Böylece, ilk defa, U2O5'in ince filmlerini yapabildik. Bu malzemeyi yapmak çok zordur çünkü iki çok kararlı uranyum oksitarasında oturur: Uo2, Uo3. Ve, bu yüzden önceki girişimleri başarısız yapmaktır.
Bu laboratuvarda, yaklaşık 200 monolayers kalınlığında ince filmler olarak bunu başardı. Bu çok az, ama fiziksel kimyasal özelliklerini incelemek için yeterli, ve, özellikle, çevre ile yüzeyin etkileşimi. Filmler çok az miktarda başlangıç malzemesinden ve son derece kontrollü koşullarda biriktirilir.
Bu şekilde yüzey bileşimi ayarlanabilir ve elektron spektroskopisi için yüksek çözünürlüklü X-ışını ile sonuçlar kontrol edilebilir. Oksitler ek olarak, niritler, karbürler, ve diğer bileşikler hazırlanabilir ve C2 çalışılabilir. Deneyler Ortak Araştırma Merkezi Carlsruhe laboratuvar istasyonu kullanılarak yapılır. Laboratuvar istasyonu, atmosfere maruz kalmadan C2'deki numune yüzeylerinin hazırlanmasına ve analizine olanak sağlar.
Laboratuvar istasyonu hissi bu şema ile sağlanmaktadır. Bir numunenin yüklenmesi ve depolanması için C1"e C3"e etiketlenmiş odalar vardır, yüklendiğinde, numune bir numune tutucunun üzerindedir ve doğrusal bir taşıma odasında hareket edebilen bir taşıma vagonuna yerleştirilir. Vagon ve numune farklı hazırlık odaları arasında aktarılabilir, B1 etiketli "B3"ve analiz odaları, Etiketli A1", A4"Transfer çubuklar her odada örnek tutucu ve doğrusal transfer odasından taşıma sağlar.
Tüm sistem dinamik ultra-yüksek vakum altında tutulur. Sistemin kontrolü laboratuvarda kurulan bilgisayarlar aracılığıyla yapılır. Uo2'nin birikintisi için hazırlanan temiz bir altın folyo substratını yükleme odasına götürün.
Altın substrat tantal tel ile, paslanmaz çelik numune tutucu kaynaklı nokta. Yükleme odasını izole ederek yüklemeye başlayın, sonra azot vanasını açın ve oda atmosfer basıncına ulaşana kadar bekleyin. Hazır olduğunuzda, oda kapağını açın ve numune vagonunu yükleme pozisyonuna taşıyın.
Daha sonra, numune tutucuyu ve numuneyi taşıma nın üzerine yerleştirin. Taşımayı yükleme odasına geri getirin ve odanın kapısını kapatın. Birincil vakum için vanayı açın.
Basınç yaklaşık 1 milibar olduğunda, vanayı kapatın. Sonra, ultra-yüksek vakum pompası için vana açın. Yükleme odasının transfer çubuğunu kullanarak, numune tutucuyu manipüle edin ve ara odadaki vagona taşıyın.
Transfer çubuğunu yükleme odasına geri döndürün ve yükleme ve ara bölmeler arasındaki vanayı kapatın. Ara ve lineer transfer odası arasındaki vanayı açın. Vagonu transfer odasına yerleştirin ve valfi kapatmadan önce itici mıknatısa bağlayın.
Doğrusal aktarım kontrol programına geri dönün. Mevcut konumundan hareket etmek için, vagonun varış noktası olarak koşullandırma odasını seçin. Ardından, hareketi başlatmak için basın.
Vagon, yüklenecek olan kondisyon odasının tabanına varır. Klima odasından vanayı açın ve numune tutucuyu içeri taşımak için transfer çubuğunu kullanın. Hazne izole edilmeden, numune tutucu yüzeyini on dakika argon fışkırtma kullanarak temizlemeden önce iyon tabancasının yüzüne yönlendirin.
Bittiğinde, termokupl'u numune tutucuyla temas halinde getirin ve numuneyi beş dakika boyunca annelik leyin. Numune soğuduktan sonra, klima haznesini kapatmadan önce numune tutucuyu transfer odasına geri verin. Yüksek çözünürlüklü X-ışını foto-elektron spektroskopisi için vagonu bir sonraki odaya taşımak için kontrol yazılımını kullanın.
Numuneyi odaya aktarın ve ölçüm için hazırlıklar yapın. Örnek odada ki ile, ölçüm için konumlandırmak için satın alma yazılımı açın. Örnek hazır olduğunda, yüzeyi kontrol etmek için genel bir spektrum elde etmek için satın alma yazılımını kullanın.
Yaklaşık 285 elektron voltunda karbon-1 S zirvesinin olmaması yüzeyin temiz olduğunun bir işaretidir. Daha sonra, daha sonra kullanmak için bir altın-4 F çekirdek seviyesi spektrum elde edin. Bu film kalınlığını belirlemek için altın Üzerinde Uo2 spektrumu ile karşılaştırıldığında olacaktır.
Analizden sonra, kontrol çubuğunu kullanarak numuneyi doğrusal transfer odasına geri aktarın. Doğrusal transfer kontrol yazılımına dönün ve örnek tutucuile birlikte vagonu DC püskürtme odasına aktarın. Numune tutucuyu haznenin ortasındaki fışkırtıcı kaynağının altına getirin.
Fışkırtan kaynak kepenk kapalıyken, oksijen vanasını açın ve oksijen kısmi basıncını ayarlayın. Daha sonra, argon gaz vanasını hedefine kısmi basınca ulaşıncaya kadar açın. İşlem parametrelerini ayarlamak için püskürtme programına gidin.
Ardından, fışkırtan kaynağın deklanşörünün deklanşöre ve püskürtüldünün deklanşörünün 300 saniye boyunca açılması. Fışkırtmayı durdurun ve argon ve oksijen gaz vanalarını kapatın. Numune tutucuyu doğrusal transfer odasına geri transfer etmeye devam edin.
Doğrusal transfer kontrol yazılımı ile, örneği koşullandırma odasına geri taşıyın. Numuneyi orada izole edin ve e-ışın ısıtıcısını açarak numuneyi 573 Kelvin'e ayarlayın. Örneği analize ayarladıktan sonra, genel bir spektrum ölçün.
Yüksek çözünürlüklü X-ışını fotoğraf elektron spektroskopisi için kullanılan odaya geri örnek taşıyın. Bu spektrum Uo2 filminin kalitesinin izlenmesini sağlar. Daha sonra, bir altın-4 F çekirdek seviyesi spektrumu edinin.
Uranyum-4 F spektrumu elde etmek için devam edin. Buna ek olarak, belirtilen değerlere bu parametreleri değiştirerek bir oksijen 1 saniyespektrum elde. Yazılımdaki bu parametre değerlerini kullanarak bir değerlik bandı spektrumu edinin.
Doğrusal parçadan, numuneyi oksijen ve hidrojeni aktive ederek hem oksidasyon hem de azaltma için kullanılabilen atomik kaynak odasına taşıyın. Oraya vardıktan sonra, numuneyi pozisyonda izole edin ve 573 Kelvin'de 5 dakika ısıtın. Bekledikten sonra, oksijen vanasını açın ve kısmi basıncı ayarlayın.
Atom kaynağını açın ve akımı 30 miliamper'e ayarlayın. Kaynağı kapatmadan ve oksijen vanasını kapatmadan önce tam oksidasyon elde etmek için 20 dakika bekleyin. Numuneyi doğrusal çeviri odası üzerinden X-ışını fotoelektron spektroskopi odasına geri verin.
Numune XPS haznesinde izole olduktan sonra, uranyum-4 F oksijen-1 S ve değerlik bandı spektrumlarını eskisi gibi edinin. Azaltma süresi çok kısa ise, spektrum eksik oksidasyon özelliklerine sahip olacaktır. Özellikle, uranyum-4 F ve değerlik bant spektrumları pik yapısına dikkat edin.
Geri örnek ile başlayın ve atomik kaynak odasında izole. Hidrojen vanasını açın ve kısmi basıncı ayarlayın. Atomik kaynağı çalıştırın ve açın ve akımı 30 miliamper'e ayarlayın.
60 saniyelik azaltma süresinden sonra atomik kaynağı kapatın. Son adımlar için, örneği X-ışını fotoemisyon spektroskopi odasına geri verin. Numuneyi analiz edin ve uranyum-4 F, oksijen-1 S ve değerlik bandı spektrumlarını elde ederek azaltmayı karakterize edin.
Bu arsalar olduğu gibi, azaltma süresi çok uzun olup olmadığını spektrumları ortaya çıkaracaktır, ve U2O5 Uo2 azalttı. Bunlar uranyum-4 ve Uo2, uranyum-5 ve U2O5 ve uranyum 6 ve Uo3 için uranyum 4-F çekirdek seviyesi X-ışını fotoemisyon spektrumlarıdır. Uranyum metali spektrumu karşılaştırma içindir.
Veriler yaklaşık 20 monokatmanlı filmlerden geliyor. Uranyum-5 uydunun enerjisi oksidasyon durumunun kolayca tespit edilebilmelidir. Bu arsa, spektrumonların uranyum-4 F beş-yarım ana hat zirveleri çakışacak şekilde kaymıştır var.
Uydunun tepeye göre göregöreceli konumu her oksidasyon durumu için farklıdır. Bu farklı uranyum oksidasyon durumları için başka bir tanımlayıcı sağlar. Bu analiz sadece uydu zirvesinin düşük yoğunluğu ve ana tepeden küçük bağlayıcı enerji farkı nedeniyle yüksek çözünürlüklü spektroskopi ile mümkündür.
U2O5 ince filmler üretmek mümkündür, ancak tam bileşiminde azaltma işlemini durdurmak zor olabilir, ve hatta yüksek çözünürlüklü spektroskopi olmadan gözlemlemek zor olabilir. Yani, bu yeni bir bileşik, ve araştırılacak bir sürü özellik olacak. Yapısal özellikleri araştırmak için otlatma açısı X-ışını kırınımı kullanmaya başlayacağız.
Ve sonra, bu bileşiğin manyetik özelliklerinin durumuna geçeceğiz, bazı elektriksel taşıma özellikleri, ve elektronik yapı araştırmalarını senkronize ışık kaynakları gibi, elastik x-Ray saçılımı gibi teknikler kullanarak tamamlayabileceğiz. Bu oldukça sıradışı oksidasyon durumlarının fiziksel kimyasal özellikleri araştırılır. Deneysel veriler teorik öngörülerle karşılaştırılabilir.
Bu şekilde, bizim deney teorik modeller için bir kriter olarak hizmet vermektedir.
