Metodolojimiz, bir yapıştırıcının kürleme sürecini karakterize etmek ve endüstriyel yapıştırıcı seçimi için yararlı bilgiler elde etmek için termal analiz ve reolojiyi biraraya getirmektedir. Bu teknik, yapıştırıcı sistemlerin kürleme süreci çalışması için standart bir kılavuz oluşturulmasını sağlayarak farklı yapıştırıcıları karşılaştırmayı kolaylaştırır. Bu metodoloji, yapıştırıcı sistemlerin kalite kontrolünde kabul edici bir ölçüt olarak da kullanılabilir.
İnorganik dolgu içeriğini ve malzemenin bozulmaya başladığı sıcaklığı belirlemek için termogravimetrik test yapmak için yordam sekmesini açın ve düzenleyiciyi tıklatın. Rampa segmentini editör ekranına sürükleyin ve rampayı dakikada 10 veya 20 derece ile 900 santigrat dereceye kadar belirleyin. Tamam'ı tıklatın ve notlar sekmesini açın.
Temizleme gazı olarak havayı seçin ve akış hızını dakikada 100 mililitreye ayarlayın. Sonra fırını kapatın ve deneye başlayın. Tedavi edilmiş bir örneğin diferansiyel tarama calorimetri testini gerçekleştirmek için yordam sekmesini açın, testi tıklatın ve özel'i seçin.
Düzenleyiciyi tıklatın ve denemeyi başlatmak için sıcaklığı gösteren bir eşitlik kesimi sürükleyin. Bir rampa segmentini düzenleyici ekranına sürükleyin ve dakikada 10 veya 20 derecelik bir ısıtma oranı ve komut düzenleyicisi penceresine son sıcaklığı tanıyın. Bir rampa segmentini düzenleyici ekrana sürükleyin ve cam geçişinin geçici altında bir sıcaklığa dakikada 10 veya 20 derece soğutma hızı tanıyın.
Başka bir rampa segmentini editör ekranına sürükleyin ve bozulma sıcaklığının biraz altında bir sıcaklığa dakikada 10 veya 20 santigrat derece ısıtın. Notlar sekmesini açın ve akış gazı olarak azot'u seçin. Akış hızını dakikada 50 mililitreye ayarlayın ve uygula'yı tıklatın.
Ardından, DSC hücresinin içine bir örnek içeren bir başvuru tavası ve bir tava yerleştirin ve denemeyi başlatın. Bir ısıtma-soğutma-ısıtma testi ile taze örnek analiz etmek için, yordam sekmesini açın ve test ve özel tıklayın. Düzenleyiciyi tıklatın ve eksi 80 santigrat derece lik bir segmentteki bir dengeyi düzenleyici ekranına sürükleyin.
Bir rampa segmentini sürükleyin ve ısıtma hızını dakikada 10 veya 20 santigrat dereceye ayarlayın ve eksi 80 santigrat segmentinde başka bir denge kurun. Sonra bir rampa segmentini sürükleyin ve ısıtma hızını daha önce aynı sıcaklığa dakikada 10 veya 20 santigrat derece ayarlayın. Tamam'ı tıklatın. Ardından, dsc hücresinin içine örnekle birlikte bir başvuru tavası ve bir tava yerleştirin ve denemeyi başlatmak için başlat'ı tıklatın.
Bir izomal kür testi gerçekleştirmek için yordam sekmesini açın, testi tıklatın ve özel seçin. Düzenleyiciyi tıklatın ve bir rampa segmentini düzenleyici ekranına sürükleyin. Seçilen isothermal sıcaklığa dakikada 20 santigrat derece tanıyın.
Sonra tedaviyi tamamlamak için yeterli zaman ile bir isothermal segment tanıtmak. Ulaşılan kür derecesini kontrol etmek için, sıfır santigrat segmentinde denge de tanıtmak, bir rampa segmenti ekleyin ve maksimum sıcaklık için dakikada 2 ila 20 santigrat derece arasında ısıtma oranı ayarlayın. İşaret döngüsü sonu kesimini düzenleyici penceresine sürükleyin ve eksi 80 santigrat derece sıcaklıkla başka bir denge kesimi ekleyin.
Son cam geçişini elde etmek için, daha önce belirtilen aynı sıcaklığa dakikada 2 ila 20 santigrat derece arasında bir ısıtma oranı ile bir rampa segmenti ekleyin ve Tamam'ı tıklatın. Araç sekmesinde, alet tercihlerini ve DSC'yi seçin ve denemenin isotherm sıcaklığından daha düşük bir sıcaklık ayarlayın. Bekleme sıcaklığına git seçeneğini seçmek için uygula'yı ve denetim sekmesini açın'ı tıklatın. Ardından, DSC hücresinin içine örnek li bir başvuru tavası ve bir tava yerleştirin ve başlat'ı tıklatın.
Logaritmik gerinim süpürme testi gerçekleştirmek için yordam sekmesini açın ve salınım genliğini seçin. Deneysel sıcaklığı oda sıcaklığına, frekansı bir Hertz'e ve logaritmik süpürmeyi bir kere10'dan negatife ayarlayın. Her iki plaka arasında yaklaşık iki milimetrelik bir boşluk gözlenene kadar alt plaka dan alt plaka yaklaşık 40 milimetre ayrılmış ve üst plaka alt alt ile alt plaka üzerinde örnek yerleştirin.
Sonra fazla yapıştırıcıyı kırpın ve deneyi başlatın. Yapıştırıcının kürünü izlemek için yordam sekmesini tıklatın ve koşullandırma seçeneklerini seçin. Modu sıkıştırmaya, eksenel kuvveti sıfır Newton'a ve 0,1 Newton'a duyarlılık yapacak şekilde ayarlayın.
Önceden tıklayın ve boşluk değiştirme sınırını hem yukarı hem de aşağı yönde 2.000 mikron olarak ayarlayın. Yeni bir salınım lı zaman süpürme adımı ekleyin ve deney sıcaklığını oda sıcaklığına, test süresini yapıştırıcının veri sayfasına ve önceki logaritmik gerinim süpürme testinden elde edilen gerinim yüzdesine göre tahmini kür leme süresinin bir fonksiyonu olarak ayarlayın. Sağduyulu seçin ve tüm örnekler için frekansları bir, üç ve 10 Hertz ayarlayın.
Sonra yeni bir örnek yükleyin ve deneme başlatın. Tork süpürme testi gerçekleştirmek için yordam sekmesini açın ve salınım genliğini seçin. Daha sonra sıcaklığı oda sıcaklığına, frekansı bir Hertz'e ve logaritmik süpürmeyi 10 ila 10,000 mikronewton metre torka ayarlayın ve deneye başlayın.
Tork süpürme testinden, sıcaklık rampası testinde kullanmak için lineer viskoelastik bölge içinde bir tork genliği seçin, ardından sıcaklık rampası seçin ve numuneye sıcaklığın tek düz bir şekilde dağıtılmasını sağlamak için oda sıcaklığında deneyi dakikada bir derece santigrat derece ayarlayın, bir Hertz frekansı ve tork süpürme testinden belirlenen tork genliği. Reometrenin fırınını kapatın ve fırının hava duramasını açın. O zaman deneye başla.
Bu termogravimetrik sonuçlar, çalışılan her yapıştırıcı için farklı bozulma sıcaklıkları ve farklı inorganik dolgu maddeleri göstermiştir. 600 ile 800 santigrat derece arasında gözlenen kütle kaybı dolgu olarak kalsiyum karbonatın varlığını göstermektedir. Bu iki bileşenli yapıştırıcı için, ısı akış eğrisinde, artık kür emaresi yoktu ve küçük sapma üretici tarafından bildirilen cam geçişine kesin olarak atanamaz.
Bu tabloda, iki bileşenli bir sistemin farklı sıcaklıklarda kürleme derecesi, her sıcaklıkta elde edilen kür leme entalpisinin Bir ısıtma rampasında elde edilenle karşılaştırılarak hesaplanmıştır. Taze iki bileşenli yapışkan numunenin reolojik çok frekanslı testi ile, faz açısının frekansbağımsız hale gelmesi noktasında malzemenin jelleşme süresi gözlemlenebilir. Bu izotermal çok frekanslı testlerde bir ve iki bileşenli silane polimer yapıştırıcı sistemleri kullanılarak yapılan testlerde, jelleşme belirtisi gözlenmez ve her iki yapıştırıcının modüler eğimlerinin karşılaştırılması iki bileşenli silane polimer yapıştırıcıların daha hızlı kürler yaptığını ortaya koymaktadır.
İki bileşenli yapışkan numunenin bir saat boyunca tedavi edilen bu reolojik sıcaklık tarar testinde cam geçişi açıkça görülebilir. Yeni bir numune kullanırken testin başlatılmasını geciktirme ve iki bileşenli bir sistem kullanırken tamamen karışık bir çözüm hazırladığından emin olun.
