この方法は、酵素肝アルコール脱水素酵素の化学モデル複合体を調製し、単結晶を成長させるために使用することができる。この技術の利点は、複合体形成が容易であり、再結晶化方法が他の配位複合体の調製に適用できることである。この方法は、無機配位化合物の調製および再結晶に関する洞察を提供し、単結晶を成長させるために目的の任意の化合物に適用することができる。
単結晶を成長させるには練習が必要です。重要なのは、金属錯体を含むアセトニトリル溶液をできるだけ濃縮することです。複合体4を調製するには、0.121グラムの2、6-BIS-N-イソプロピル-N'メチレネイミドゾール-2-チオーネピリジン、0.0851グラムの塩化コバルトII塩化水和物を15ミリリットルのアセトニトリルを含む100ミリリットルの丸底フラスコに加えます。
反応は、コバルトII塩化物六水和物を添加した直後に、明るい黄色からエメラルドグリーンに変わるはずです。その後、反応を20時間還流し、溶媒を除去するために減圧下でロトバップを使用する前に完全な反応を確実にする。クロロ-N3-S、S、N-2、6-BIS-N-イソプロピル-N'メチレネイミゾール-2-チロンピリジンコバルトIIテトラクロロコバルト酸再結晶化の場合、遅い蒸気拡散による溶質を10ミリリットルに溶解し、溶液中のフィラー、アリコトリル、その後、1つのdramを介して1つのdramを介して溶液を介してアリコトリ溶液を含む。
各バイアルに新鮮なアセトニトリル溶液1.5ミリリットルを加え、綿でバイアルをぴったりとキャップします。50ミリリットルのジエチルエーテルを含む240ミリリットルの瓶にバイアルを入れ、キャップで瓶を閉じます。その後、結晶が1週間まで成長するようにします。
複合体5を調製するには、0.183グラムの2、6-BIS-N-イソプロピル-N'メチレントリアゾール-2-チオーネピリジン、0.223グラムの塩化コバルトII塩化物ヘキサハイドレートを100ミリリットルの丸底フラスコに加えます。反応は、コバルトII塩化六水和物が添加された直後に、薄い黄色からロイヤルブルーに色を変える必要があります。次いで、反応を20時間還流し、還元された圧力下でロトバップを用いて溶媒を除去する前に完全な反応を確実にする。
クロロ-N3-S、S、N-2、6-BIS-N-イソプロピル-N'メチレンジトリアゾール-2-チオーネピリジンコバルトIIテトラクロロコバルト酸は、遅い蒸気拡散による再結晶化、溶質を10ミリリットルのアセトニトリルに溶解し、溶液をフィルター処理してから、1つのドルを介して均一に溶液を濾過する。各バイアルに1.5ミリリットルのアセトニトリル溶液を充填し、バイアルに綿をぴったりとキャップします。高品質の単結晶を成長させるためには、綿栓が1つのドラムバイアル内にぴったりとフィットすることが重要です。
各バイアルに1個以下のコットンボールを使用しています。その後、50ミリリットルのジエチルエーテルを含む瓶にバイアルを入れ、キャップで瓶を閉じ、結晶が1週間まで成長できるようにします。複合体4および5の合成は、ビスチオーネリガン酸前駆体を含むアセトニトリル溶液を塩化コバルトII塩化六水和物と反応させることにより成功する。
遅い蒸気拡散によって複合体4および5の単結晶の獲得は、サンプルを結晶化しにくい単結晶を成長させる優れた方法である。再結晶化された複合体の元素分析は、炭素、水素、窒素の計算された割合が炭素、水素、窒素の割合と良好に一致するため、4および5の錯体が純粋であることを示唆している。さらに、4および5の複合体の紫外線可視分光法は、複合体4が680、632、および589ナノメートルの可視領域で3つのピークを示し、その複合体5が682、613、588、および573ナノメートルの可視領域に4つのピークを示すことが明らかである。
覚えておかなければならない最も重要なことは、複合体を調製するときに、リガンド前駆体を含むアセトニトリル溶液に塩化コバルトを六水和物を加えなければならないということです。再結晶方法は、再結晶しにくい有機化合物または無機化合物に適用することができる。現在、反アニオンにコバルトを含まないコバルトII複合体を調製し、反応性について複合体をスクリーニングしています。
必ず発煙フードですべての反応を行ってください。
