Bu yöntem bir enzim karaciğer alkol dehidrogenaz bir kimyasal model kompleksi hazırlamak ve tek kristaller büyümek için kullanılabilir. Bu tekniğin avantajları, karmaşık oluşumun kolay olması ve yeniden kristalizasyon yönteminin diğer koordinasyon komplekslerinin hazırlanmasında uygulanabilebileceğidir. Bu yöntem, inorganik koordinasyon bileşiklerinin hazırlanması ve yeniden kristalizasyonu hakkında bilgi sağlayabilir ve tek kristaller yetiştirmek için herhangi bir ilgi bileşimine uygulanabilir.
Tek kristalleri yetiştirmek pratik gerektirir. Anahtar mümkün olduğunca konsantre olarak metal kompleksi içeren asetonitril çözeltisi yapmaktır. Karmaşık dört hazırlamak için, 2 0.121 gram ekleyin, 6-BIS-N-izopropil-N'metilenimidzol-2-tiyone-piridin ve kobalt II klorür heksahidat gram 100 mililitre yuvarlak alt şişe içeren 100 mililitre yuvarlak alt şişe 15 mililitre asetonile.
Reaksiyon kobalt II klorür heksahidat eklendikten hemen sonra zümrüt yeşili açık sarı renkten değiştirilmelidir. Daha sonra reflü ve çözücü kaldırmak için azaltılmış basınç altında bir rotovap kullanmadan önce tam reaksiyon sağlamak için 20 saat boyunca reaksiyon karıştırın. Kloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-izopropil-N'metilenimidzol-2-tiyone-piridin kobalt II tetraklorobaltate recrystallization yavaş buhar difüzyonu ile, asetonitrile 10 mililitre çözünür, filer çözüm, sonra bir vial vial arasında bile çözelti aliquot.
Her şişe ye taze asetonitril çözeltisi 1,5 mililitre ekleyin ve pamuk ile şişeleri snugly kap. Şişeleri 50 mililitre dietil eter içeren 240 mililitrelik bir kavanoza yerleştirin ve kavanozu bir kapakla kapatın. Sonra kristaller bir hafta kadar büyümeye izin verin.
Karmaşık beş hazırlamak için, 2 0.183 gram ekleyin, 6-BIS-N-izopropil-N'methylenetriazole-2-tiyon-piridin ve kobalt II klorür heksahidit 0.223 gram 100 mililitre yuvarlak alt flask asetonitrril 15 mililitre. Reaksiyon kobalt II klorür heksahidat eklendikten hemen sonra kraliyet maviaçık sarı renk renk değiştirmek gerekir. Daha sonra reflü ve azaltılmış basınç altında bir rotovap kullanarak çözücü çıkarmadan önce tam reaksiyon sağlamak için 20 saat boyunca reaksiyon karıştırın.
Kloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-izopropil-N'methylenetriazole-2-tione-piridine kobalt II tetraklorobaltate recrystallization yavaş buhar difüzyonu ile, asetonitrile 10 mililitre solute çözünür ve çözeltiyi eşit olarak tek bir vi dramals olarak filtrelemeden önce çözünür. Her şişeyi 1,5 mililitre asetonitril çözeltisi ile doldurun ve şişeleri pamukla kaplayın. Yüksek kaliteli tek kristaller büyümek için, pamuk fişi bir dram şişe içinde snugly sığar önemlidir.
Her şişe için bir pamuk tan biraz daha az kullanıyoruz. Sonra dietil eter 50 mililitre içeren bir kavanoza şişeleri yerleştirin, bir kap ile kavanozkapatın, ve kristaller kadar bir hafta büyümeye izin. Komplekslerin sentezi dört ve beş kobalt II klorür heksahidat ile bir bis-tione ligand öncüsü içeren bir asetonitril çözeltisi tepki vererek başarıyla yapılabilir.
Yavaş buhar difüzyonu yoluyla komplekslerin dört ve beş tek kristallerin edinimi, numunelerin kristalize edilmesi zor için tek kristaller yetiştirmek için mükemmel bir yöntemdir. Yeniden kristalize edilen komplekslerin elementanalizi, karbon, hidrojen ve azotun hesaplanan yüzdeleri karbon, hidrojen ve azot un bulunan yüzdeleriyle mükemmel bir uyum içinde olduğu için dört ve beş komplekslerinin saf olduğunu göstermektedir. Buna ek olarak, 4 ve 5 komplekslerinin ultraviyole görünür spektroskopisi, karmaşık dört ünün görünür bölgede 680, 632 ve 589 nanometrede üç tepe sergilediğini ve bu karmaşık beşin görünür bölgede 682, 613, 588 ve 573 nanometrede dört zirve sergilediğini ortaya koymaktadır.
Hatırlanması gereken en önemli şey, kompleksi hazırlarken, bir ligand öncüsü içeren bir asetonitril çözeltisine kobalt klorür heksahidrat eklemeniz gerektiğidir. Yeniden kristalizasyon yöntemi, yeniden kristalize edilmesi zor olan herhangi bir organik veya inorganik bileşiğe uygulanabilir. Şu anda karşı-aniyon kobalt içermeyen kobalt II kompleksleri hazırlanıyor ve onların reaktivite için kompleksleri tarama.
Tüm reaksiyonları duman kaputunda yürüttüğünden emin olun.
