Nossa metodologia combina análise térmica e reologia para caracterizar o processo de cura de um adesivo e obter informações úteis para seleção de adesivos industriais. Esta técnica permite a criação de um guia padrão para o estudo do processo de cura de sistemas adesivos, facilitando a comparação de diferentes adesivos. Essa metodologia também pode ser utilizada como critério de aceitação no controle de qualidade dos sistemas adesivos.
Para realizar um teste termogravimétrico para determinar o teor de enchimento inorgânico e a temperatura em que o material começa a se degradar, abra a guia do procedimento e clique no editor. Arraste o segmento de rampa para a tela do editor e estabeleça a rampa como 10 ou 20 graus por minuto a 900 graus Celsius. Clique em OK e abra a guia notas.
Selecione o ar como o gás de purga e defina a vazão para 100 mililitros por minuto. Então feche a fornalha e inicie o experimento. Para realizar um teste diferenciado de calorimetria de varredura de uma amostra curada, abra a guia do procedimento, clique no teste e selecione personalizado.
Clique no editor e arraste um segmento de equilíbrio indicando a temperatura para iniciar o experimento. Arraste um segmento de rampa para a tela do editor e introduza uma taxa de aquecimento de 10 ou 20 graus por minuto e a temperatura final para a janela do editor de comando. Arraste um segmento de rampa para a tela do editor e introduza uma taxa de resfriamento de 10 ou 20 graus por minuto a uma temperatura provisoriamente abaixo da transição de vidro.
Arraste outro segmento de rampa para a tela do editor e introduza uma taxa de aquecimento de 10 ou 20 graus Celsius por minuto a uma temperatura ligeiramente abaixo da temperatura de degradação. Abra a guia de notas e selecione nitrogênio como gás de fluxo. Defina a vazão para 50 mililitros por minuto e clique em aplicar.
Em seguida, coloque uma panela de referência e uma panela com uma amostra dentro da célula DSC e inicie o experimento. Para analisar a amostra fresca através de um teste de aquecimento, abra a guia do procedimento e clique no teste e costume. Clique no editor e arraste um segmento de equilíbrio a menos 80 graus Celsius para a tela do editor.
Arraste um segmento de rampa e coloque a taxa de aquecimento a 10 ou 20 graus Celsius por minuto até uma temperatura ligeiramente abaixo da temperatura de degradação e insira outro equilíbrio a menos 80 graus Celsius segmento. Em seguida, arraste um segmento de rampa e coloque a taxa de aquecimento para 10 ou 20 graus Celsius por minuto para a mesma temperatura de antes. Clique em OK. Em seguida, coloque uma panela de referência e uma panela com a amostra dentro da célula DSC e clique em iniciar o experimento.
Para realizar um teste isotemal de cura, abra a guia do procedimento, clique no teste e selecione personalizado. Clique no editor e arraste um segmento de rampa para a tela do editor. Introduza 20 graus Celsius por minuto à temperatura istérmica escolhida.
Em seguida, introduza um segmento isotermal com tempo suficiente para completar a cura. Para verificar o grau de cura alcançado, introduza o equilíbrio no segmento zero graus Celsius, adicione um segmento de rampa e defina a taxa de aquecimento entre 2 e 20 graus Celsius por minuto até a temperatura máxima. Arraste o segmento de fim de ciclo de marca para a janela do editor e insira outro segmento de equilíbrio com uma temperatura de menos 80 graus Celsius.
Para obter a transição final do vidro, adicione um segmento de rampa com uma taxa de aquecimento entre 2 e 20 graus Celsius por minuto até a mesma temperatura indicada antes e clique em OK. Na guia da ferramenta, selecione as preferências do instrumento e o DSC e defina uma temperatura inferior à temperatura isoterm do experimento. Clique em aplicar e abra a guia de controle para selecionar ir à temperatura de espera. Em seguida, coloque uma panela de referência e uma panela com uma amostra dentro da célula DSC e clique em iniciar.
Para realizar um teste de varredura de tensão logarítmica, abra a guia do procedimento e selecione amplitude de oscilação. Defina a temperatura experimental à temperatura ambiente, a frequência para um Hertz, e a varredura logarítmica de uma vez 10 para a tensão negativa de três a 100% da tensão. Coloque a amostra na placa inferior com a placa superior separada cerca de 40 milímetros da placa inferior e abaixe a placa superior até que seja observada uma lacuna de cerca de dois milímetros entre ambas as placas.
Em seguida, corte o adesivo em excesso e inicie o experimento. Para monitorar a cura do adesivo, clique na guia do procedimento e selecione opções de condicionamento. Ajuste o modo de compressão, a força axial para zero Newtons, e a sensibilidade para 0,1 Newtons.
Clique em avançar e defina o limite de alteração de lacuna para 2.000 mícrons nas direções para cima e para baixo. Insira uma nova etapa de varredura de tempo oscilante e defina a temperatura experimental à temperatura ambiente, a duração do teste em função do tempo estimado de cura com base na folha de dados do adesivo e na porcentagem de tensão adquirida do teste de varredura da cepa logarítmica anterior. Selecione discreto e defina as frequências um, três e 10 Hertz para todas as amostras.
Em seguida, carregue uma nova amostra e inicie o experimento. Para realizar um teste de varredura de torque, abra a guia do procedimento e selecione amplitude de oscilação. Em seguida, defina a temperatura à temperatura ambiente, a frequência para um Hertz, e a varredura logarítmica de 10 a 10.000 metros de torque micronoveto e inicie o experimento.
A partir do teste de varredura de torque, escolha uma amplitude de torque dentro da região linear viscoelástica para usar no teste de rampa de temperatura, em seguida, selecione rampa de temperatura e configure o experimento à temperatura ambiente com uma taxa de rampa de um grau Celsius por minuto para garantir uma distribuição uniforme da temperatura na amostra, uma frequência de um Hertz, e a amplitude de torque determinada a partir do teste de varredura de torque. Feche a fornalha do reômetro e abra a torneira do forno. Então comece a experiência.
Estes resultados termogravimétricos mostraram diferentes temperaturas de degradação e diferentes preenchimentos inorgânicos para cada adesivo estudado. A perda de massa observada entre 600 e 800 graus Celsius sugere a presença de carbonato de cálcio como enchimento. Para este adesivo de dois componentes, na curva de fluxo de calor, não houve evidência de cura residual e o pequeno desvio não pode ser atribuído com certeza à transição de vidro relatada pelo fabricante.
Nesta tabela, o grau de cura de um sistema de dois componentes a temperaturas diferentes foi calculado comparando-se a curva de cura adquirida a cada temperatura à obtida em uma rampa de aquecimento. Através de um teste reológico de várias frequências de uma nova amostra adesiva de dois componentes, o tempo de gelação do material pode ser observado como o ponto em que o ângulo de fase se torna independente da frequência. Nestes testes de multifrequência isotérmicos usando os sistemas adesivos de polímero de silano de um e dois componentes, nenhum sinal de gelação é observado e uma comparação das encostas do moduli de ambos os adesivos revela que os adesivos de polímero de silano de dois componentes curam mais rapidamente.
Neste teste de temperatura reológica de uma amostra adesiva de dois componentes curada por uma hora, a transição de vidro pode ser claramente observada. Não atrase o início do teste ao usar uma amostra fresca e certifique-se de preparar uma solução completamente misturada ao usar um sistema de dois componentes.
