يمكن استخدام هذه الطريقة لإعداد مركب نموذج كيميائي من إنزيم الكحول الكبد dehydrogenase وتنمو بلورات واحدة. مزايا هذه التقنية هي أن التكوين المعقد هو السهل وأن طريقة التبلور يمكن تطبيقها على إعداد مجمعات التنسيق الأخرى. يمكن أن توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة في إعداد و تبلور مركبات التنسيق غير العضوية ويمكن تطبيقها على أي مركب من الفائدة لزراعة بلورات واحدة.
يستغرق ممارسة لزراعة بلورات واحدة. المفتاح هو جعل حل الأسيتونيتريل الذي يحتوي على مجمع معدني كما تتركز ممكن. لإعداد مجمع أربعة، إضافة 0.121 غراما من 2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzole-2-ثيوون-بيريدين و 0.0851 غراما من كلوريد الكوبالت الثاني الهيكساهيدات إلى قارورة قاع مستديرة 100 ملليلتر تحتوي على 15 ملليلتر من الأسيتونتريلي.
يجب أن يتغير رد الفعل من لون أصفر فاتح إلى أخضر زمردي مباشرة بعد إضافة كلوريد الكوبالت الثاني. ثم الجزر ويحرك رد الفعل لمدة 20 ساعة لضمان رد فعل كامل قبل استخدام rotovap تحت ضغط مخفض لإزالة المذيب. بالنسبة للكلورو-N3-S، S، N-2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzole-2-ثيوون-بيريدين الكوبالت الثاني tetrachlorocobaltate التبلور عن طريق نشر البخار البطيء، حل المذاب في 10 ملليلتر من الأسيتونتريل، فيلور الحل، ثم aliquot الحل بالتساوي بين قارورة واحدة درام.
إضافة 1.5 ملليلتر من محلول الأسيتونيتريل الطازج لكل قارورة وسقف مريح قوارير مع القطن. ضع القنينات في جرة 240 ملليلتر تحتوي على 50 ملليلتر من الأثير الديل وإغلاق الجرة بغطاء. ثم تسمح للبلورات أن تنمو لمدة تصل إلى أسبوع.
لإعداد مجمع خمسة، إضافة 0.183 غرام من 2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetriazole-2-ثيوون-بيريدين و 0.223 غرام من كلوريد الكوبالت الثاني إلى 15 ملليلتر من الأسيتونيتريلي في قارورة مستديرة 100 ملليلتر القاع. يجب أن يتغير لون رد الفعل من لون أصفر فاتح إلى أزرق ملكي مباشرة بعد إضافة كلوريد الكوبالت الثاني. ثم الجزر وتحريك رد الفعل لمدة 20 ساعة لضمان رد فعل كامل قبل إزالة المذيب باستخدام rotovap تحت ضغط مخفض.
بالنسبة للكلورو-N3-S، S، N-2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetritriazole-2-thione-pyridine Cobalt II tetrachlorocobaltate التبلور عن طريق الانتشار البطيء للبخار، حل المذاب في 10 ملليلترات من الأسيتونيتريلي وتصفية الحل قبل أن يقتبس الحل بالتساوي في قارورة درام واحدة. ملء كل قارورة مع 1.5 ملليلتر من محلول الأسيتونيتريل وغطاء مريح قارورة مع القطن. لزراعة بلورات واحدة عالية الجودة ، من المهم أن يكون قابس القطن مناسبًا بشكل مريح داخل قارورة الدرام الواحدة.
نحن نستخدم أقل قليلا من كرة القطن واحد لكل قارورة. ثم ضع القنينات في جرة تحتوي على 50 ملليلتر من الأثير ديثيل، وإغلاق الجرة مع غطاء، والسماح للبلورات لتنمو لمدة تصل إلى أسبوع. ويمكن القيام بتركيب المجمعات أربعة وخمسة بنجاح من خلال الرد على محلول الأسيتونتريل الذي يحتوي على سلائف مزدوجة اللوين مع كلوريد الكوبالت الثاني.
اقتناء بلورات واحدة من المجمعات أربعة وخمسة عن طريق نشر بخار بطيء هو وسيلة ممتازة لزراعة بلورات واحدة ليصعب تبلور العينات. يشير التحليل العنصري للمجمعات المتبلورة إلى أن المجمعات أربعة وخمسة هي نقية لأن النسب المئوية المحسوبة من الكربون والهيدروجين والنيتروجين هي في اتفاق ممتاز مع النسب المئوية الموجودة من الكربون والهيدروجين والنيتروجين. بالإضافة إلى ذلك، يكشف التحليل الطيفي المرئي فوق البنفسجي للمجمعات أربعة وخمسة أن أربعة مجمعين يعرض ثلاث قمم في المنطقة المرئية في 680 و632 و589 نانومتر، وأن خمسة مجمعات تعرض أربع قمم في المنطقة المرئية في 682 و613 و588 و573 نانومتر.
أهم شيء يجب تذكره هو أنه عند إعداد المجمع ، يجب إضافة الكوبالت كلوريد الهكسيد إلى محلول الأسيتونيتريل الذي يحتوي على سلائف ليجند. ويمكن تطبيق أسلوب التبلور على أي مركب عضوي أو غير عضوي يصعب إعادة بلورته. ونحن نقوم حاليا بإعداد مجمعات الكوبالت الثاني التي لا تحتوي على الكوبالت في أنيون المضاد وفحص المجمعات لتفاعلها.
تأكد من إجراء جميع ردود الفعل في غطاء الدخان.
