Reduction Reaction Activity and Durability of Platinum-Nickel Nanowires through Synthesis and Post-Treatment Optimization.</a> ACS Omega. 2 (4), 1408-1418 (2017).</li><li>Norskov, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Origin+of+the+Overpotential+for+Oxygen+Reduction+at+a+Fuel-Cell+Cathode.">Origin of the Overpotential for Oxygen Reduction at a Fuel-Cell Cathode.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (46), 17886-17892 (2004).</li><li>Sha, Y., Yu, T. H., Merinov, B. V., Shirvanian, P., Goddard, W. 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Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li><li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis.">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Platinum+Nanotubes+for+Oxygen+Reduction+and+Methanol+Oxidation+Reactions.">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Coated+Copper+Nanowires+and+Platinum+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Electrocatalysts.">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Cobalt+Nanowires+as+Oxygen+Reduction+Reaction+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li><li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base.">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li><li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nickel+Nanowires+as+Methanol+Oxidation+Electrocatalysts.">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Estes protocolos têm sido utilizados para produzir electrocatalysts superfície estendida com áreas de superfície elevadas e atividades específicas no de reação de redução do oxigênio8. Depositando o Pt para modelos nanoestruturados, os nanofios evitado baixas coordenadas sites e minimizar os efeitos de tamanho de partícula, produzindo mais de 12 vezes maiores que o carbono-suporte Pt nanopartículas de actividades específicas. Usando o deslocamento galvânico como a abordagem de sínte...

Células de combustível de membrana de troca próton parcialmente são limitadas pela quantidade e custo de platina necessária na camada de catalisador, que pode representar metade dos custos de célula de combustível1. Em células a combustível, nanomateriais normalmente são desenvolvidos como catalisadores de redução do oxigênio, uma vez que a reação é cineticamente mais lenta do que a oxidação do hidrogênio. Carbono-suporte Pt nanopartículas são frequentemente usadas como electrocatalysts de redução de oxigênio devido a sua elevada área superficial; no entanto, eles têm atividade seletiva específica e são propensos a perdas de durabilidade.
Filmes finos estendidos oferecem benefícios potenciais de nanopartículas, abordando estas limitações. Superfícies estendidas do Pt normalmente produzem atividades específicas de uma ordem de magnitude maior do que as nanopartículas, limitando as facetas menos ativas e efeitos de tamanho de partícula e foram mostradas para ser durável sob potencial ciclismo2,3 , 4. enquanto altas massa atividades foram alcançadas em electrocatalysts superfície estendida, melhorias foram feitas principalmente através de aumentos na atividade específica e o tipo de catalisador tem sido limitado a Pt com uma baixa área de superfície (10 m2 g Pt -1) 3 , 4 , 5.
Deslocamento de galvânico espontâneo combina os aspectos de corrosão e eletrodeposição6. O processo geralmente é regulado pelos potenciais redox padrão dos dois metais, e a deposição ocorre normalmente quando o cátion metálico é mais reativo do que o modelo. O deslocamento tende a produzir nanoestruturas que correspondem a morfologia do modelo. Aplicando esta técnica para nanoestruturas estendidas, catalisadores à base de Pt podem ser formadas que aproveitam a atividade de redução de oxigênio específica elevada de filmes finos estendidos. Através do deslocamento parcial, pequenas quantidades do Pt foram depositadas e produziram-se materiais com áreas de superfície elevada (> 90 m2 gPt-1)7,8.
Estes protocolos envolvem hidrogênio recozimento para misturar zonas Pt e Ni e melhorar a atividade de redução de oxigênio. Vários estudos estabeleceram teoricamente o mecanismo e confirmada experimentalmente um efeito liga Pt redução de oxigênio. Modelagem e correlacionando a ligação Pt-OH e Pt-O para atividade de redução de oxigênio sugerem que o Pt melhorias podem ser feitas através da estrutura compressão9,10. Pt de liga com metais de transição menores confirmou este benefício, e Pt-Ni foi investigado em várias formas, incluindo policristalino, eletrodos facetados, nanopartículas e nanoestruturas11,12, 13,14.
Galvânico deslocamento tem sido utilizado no desenvolvimento de catalisador de redução Pt-oxigênio com uma variedade de outros modelos, incluindo prata, cobre e cobalto nanoestruturas15,16,17. A técnica de síntese tem também utilizou a deposição de outros metais e produziu electrocatalysts para células de combustível, aparelho de eletrolise e a oxidação eletroquímica de álcoois18,19,20, 21. Protocolos semelhantes também podem ser adaptados para a síntese de nanomateriais com uma ampla gama de aplicações de eletroquímicas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:681px;" width="680">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:215px;">Nickel nanowires</td>
			<td style="width:300px;">Plasmachem GmbH</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">250 mL round bottom flask</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Hot plate</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Mineral oil</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potassium tetrachloroplatinate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Syringe pump</td>
			<td>New Era Pump Systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Rotator</td>
			<td>Arrow Engineering</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Teflon paddle</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glass shaft</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Split hinge tubular furnace</td>
			<td>Lindberg</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Schlenk line</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Condensers</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nitric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">2-propanol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nafion ionomer (5 wt. %)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glassy carbon working electrode</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">RDE glassware</td>
			<td>Precision Glassblowing</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum mesh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">MSR Rotator</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potentiostat</td>
			<td>Metrohm Autolab</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

Nanofios de níquel e platina (Pt-Ni) foram desenvolvidos como electrocatalysts de célula de combustível e foram otimizados para o desempenho e a durabilidade na reação de redução do oxigênio. Deslocamento galvânico espontâneo foi usado para depositar camadas Pt para substratos de nanofios de Ni. A abordagem de síntese produzido catalisadores com altas actividades específicas e áreas de superfície de Pt altas. Recozimento de hidrogênio melhorada Pt e Ni mistura e específica atividade. Lixiviação ácida foi usado para remover preferencialmente Ni perto da superfície de nanofios e recozimento de oxigênio foi usado para estabilizar Ni perto da superfície, melhorando a durabilidade e minimizando a dissolução de Ni. Estes protocolos detalham a otimização de cada etapa de processamento pós-síntese, incluindo hidrogênio recozimento a 250 ° C, a exposição ao ácido nítrico 0,1 M e oxigênio recozimento a 175 ° C. Através desses passos, nanofios Pt-Ni produziram atividades aumentada mais do que uma ordem de magnitude do que Pt nanopartículas, oferecendo melhorias significativas de durabilidade. Os protocolos apresentados são baseados em sistemas de Pt-Ni no desenvolvimento de catalisadores de células a combustível. Estas técnicas também têm sido usadas para uma variedade de combinações de metal e podem ser aplicadas para desenvolver catalisadores para uma série de processos eletroquímicos.

Deslocamento galvânico espontâneo de nanofios de Ni com Pt, usando o valor especificado, produzido nanofios Pt-Ni que foram 7,3% peso Pt (Figura 1 e Figura 2A). Algumas modificações para a quantidade de precursor do Pt podem ser necessária para atingir o Pt ideal de carregamento. Deslocamento do pt é sensível à espessura da Ni óxido camada superficial, que pode variar com base na idade do modelo (exposi?...

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Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Síntese de nanofios de níquel e platina e otimização de desempenho de redução do oxigênio

O protocolo descreve a síntese e ensaios eletroquímicos de nanofios de níquel e platina. Nanofios foram sintetizados pelo deslocamento galvânico de um modelo de nanofios de níquel. Pós-síntese de processamento, incluindo hidrogênio recozimento, lixiviação ácida e recozimento de oxigênio foram usados para otimizar o desempenho de nanofios e durabilidade na reação de redução do oxigênio.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K visualizações.  National Renewable Energy Laboratory. O protocolo descreve a síntese e ensaios eletroquímicos de nanofios de níquel e platina. Nanofios foram sintetizados pelo deslocamento galvânico de um modelo de nanofios de níquel. Pós-síntese de processamento, incluindo hidrogênio recozimento, lixiviação ácida e recozimento de oxigênio foram usados para otimizar o desempenho de nanofios e durabilidade na reação de redução do oxigênio.

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Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

Semeado Síntese de CdSe / CdS Rod e tetrápodes Nanocristais

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Química

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

Otimização de proteínas sintéticas: Identificação de interposição Dependências Indicating Estruturalmente e / ou resíduos funcionalmente ligadas

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

Cortina Fluxo Coluna: Optimização da Eficiência e Sensibilidade

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntese e Caracterização de Supramoleculares Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Síntese de Bioconjugados de proteínas<em&gt; via</em&gt; Química cisteína-maleimida

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hidroquinona baseada Síntese de ouro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

Síntese e caracterizações de desempenho de catalisador de átomo de Metal de transição para redução de eletroquímica CO2

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Síntese de nanofios de Au substrato ligados através de um mecanismo de crescimento ativo de superfície

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...