Sostegno finanziario è stato fornito dal US Department of Energy, ufficio di efficienza energetica ed energie rinnovabili sotto numero di contratto DE-AC36-08GO28308 a NREL.

1. sintesi di nanofili di Pt-Ni
<ol><li>Per iniziare il processo di spostamento, sospendere il modello del nanofilo di nichel nell'acqua e riscaldare fino a 90 ° C.<ol>
<li>Aggiungere 40 mg di commercialmente disponibile, nichel nanofili a 20 mL di acqua deionizzata in un tubo di centrifuga da 50 mL. Esso Sonicare per 5 min. Nota: I nanofili sono circa 150-250 nm di diametro e 100-200 µm in lunghezza.</li>
		<li>Trasferire i nanofili sospesi a un vetro 250 mL pallone da e aggiungere 60 mL di acqua deionizzata. Riscaldare il pallone a 90 ° C in un bagno di olio minerale. Mescolare la miscela di reazione a 500 giri/min con una pagaia di politetrafluoroetilene collegata ad un corpo in vetro e agitatore elettrico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Formare i nanofili di Pt-Ni da spontaneo spostamento galvanico.<ol>
<li>Aggiungere 15 mL di acqua deionizzata 8,1 mg di potassio tetrachloroplatinate. Aggiungere la soluzione in una siringa da 20 mL con circa 8 cm di tubo di base poliuretanica di 0,318 cm attaccato alla punta. Posizionare la siringa in una pompa a siringa automatica e impostare la velocità a 1 mL/min.</li>
		<li>Avviare la pompa a siringa e permettere che la pompa aggiungere la soluzione al pallone a fondo tondo oltre 15 min calore il matraccio a 90 ° C per 2 h.</li>
		<li>Centrifugare la soluzione a 2.500 x g per 15 min e versare il surnatante in un flusso di rifiuti. Risospendere la sonicazione di bagno solidswith (circa 10 s) utilizzando la soluzione fresca (acqua o 2-propanolo, come specificato). Centrifugare la soluzione nuovamente e rimuovere il surnatante. Ripetere il processo di lavaggio tre volte con acqua deionizzata e poi una volta con 2-propanolo.</li>
		<li>Asciugare i nanofili di Pt-Ni a 40 ° C in un forno sottovuoto durante la notte (circa 16 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. controllare la composizione con Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS).
Nota: Composizione del catalizzatore dovrebbe essere 7,3 ± 0.3% in peso Pt.
<ol><li>Digest 1 mg del campione in 10 mL di aqua regia a temperatura ambiente durante la notte.</li>
	<li>Diluire a concentrazioni di 200, 20 e 2 ppb, con una matrice di corrispondenza delle diluizioni all'1,5% di acido cloridrico e 0,5% di acido nitrico.<ol>
<li>Aggiungere 20 µ l del digestato in 9,98 mL della soluzione madre (1,5% acido cloridrico e 0,5% acido nitrico) per 200 ppb; 2 µ l di digestato in 10,00 mL della soluzione madre (1,5% acido cloridrico e 0,5% acido nitrico) per 20 ppb; e 0,2 µ l del digestato in 10,00 mL della soluzione madre (1,5% acido cloridrico e 0,5% acido nitrico) per 2 ppb. Filtrare le diluizioni utilizzando un filtro basato su politetrafluoroetilene di 0,4 µm.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. post-sintesi processo dei nanofili di Pt-Ni di ricottura e lisciviazione acida.
<ol><li>Idrogeno temprare i nanofili di Pt-Ni sintetizzati.</li>
	<li>Aggiungere il campione di nanowire intera ad una fornace tubolare. Applicare il vuoto al tubo durante la notte. Nota: a partire da gas flusso (idrogeno, ossigeno) è stato usato a temperatura elevata nella fornace tubolare, considerazioni di sicurezza sono stati richiesti. I collegamenti di tubo-gas sono stati costruiti per essere sicuri che l'apparecchio potrebbe gestire vuoto e 500 Torr di pressione durante il funzionamento. La presa del tubo è stata ventilata per scarico, e il forno intero è stato disposto in un involucro ventilato ad una linea di scarico.<ol>
<li>Nutrire un tasso di flusso debole di idrogeno nel tubo con 500 Torr di contropressione.</li>
		<li>Riscaldare il campione a 250 ° C per 2 h, utilizzando un tasso di rampa di 10 ° C/min.</li>
		<li>Consentire per il campione raffreddare a temperatura ambiente, naturalmente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Acido leach l'idrogeno ricotto Pt-Ni nanofili.<ol>
<li>Aggiungere 25 mg dei nanofili a 20 mL di acqua deionizzata e vasca Sonicare esso. Trasferire i nanofili sospesi a un pallone da 100 mL.</li>
		<li>Aggiungere temperatura diluito acido nitrico al pallone (25 mL di acido nitrico 0,2 M a 25 mL di acqua/nanowire sospensione), per portare il contenuto del matraccio a 50 mL di acido nitrico 0.1 M e agitare il matraccio per assicurare una concentrazione uniforme. Aggiungere l'acido nitrico tutti in una volta.</li>
		<li>Collegare il pallone per una linea di Schlenk. Applicare il vuoto per 10 min e poi chiudere il vuoto. Lentamente aggiungere azoto gassoso nella linea e lasciare il pallone procedere a temperatura ambiente per 2 h. Togliere il matraccio dalla linea di Schlenk e lavare i prodotti come descritto al punto 1.2.3.</li>
		<li>Verificare la composizione con ICP-MS, che dovrebbe essere 15,2 ± 0.3% in peso Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ossigeno temprare i nanofili di Pt-Ni lisciviati acidi.<ol>
<li>Aggiungere i nanofili a un forno tubolare disponibile in commercio. Applicare il vuoto al tubo durante la notte.</li>
		<li>Nutrire un tasso di flusso debole di ossigeno nella provetta con 500 Torr di contropressione.</li>
		<li>Riscaldare il campione a 175 ° C per 2 h, utilizzando un tasso di rampa di 10 ° C/min.</li>
		<li>Consentire per il campione raffreddare a temperatura ambiente, naturalmente.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. elettrochimicamente caratterizzano i nanofili in (RDE) elettrodo a disco rotante semicelle8
<ol><li>Rivestire gli elettrodi di lavoro carbonio vetroso.<ol>
<li>Aggiungere il catalizzatore, che contiene 73 µ g di Pt, a 7,6 mL di acqua deionizzata in un flaconcino di scintillazione 20ml e quindi aggiungere 2,4 mL di 2-propanolo. Contenuto del flaconcino è in seguito denominato l'inchiostro. L'inchiostro per 5 min di ghiaccio e quindi aggiungere 10 µ l di un vetroionomero commercialmente disponibile. Nota: per il come-sintetizzato e idrogeno temprato catalizzatore, 1 mg (7,3 WT % Pt) dovrebbe essere usato. Per l'acido lisciviato e ossigeno ricotto catalizzatore, 480 µ g (15,2 WT % Pt) deve essere utilizzato.</li>
		<li>Sottoporre ad ultrasuoni l'inchiostro nel ghiaccio, 30 s di corno seguito da 20 min da vasca e 30 s di corno. Aggiungere 7,5 mL di inchiostro a 0,5 mg di nanofibre di carbonio grafitato.</li>
		<li>Sottoporre ad ultrasuoni l'inchiostro nel ghiaccio, 30 s di corno seguito da 20 min da vasca e 30 s di corno. Pipettare 10 µ l di inchiostro su un elettrodo a carbone vetroso lavoro (diametro esterno di 5 mm), con l'elettrodo invertito rotante a 100 rpm. Dopo l'inchiostro il pipettaggio, aumentare la rotazione a 700 giri/min.</li>
		<li>Sottoporre ad ultrasuoni l'inchiostro nuovo (30 corno s, vasca di 20 min, 30 corno s) mentre l'elettrodo si asciuga e Pipettare un inchiostro aggiuntivo (10 µ l) sull'elettrodo. Continuare il processo di rivestimento per aumentare il carico dielec1,9 cm µ g-2, gocce di cinque 10 µ l di inchiostro.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Montare la stazione di prova RDE.<ol>
<li>Mettere a bagno la vetreria pernottamento in acido solforico concentrato. Quindi, immergere la vetreria pernottamento in un sostituto disponibile in commercio per acido cromico. Bollire otto volte in acqua deionizzata. Assemblare la vetreria, collegando il lavoro, il contatore e gli elettrodi di riferimento per la cella di test principale. Nota: Le semicelle RDE utilizzano una configurazione a tre elettrodi. Gli elettrodi di lavoro e contatore erano carbonio vetroso e maglia Pt, rispettivamente. L'elettrodo di riferimento era un elettrodo a idrogeno reversibile (RHE), un Pt filo contenuta in una vasca di gorgogliamento di vetro con elettrolita acido perclorico 0.1 M.</li>
		<li>Riempire la cella RDE con acido perclorico 0.1 M. Collegare l'elettrodo di lavoro un regolatore di velocità modulata commercialmente disponibili e immergere la punta dell'elettrodo di lavoro.</li>
		<li>Prendere misure elettrochimiche, con un potenziostato commercialmente disponibile. Eliminazione dei fogli inceppati dell'elettrolito con azoto per 7 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prendere superfici elettrochimiche.<ol>
<li>Parametri di input in un file automatizzato voltammetria ciclica forniti dal produttore potenziostato. Impostare il numero di cicli a 50, la frequenza di scansione a 100 mV s-1, il potenziale inferiore a 0,025 V e il potenziale superiore a 1,4 V. Esegui il file di voltammetria ciclica e scartare l'elettrolita. Riempire con acido perclorico 0.1 M e spurgo con monossido di carbonio.</li>
		<li>Parametri di input in un potenziale automatizzato tenere file fornito dal produttore del potenziostato. Impostare i potenziali 0,1 V e l'ora a 20 min e comincia a ruotare l'elettrodo di lavoro a 2.500 giri/min. Eseguire il file di attesa potenziale: per i primi 10 min del programma, eliminazione dei fogli inceppati monossido di carbonio; per il secondo 10 min del programma, eliminazione dei fogli inceppati dell'azoto. Durante gli ultimi 30 s della stiva, disattivare la rotazione e impostare la vasca di gorgogliamento di coperta l'elettrolita.</li>
		<li>Parametri di input in un file automatizzato voltammetria ciclica forniti dal produttore potenziostato. Impostare il numero di cicli a 3, la velocità di scansione a 20 mV s-1, il potenziale di inizio a 0.1 V, il potenziale inferiore a 0,025 V e il potenziale superiore a 1.2 V. Esegui il file di voltammetria ciclica.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prendere ossigeno curve di polarizzazione di riduzione.<ol>
<li>Eliminazione dei fogli inceppati di elettrolito con ossigeno per almeno 7 minuti con l'elettrodo di lavoro rotante a 2.500 giri/min.</li>
		<li>Impostare la purga di ossigeno alla coperta l'elettrolita e rallentare la rotazione dell'elettrodo di lavoro a 1.600 giri/min.</li>
		<li>Parametri di input in un file di voltammetria sweep lineare automatico fornito dal produttore potenziostato. Impostare il numero di cicli a 10, la velocità di scansione a 20 mV s-1, il potenziale di inizio di -0,1 V e il potenziale di fine alla 1.05 V. Esegui il file di voltammetria sweep lineare. Scartare l'elettrolita.</li>
		<li>Riempire con acido perclorico 0.1 M e spurgo con ossigeno per almeno 7 minuti eseguire nuovamente il file di voltammetria sweep lineare utilizzato al punto 4.4.3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eseguire prove di durata.<ol>
<li>Eliminazione dei fogli inceppati di elettrolito con azoto durante la rotazione l'elettrodo di lavoro a 2.500 giri/min. Impostare l'eliminazione di azoto alla coperta l'elettrolita e fermare la rotazione dell'elettrodo di lavoro.</li>
		<li>Parametri di input in un file automatizzato voltammetria ciclica forniti dal produttore potenziostato. Impostare il numero di cicli a 30.000, la frequenza di scansione a 500 mV s-1, il potenziale inferiore a 0,6 V e il potenziale superiore a 1,0 V. Esegui il file di voltammetria ciclica.</li>
		<li>Dopo durevolezza, prendere elettrochimici superfici e curve di polarizzazione di riduzione di ossigeno utilizzando i protocolli forniti ai punti 4.3 e 4.4.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Nickel+Nanowires+as+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Nickel Nanowires as Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (4), 1114-1119 (2014).</li><li>Alia, S. 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Chem. 118 (18), 2963-2967 (2006).</li><li>Cui, C., Gan, L., Heggen, M., Rudi, S., Strasser, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compositional+segregation+in+shaped+Pt+alloy+nanoparticles+and+their+structural+behaviour+during+electrocatalysis.">Compositional segregation in shaped Pt alloy nanoparticles and their structural behaviour during electrocatalysis.</a> Nat Mater. 12 (8), 765-771 (2013).</li><li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces.">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li><li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Platinum+Nanotubes+for+Oxygen+Reduction+and+Methanol+Oxidation+Reactions.">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Coated+Copper+Nanowires+and+Platinum+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Electrocatalysts.">Platinum Coated Copper Nanowires and Platinum Nanotubes as Oxygen Reduction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 3 (3), 358-362 (2013).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Coated+Cobalt+Nanowires+as+Oxygen+Reduction+Reaction+Electrocatalysts.">Platinum-Coated Cobalt Nanowires as Oxygen Reduction Reaction Electrocatalysts.</a> ACS Cat. 4 (8), 2680-2686 (2014).</li><li>Alia, S. M., Duong, K., Liu, T., Jensen, K., Yan, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+and+Gold+Nanotubes+as+Oxygen+Reduction+Reaction+and+Alcohol+Oxidation+Reaction+Catalysts+in+Base.">Palladium and Gold Nanotubes as Oxygen Reduction Reaction and Alcohol Oxidation Reaction Catalysts in Base.</a> ChemSusChem. , (2014).</li><li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nickel+Nanowires+as+Methanol+Oxidation+Electrocatalysts.">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li><li>Alia, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Questi protocolli sono stati utilizzati per produrre elettrocatalizzatori estesa superficie con elevate superficie aree e specifiche attività alla reazione di riduzione dell'ossigeno8. Depositando Pt su modelli nanostrutturati, i nanofili evitato bassi siti coordinati e minimizzano gli effetti di dimensione delle particelle, producendo specifiche attività più di 12 volte maggiore di nanoparticelle di carbonio-supportato Pt. Utilizzando spostamento galvanico come l'approccio di sintesi prodotto ...

Protone cambio membrana celle a combustibile sono parzialmente limitate dalla quantità e dal costo del platino richiesto nello strato catalizzatore, che possa rappresentare per mezzo di celle a combustibile costi1. Nelle celle a combustibile, nanomateriali vengono in genere sviluppati come catalizzatori di riduzione di ossigeno, poiché la reazione è cineticamente più lenta di ossidazione dell'idrogeno. Carbonio-supportato Pt nanoparticelle sono spesso utilizzate come elettrocatalizzatori di riduzione di ossigeno a causa della loro elevata area superficiale; Tuttavia, essi hanno specifiche attività selettiva e sono soggette a perdite di durevolezza.
Film sottili estesa offrire potenziali benefici alle nanoparticelle di indirizzamento di queste limitazioni. Estese superfici di Pt in genere producono attività specifiche di un ordine di grandezza maggiore di nanoparticelle, limitando sfaccettature meno attive e gli effetti di dimensione delle particelle e hanno dimostrate di essere durevole sotto potenziale ciclismo2,3 , 4. mentre alta attività di massa sono stati raggiunti in elettrocatalizzatori superficie estesa, sono stati apportati miglioramenti soprattutto attraverso aumenti nell'attività specifica e il tipo di catalizzatore è stato limitato a Pt con una bassa superficie (10m2 g PT -1) 3 , 4 , 5.
Spontaneo spostamento galvanico combina gli aspetti di corrosione ed elettrodeposizione6. Il processo è generalmente disciplinato i potenziali ossidoriduttivi standard dei due metalli e la deposizione si verifica in genere quando il catione del metallo è più reattivo il modello. Lo spostamento tende a produrre nanostrutture che corrispondono la morfologia di modello. Applicando questa tecnica estesa nanostrutture, i catalizzatori a base di Pt possono essere formati che sfruttano l'attività di riduzione di ossigeno specifico elevato di film sottili estesa. Attraverso lo spostamento parziale, piccole quantità di Pt sono stati depositati e hanno prodotto materiali con superfici ad alta (> 90 m2 gPt-1)7,8.
Questi protocolli coinvolgono idrogeno ricottura per mescolare zone Pt e Ni e migliorare le attività di riduzione dell'ossigeno. Una serie di studi hanno stabilito teoricamente il meccanismo e confermato sperimentalmente un effetto lega nella riduzione dell'ossigeno Pt. Modellazione e correlando associazione Pt-OH e Pt-O per attività di riduzione dell'ossigeno suggeriscono che miglioramenti Pt possono essere fatta attraverso la grata compressione9,10. Pt di lega con metalli di transizione più piccoli ha confermato questo beneficio, e Pt-Ni è stato studiato in un certo numero di forme, tra cui policristallino, elettrodi sfaccettati, nanoparticelle e nanostrutture11,12, 13,14.
Spostamento galvanico è stato utilizzato nello sviluppo di catalizzatore di riduzione Pt-ossigeno con una varietà di altri modelli, tra cui argento, rame e cobalto nanostrutture15,16,17. La tecnica di sintesi è stata utilizzata anche nella deposizione di altri metalli e ha prodotto elettrocatalizzatori per celle a combustibile, elettrolizzatore e l'ossidazione elettrochimica di alcoli18,19,20, 21. Protocolli simili possono anche essere adattati per la sintesi dei nanomateriali con una gamma più ampia di applicazioni elettrochimiche.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:681px;" width="680">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:215px;">Nickel nanowires</td>
			<td style="width:300px;">Plasmachem GmbH</td>
			<td style="width:167px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">250 mL round bottom flask</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Hot plate</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Mineral oil</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potassium tetrachloroplatinate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Syringe pump</td>
			<td>New Era Pump Systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Rotator</td>
			<td>Arrow Engineering</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Teflon paddle</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glass shaft</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Split hinge tubular furnace</td>
			<td>Lindberg</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Schlenk line</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Condensers</td>
			<td>VWR International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nitric acid</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">2-propanol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Nafion ionomer (5 wt. %)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Glassy carbon working electrode</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">RDE glassware</td>
			<td>Precision Glassblowing</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Platinum mesh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td></td>
			<td>Customized in-house</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">MSR Rotator</td>
			<td>Pine Instrument Company</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Potentiostat</td>
			<td>Metrohm Autolab</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

Nanofili di platino-nichel (Pt-Ni) sono stati sviluppati come elettrocatalizzatori per celle a combustibile e sono stati ottimizzati per le prestazioni e la durata nella reazione di riduzione di ossigeno. Spontaneo spostamento galvanico è stato usato per depositare strati Pt su substrati di nanowire Ni. L'approccio di sintesi prodotte catalizzatori con alta attività specifiche e alte superfici di Pt. Ricottura di idrogeno, ha migliorato il Pt e Ni miscelazione e specifiche attività. Lisciviazione acida è stato utilizzato preferenzialmente rimuovere Ni vicino alla superficie di nanowire e ricottura di ossigeno è stato usato per stabilizzare Ni vicino alla superficie, migliorando la durata e minimizzando la dissoluzione di Ni. Questi protocolli dettaglio l'ottimizzazione di ogni fase di lavorazione post-sintesi, tra cui idrogeno ricottura a 250 ° C, esposizione ad acido nitrico 0.1 M e ossigeno ricottura a 175 ° C. Attraverso questi passaggi, Pt-Ni nanofili prodotta attività aumentate più di un ordine di grandezza di nanoparticelle di Pt, offrendo miglioramenti di durata significativa. I protocolli presentati sono basati su sistemi di Pt-Ni nello sviluppo di catalizzatori per celle a combustibile. Queste tecniche sono state utilizzate anche per una varietà di combinazioni di metallo e possono essere applicate per sviluppo di catalizzatori per un certo numero di processi elettrochimici.

Spostamento spontaneo galvanico di nanofili di Ni con Pt, utilizzando la quantità specificata, prodotto nanofili di Pt-Ni che erano 7,3 WT % Pt (Figura 1 e Figura 2A). Apportato alcune modifiche alla quantità di Pt precursore potrebbe essere necessario raggiungere il Pt ottima di caricamento. Spostamento di PT è sensibile allo spessore del Ni ossido strato superficiale, che può variare basato su template età...

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Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Sintesi di nanofili di platino-nichel e ottimizzazione per le prestazioni di riduzione di ossigeno

Il protocollo descrive la sintesi e test elettrochimico di nanofili di platino-nichel. Nanofili sono stati sintetizzati dallo spostamento di un modello di nanowire nichel galvanico. Post-sintesi elaborazione, compresa la ricottura di idrogeno, acido lisciviazione e ricottura di ossigeno sono stati utilizzati per ottimizzare nanowire prestazioni e durata nella reazione di riduzione di ossigeno.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K Views.  National Renewable Energy Laboratory. Il protocollo descrive la sintesi e test elettrochimico di nanofili di platino-nichel. Nanofili sono stati sintetizzati dallo spostamento di un modello di nanowire nichel galvanico. Post-sintesi elaborazione, compresa la ricottura di idrogeno, acido lisciviazione e ricottura di ossigeno sono stati utilizzati per ottimizzare nanowire prestazioni e durata nella reazione di riduzione di ossigeno.

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Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Ricerca

Chimica

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Sintesi e prestazioni catalitica dell&#39;oro intercalata nelle Mura di mesoporosi silice

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional units (e.g., domains). Traditional consensus-building models fail to account for interpositional dependencies &#8211; functionally required covariation of residues that tend to appear simultaneously throughout evolution and across the phylogentic tree. These relationships can reveal important clues about the processes of protein folding, thermostability, and the formation of functional sites, which in turn can be used to inform the engineering of synthetic proteins. Unfortunately, these relationships essentially form sub-motifs which cannot be predicted by simple &#8220;majority rule&#8221; or even HMM-based consensus models, and the result can be a biologically invalid &#8220;consensus&#8221; which is not only never seen in nature but is less viable than any extant protein. We have developed a visual analytics tool, StickWRLD, which creates an interactive 3D representation of a protein alignment and clearly displays covarying residues. The user has the ability to pan and zoom, as well as dynamically change the statistical threshold underlying the identification of covariants. StickWRLD has previously been successfully used to identify functionally-required covarying residues in proteins such as Adenylate Kinase and in DNA sequences such as endonuclease target sites.

Synthetic protein sequences based on consensus motifs typically ignore co-evolving residues, that imply interpositional dependencies (IPDs). IPDs can be essential to activity, and designs that disregard them may result in suboptimal results. This protocol uses StickWRLD to identify IPDs and help inform rational protein design, resulting in more efficient results.

Ottimizzazione di proteine ​​sintetiche: identificazione di interposizione Dipendenze Indicazione Strutturalmente e / o residui funzionalmente collegate

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

Tenda Colonna flusso: ottimizzazione dell&#39;efficienza e della sensibilità

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Idrochinone Based Sintesi di oro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

Sintesi e caratterizzazione di prestazioni di catalizzatore singolo atomo del metallo di transizione per elettrochimica CO2 riduzione

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Sintesi di nanofili Au associato a substrato tramite un meccanismo di crescita superficiale attiva

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a simple protocol for the multifunctional surface modification of NDs by using mussel-inspired polydopamine (PDA) coating. In addition, the functional layer of PDA on NDs could serve as a reducing agent to synthesize and stabilize metal nanoparticles. Dopamine (DA) can self-polymerize and spontaneously form PDA layers on ND surfaces if the NDs and dopamine are simply mixed together. The thickness of a PDA layer is controlled by varying the concentration of DA. A typical result shows that a thickness of ~5 to ~15 nm of the PDA layer can be reached by adding 50 to 100 &#181;g/mL of DA to 100 nm ND suspensions. Furthermore, the PDA-NDs are used as a substrate to reduce metal ions, such as Ag[(NH3)2]+, to silver nanoparticles (AgNPs). The sizes of the AgNPs rely on the initial concentrations of Ag[(NH3)2]+. Along with an increase in the concentration of Ag[(NH3)2]+, the number of NPs increases, as well as the diameters of the NPs. In summary, this study not only presents a facile method for modifying the surfaces of NDs with PDA, but also demonstrates the enhanced functionality of NDs by anchoring various species of interest (such as AgNPs) for advanced applications.

A facile protocol is presented to functionalize the surfaces of nanodiamonds with polydopamine.

Modifica di bio-ispirati Polydopamine superficie di nanodiamanti e sua riduzione delle nanoparticelle d'argento

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...