שיטה זו יכולה לשמש להכנת קומפלקס מודל כימי של אנזים אלכוהול כבד דהידרוגנאז ולגדל גבישים בודדים. היתרונות של טכניקה זו הם כי היווצרות מורכבת היא קלילה, כי שיטת recrystallization ניתן ליישם על הכנת מתחמי תיאום אחרים. שיטה זו יכולה לספק תובנה על הכנה ו recrystallization של תרכובות תיאום אורגני ניתן להחיל על כל תרכובת של עניין לגדל גבישים בודדים.
צריך להתאמן כדי לגדל את הגבישים הבודדים. המפתח הוא להפוך את פתרון אצטוניטריל המכיל את קומפלקס המתכת מרוכז ככל האפשר. כדי להכין קומפלקס ארבע, להוסיף 0.121 גרם של 2, 6-BIS-N-איזופרופיל-N'methyleneimidzole-2-thione-פירידין ו 0.0851 גרם של קובלט II כלוריד hexahydrate ל 100 מיליליטר דש תחתון עגול המכיל 15 מיליליטר של אצטוניטריל.
התגובה צריכה להשתנות מצבע צהוב בהיר לירוק ברקת מיד לאחר קובלט II כלוריד hexahydrate מתווסף. לאחר מכן reflux ומערבבים את התגובה במשך 20 שעות כדי להבטיח תגובה מלאה לפני השימוש rotovap תחת לחץ מופחת כדי להסיר את הממס. לכלורו-אן-3-ים, S, N-2, 6-BIS-N-איזופרופיל-N'meyleneimidzole-2-thione-pyridine קובלט II tetrachlorocobaltate recrystallization על ידי דיפוזיה אדים איטית, להמיס את ההיפוך ב 10 מיליליטר של אצטוניטריל, פילה את הפתרון, ואז aliquot הפתרון באופן שווה בין אחד dramls
הוסף 1.5 מיליליטר של פתרון אצטוניטריל טרי לכל בקבוקון ולכסות בנוחות את הבקבוקונים עם כותנה. מניחים את הבקבוקונים בצנצנת 240 מיליליטר המכילה 50 מיליליטר של אתר diethyl ולסגור את הצנצנת עם כובע. אז לאפשר את הגבישים לגדול עד שבוע.
כדי להכין קומפלקס חמש, להוסיף 0.183 גרם של 2, 6-BIS-N-איזופרופיל-N'methylenetriazole-2-thione-פירידין ו 0.223 גרם של קובלט II כלוריד hexahydrate ל 15 מיליליטר של אצטוניטריל ב 100 מיליליטר עגול פשתן התחתון. התגובה צריכה לשנות צבע מצבע צהוב בהיר לכחול מלכותי מיד לאחר קובלט II כלוריד hexahydrate מתווסף. לאחר מכן reflux ומערבבים את התגובה במשך 20 שעות כדי להבטיח תגובה מלאה לפני הסרת הממס באמצעות rotovap תחת לחץ מופחת.
לכלורו-אן-3-ים, S, N-2, 6-BIS-N-איזופרופיל-N'meylenetriazole-2-thione-pyridine קובלט II tetrachocobaltate recrystallization על ידי דיפוזיה אדים איטית, להמיס את ההיפוך ב 10 מיליליטר של אצטוניטריל ולסנן את הפתרון לפני aliquoting הפתרון באופן שווה ב- dram אחד ממלאים כל בקבוקון עם 1.5 מיליליטר של פתרון אצטוניטריל ומכסים בנוחות את הבקבוקונים עם כותנה. כדי לגדל גבישים בודדים באיכות גבוהה, זה קריטי כי תקע כותנה מתאים בנוחות בתוך בקבוקון אחד dram.
אנחנו משתמשים בקצת פחות מכדור כותנה אחד לכל בקבוקון. לאחר מכן מניחים את הבקבוקונים בצנצנת המכילה 50 מיליליטר של אתר diethyl, לסגור את הצנצנת עם כובע, ולאפשר את הגבישים לגדול עד שבוע. הסינתזה של מתחמים ארבע וחמש יכול להתבצע בהצלחה על ידי תגובה פתרון אצטוניטריל המכיל מבשר ליגנד bis-thione עם קובלט II כלוריד hexahydrate.
רכישת גבישים בודדים של מתחמים ארבע וחמש באמצעות פיזור אדים איטי היא שיטה מצוינת לגידול גבישים בודדים עבור קשה לגבש דגימות. ניתוח יסודי של מתחמי recrystallized עולה כי קומפלקסים ארבע וחמש הם טהורים כי האחוזים המחושבים של פחמן, מימן, וחנקן נמצאים בהסכמה מצוינת עם האחוזים שנמצאו של פחמן, מימן, וחנקן. בנוסף, ספקטרוסקופיה אולטרה סגולה גלויה של מתחמים ארבע וחמש מגלה כי מורכב ארבע מציג שלוש פסגות באזור הנראה ב 680, 632, ו 589 ננומטר, ואת המתחם חמש מציג ארבע פסגות באזור הנראה ב 682, 613, 588, ו 573 ננומטר.
הדבר החשוב ביותר לזכור הוא שכאשר אתה מכין את המתחם, עליך להוסיף קובלט כלוריד hexahydrate לפתרון אצטוניטריל המכיל מבשר ליגנד. ניתן להחיל את שיטת ההתקנה מחדש על כל תרכובת אורגנית או אורגנית שקשה לארגן מחדש. אנו מכינים כעת קומפלקסים קובלט II שאינם מכילים קובלט ב- anion נגד הקרנת המתחמים עבור תגובתיות שלהם.
הקפד לנהל את כל התגובות ברדס אדים.
