이 방법은 효소 간 알코올 탈수소 효소의 화학 모델 복합체를 준비하고 단일 결정을 성장시키는 데 사용할 수 있습니다. 이 기술의 장점은 복잡한 형성이 촉진되고 재결정 방법이 다른 조정 단지의 준비에 적용 될 수 있다는 것입니다. 이 방법은 무기 조정 화합물의 준비 및 재결정에 대한 통찰력을 제공할 수 있으며 단일 결정을 성장시키기 위해 관심있는 화합물에 적용 될 수 있습니다.
단일 결정을 성장시키는 연습이 필요합니다. 핵심은 금속 복합체가 가능한 한 농축된 아세토닐릴 용액을 만드는 것입니다. 복잡한 4개를 준비하려면 0.121 그램의 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzole-2-티오네 피리딘 및 0.0851 그램의 코발트 II 염화물 헥사하이드레이트에 15리터의 아세티니를 함유한 100밀리리터 라운드 바닥 플라스크에 추가하십시오.
코발트 II 염화물 육수화물이 첨가된 직후 밝은 노란색에서 에메랄드 그린으로 반응이 바뀌어야 한다. 그런 다음 재발하고 용매를 제거하기 위해 감소 된 압력하에서 로토바프를 사용하기 전에 완전한 반응을 보장하기 위해 20 시간 동안 반응을 저어줍니다. 클로로-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzole-2-티오네 피리딘 코발트 II 테트라클로로코발테이트 리결정화에 의해, 아세토닐릴의 10 밀리리터에 솔루트를 용해, 심지어 하나의 용액을 통해, 파일.
1.5 밀리리터의 신선한 아세토닐레 용액을 각 바이알에 넣고 면으로 바이알을 아늑하게 캡처리합니다. 바이알을 디틸 에테르 50밀리리터가 들어 있는 240밀리리터 항아리에 놓고 캡으로 항아리를 닫습니다. 그런 다음 결정이 최대 1 주일 동안 자랄 수 있도록하십시오.
복잡한 5개를 준비하려면 0.183 그램의 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetriazole-2-티오네 피리딘 및 0.223 그램의 코발트 II 염화물 헥사하이드레이트 15 밀리리터를 100밀리리터 의 아세토닐트리올 15 밀리리터로 추가하십시오. 코발트 II 염화물 육수화물이 첨가된 직후 밝은 노란색에서 로얄 블루로 색상을 변경해야 합니다. 그런 다음 역류및 감소 된 압력하에서 로토바프를 사용하여 용매를 제거하기 전에 완전한 반응을 보장하기 위해 20 시간 동안 반응을 저어.
클로로-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-이소프로필-N'methylenetriazole-2-티오네 피리딘 코발트 II 테트라클로로코발테이트 리크리스탈화의 경우, 아세토닐레의 10밀리리터에 솔루트를 용해시키고, 심지어 용액을 통해 용액을 통해 용액을 제거한다. 각 유리병을 아세토닐릴 용액 1.5밀리리터로 채우고, 용액을 면으로 살피로 간구합니다. 고품질 단일 결정을 성장시키기 위해 면 플러그가 하나의 드램 바이알 내에 꼭 맞는 것이 중요합니다.
우리는 각 유리병에 대해 1 개 미만의 면공을 사용합니다. 그런 다음 바이알을 다이틸 에테르 50 밀리리터가 들어 있는 항아리에 넣고, 캡으로 항아리를 닫고, 결정이 최대 1주일 동안 자랄 수 있도록 합니다. 4단지와 5단지의 합성은 코발트 II 염화물 육수화물을 함유한 비스 티오네 리간드 전구체를 함유한 아세토닐릴 용액을 반응하여 성공적으로 수행될 수 있다.
느린 증기 확산을 통해 4및 5 단지의 단일 결정의 획득은 시료를 결정화하기 어려운 단일 결정을 성장시키는 훌륭한 방법입니다. 재결정된 복합체의 원소 분석은 탄소, 수소 및 질소의 계산된 비율이 탄소, 수소 및 질소의 발견 된 비율과 우수하기 때문에 4 및 5 단지가 순수하다는 것을 시사합니다. 또한, 4·5단지의 자외선가 보이는 분광법은 복합4개단지가 680, 632, 589나노미터의 가시권 에서 3개의 봉우리를 나타내며, 그 복합체 5개는 682, 613, 588, 573나노미터로 가시지역에서 4개의 피크를 나타낸다.
기억해야 할 가장 중요한 것은 단지를 준비할 때 리간드 전구체가 들어 있는 아세토닐릴 용액에 코발트 염화물 육수형을 추가해야 한다는 것입니다. 재결정화 방법은 재결정화가 어려운 유기 또는 무기 화합물에 적용될 수 있다. 우리는 현재 항안에서 코발트가 없는 코발트 II 복합체를 준비하고 있으며, 재발성으로 복합체를 선별하고 있습니다.
연기 후드에서 모든 반응을 수행해야합니다.
