JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

وصفنا تصميم وبناء خلية كهروكيميائية لفحص المواد الكهربائي باستخدام الموقعي حيود النيوترونات مسحوق (NPD) في. نحن أعلق بإيجاز على بديل تصاميم خلية NPD في الموقع ومناقشة أساليب لتحليل المقابلة بيانات NPD الموقع المنتجة باستخدام هذه الخلية في.

Abstract

وتستخدم بطاريات ليثيوم أيون على نطاق واسع في الأجهزة الإلكترونية المحمولة، وتعتبر من المرشحين واعدة لتطبيقات طاقة أعلى مثل السيارات الكهربائية. 1،2 ومع ذلك، العديد من التحديات، مثل كثافة الطاقة والبطارية عمر، لا بد من التغلب عليها قبل هذا الخصوص يمكن تطبيق تكنولوجيا البطاريات على نطاق واسع في مثل هذه التطبيقات. 3 هذا البحث هو أمر صعب، ونحن الخطوط العريضة لطريقة لمعالجة هذه التحديات باستخدام NPD في الموقع للتحقيق في التركيب البلوري للأقطاب تمر الدراجات الكهروكيميائية (تهمة / التفريغ) في البطارية. تساعد بيانات NPD تحديد آلية الهيكلية الكامنة المسؤولة عن مجموعة من الخصائص الكهربائي، وهذه المعلومات يمكن توجيه تطوير الأقطاب وبطاريات أفضل.

نستعرض بإيجاز ستة أنواع من بطارية تصاميم للتجارب NPD وبالتفصيل طريقة لبناء "ترحيل" الخلية التي لدينا حسب الطلباستخدمت بنجاح على كثافة عالية أداة NPD، الومبت، في منظمة العلوم والتكنولوجيا النووية الاسترالية (ANSTO). وتناقش اعتبارات التصميم والمواد المستخدمة لبناء الخلايا بالتزامن مع جوانب التجربة الفعلية NPD الموقع والاتجاهات الأولية في وتعرض على كيفية تحليل هذه البيانات المعقدة في الموقع.

Introduction

قابلة للشحن بطاريات ليثيوم أيون توفر الطاقة المحمولة للإلكترونيات الحديثة وهامة في تطبيقات الطاقة العالية مثل السيارات الكهربائية وأجهزة تخزين الطاقة كما لجيل واسع النطاق للطاقة المتجددة. 3-7 وهناك عدد من التحديات التي لا تزال لتحقيق انتشار استخدام القابلة لإعادة الشحن البطاريات في المركبات واسعة النطاق التخزين، بما في ذلك كثافة الطاقة والسلامة. استخدام في طرق الموقع للتحقيق وظيفة البطارية الذرية والجزيئية على نطاق وأثناء العملية أصبحت شائعة على نحو متزايد لأن المعلومات المكتسبة في مثل هذه التجارب يمكن أن توجه أساليب لتحسين المواد البطارية الحالية، مثلا عن طريق تحديد آليات الفشل المحتملة، 8-10 وخلال الكشف هياكل الكريستال التي يمكن النظر فيها للجيل القادم من مواد. 11

والهدف الأساسي من NPD في الموقع هو للبحث في تطور التركيب البلوري للعناصر داخل البطاريةبوصفها وظيفة من تهمة / التفريغ. من أجل قياس تطور التركيب البلوري يجب أن تكون المكونات البلورية، والتي تركز هذه الدراسات على أقطاب أمر crystallographically. هو في الأقطاب أن الناقل تهمة (الليثيوم) تم إدراج / استخراج وتتبع هذه التغييرات من قبل الحزب الوطني الديمقراطي. وفي الوضع الطبيعي NPD توفر إمكانية "تتبع" ليس فقط تطور آلية رد الفعل والمعلمة شعرية من الأقطاب، ولكن أيضا الإدراج / استخراج الليثيوم من الأقطاب الكهربائية. أساسا الناقل مسؤولا في بطاريات ليثيوم أيون يمكن اتباعها. وهذا يعطي نظرة محورها الليثيوم وظيفة البطارية ووقد تجلى مؤخرا في عدد قليل من الدراسات. 11-13

NPD هو تقنية مثالية لفحص المواد المحتوية على الليثيوم وبطاريات ليثيوم أيون. ذلك لأن الحزب الوطني الديمقراطي يعتمد على التفاعل بين شعاع النيوترون والعينة. على عكس الأشعة السينية مسحوق حيود (XRD)، حيث تفاعلمن إشعاع الأشعة السينية في الغالب مع الإلكترونات من العينة، وبالتالي يختلف خطيا مع العدد الذري، في الحزب الوطني الديمقراطي وبوساطة التفاعل من خلال التفاعلات النيوترونية أنويتها التي تؤدي إلى الاختلاف أكثر تعقيدا ويبدو عشوائي مع العدد الذري. وهكذا، في الموقع NPD واعدة خاصة لدراسة المواد بطارية ليثيوم أيون بسبب عوامل مثل حساسية تجاه NPD ذرات الليثيوم في وجود عناصر أثقل، والتفاعل غير المدمرة من النيوترونات مع البطارية، وارتفاع عمق الاختراق من النيوترونات تمكين فحص بالجملة الكريستال بنية مكونات البطارية ضمن البطاريات كلها من الحجم المستخدمة في الأجهزة التجارية. لذا، في الموقع NPD مفيد بشكل خاص لدراسة بطاريات ليثيوم أيون نتيجة لهذه المزايا. على الرغم من هذا، فقد كان الإقبال على التجارب في NPD الموقعي من قبل المجتمع بطارية لبحث محدود، وهو ما يمثل فقط 25 المنشورات الخطيئةم التقرير الأول من استخدام الموقع NPD للأبحاث في البطارية في عام 1998. 14 امتصاص محدود هو بسبب بعض العقبات التجريبية الكبرى، مثل الحاجة لحساب-النيوترون نثر غير متماسكة شريحة كبيرة من الهيدروجين في الحلول بالكهرباء وفاصل في البطارية، وهو أمر يضر إشارة NPD. غالبا ما يتم التغلب على هذا عن طريق استبدال مع بالديوتيريوم (2 H) حلول بالكهرباء واستبدال الفاصل مع بديل مجانا الهيدروجين أو مواد رديئة. 15 عقبة أخرى هي الحاجة إلى وجود عينة كافية في شعاع النيوترون، وهو الشرط الذي غالبا ما يتطلب استخدام أقطاب سمكا والذي بدوره يحد من الحد الأقصى للشحن / تفريغ المعدل الذي يمكن تطبيقه على البطارية. وهناك قلق أكثر العملي هو عدد صغير نسبيا من diffractometers على مستوى العالم النيوترون قريبة diffractometers الأشعة السينية، وقدراتها - مثل الوقت ودقة زاوية. كما جديدة النيوترون diffractomeوتأتي النسب على الانترنت والتغلب على العقبات المذكورة أعلاه، في الموقع تجارب NPD قد نمت في العدد.

هناك خياران لإجراء التجارب في NPD الموقع، باستخدام خلايا تجارية أو مبنية خصيصا. وقد أظهرت خلايا تجارية للكشف عن المعلومات الهيكلية، بما في ذلك تطور محتوى الليثيوم والتوزيع في الأقطاب. 8-11،16-20 ومع ذلك، باستخدام خلايا تجارية يحد من عدد من الأقطاب الكهربائية التي يمكن دراستها لتلك بالفعل متوفرة تجاريا، وأين وتشارك الشركات المصنعة أو المرافق البحثية المختارة لإنتاج خلايا من النوع التجاري مع المواد حتى الآن من الامم المتحدة وتجاريا. إنتاج الخلايا من النوع التجاري يعتمد على توافر كميات كافية من المواد الكهربائي لتصنيع الخلية، وعادة من أجل من كجم وبشكل كبير أعلى من تلك المستخدمة في البحوث البطارية، والتي يمكن أن تكون عائقا أمام إنتاج خلايا. خلايا تي واي تجاريةميزة pically قطبين أن تتطور خلال تهمة / التفريغ وسيتم القبض على تطور كل من الأقطاب الكهربائية في أنماط الحيود الناتجة عن ذلك. وذلك لأن شعاع النيوترون هو اختراق للغاية ويمكن أن تخترق خلايا ليثيوم أيون واحد (على سبيل المثال، وحدة التخزين بالكامل من خلايا 18650). تطور القطبين يمكن أن تجعل من تحليل بيانات معقدة، ولكن إذا لوحظ انعكاسات براج كافية من كل من أقطاب هذه يمكن أن تكون على غرار باستخدام أساليب مسحوق نمط بأكملها. مع ذلك، وخلايا نصف مصنوعة خصيصا يمكن بناؤها في القطب الذي هو واحد الليثيوم، وينبغي ألا تتغير هيكليا خلال تهمة / التفريغ، وبالتالي بمثابة (أو آخر) معيار الداخلية. هذا يترك القطب واحد فقط ينبغي أن يحمل التغيير الهيكلي، وتبسيط تحليل البيانات. كما يجب الحرص على التأكد من أن جميع الأفكار القطب المصالح ليست متداخلة مع انعكاسات من المكونات الأخرى التي تمر بمرحلة تغير هيكلي في الخلية. الإعلاننظر خلية حسب الطلب هو أن المكونات يمكن تبديل لتغيير المواقف انعكاس في أنماط الحيود. وعلاوة على ذلك، وخلايا حسب الطلب تسمح للباحثين خيار، من حيث المبدأ، وتحسين نسب الإشارة إلى الضوضاء والتحقيق في المواد التي تتم على دفعات البحوث على نطاق أصغر، وبالتالي السماح لفي الموقع دراسة NPD من طائفة واسعة من المواد.

حتى الآن كانت هناك ستة تصاميم خلية كهروكيميائية لفي الدراسات NPD الموقع المبلغ عنها، بما في ذلك ثلاثة تصاميم أسطواني، 14،15،21،22 اثنين عملة من نوع التصاميم خلية 23-26 وتصميم خلية الحقيبة. 12،27 لخلايا اسطوانية الأولى تم تصميم محدودة في استخدام منخفض جدا للشحن / تفريغ معدلات نظرا لكميات كبيرة من المواد المستخدمة الكهربائي. 14،21 تصميم ترحيل 15 المفصلة أدناه، ونسخة معدلة من خلايا اسطوانية الشكل الأصلي، 22 والتغلب على كثير من المشاكل المرتبطة رانه تصميم أسطواني أولا، ويمكن استخدامها لربط موثوق بنية المواد الكهربائي مع الكيمياء الكهربائية الخاصة بهم. تصاميم عملة خلية للفي NPD الموقع يسمح أيضا كميات مماثلة من مواد الكهربائي ليتم سبر نسبة إلى ترحيل خلية، في حين يضم الفروق الدقيقة من حيث البناء، وأسعار الشحن المطبقة، والتكلفة. 15 على وجه الخصوص، الخلوية المصغرة وأفادت التقارير مؤخرا إلى نوع تم إنشاؤها باستخدام سبائك الزنك تي كمادة غلاف (خالية المصفوفة) التي تنتج أي إشارة في أنماط NPD. 26 وهذا مشابه لاستخدام علب الفاناديوم في تصميم ترحيل موضح أدناه . ومن العوامل الرئيسية التي يمكن أن تؤثر تهمة ينطبق / معدلات التفريغ (والاستقطاب) هو سمك القطب، حيث تتطلب الأقطاب عادة سمكا تطبيق التيار السفلي. تصاميم الخلايا التي أصبحت الآن أكثر شعبية هي الخلايا الحقيبة مع صحائف من الخلايا الفردية متعددة متصلة على التوازي، أو ورقةS التي توالت بطريقة مماثلة لبناء بطاريات ليثيوم أيون وجدت في الإلكترونيات المحمولة. 12،27 هذه الخلية هو مستطيل (الحقيبة) التي يمكن أن تعمل على ارتفاع معدلات تهمة / التفريغ من ترحيل أو عملة من نوع الخلايا. في هذا العمل، ونحن نركز على "ترحيل" تصميم الخلية، مما يدل على بناء الخلية، والاستخدام، وبعض النتائج باستخدام خلية.

إعداد الكهربائي للبطاريات تصميم ترحيل مماثل عمليا لإعداد الكهربائي لاستخدامها في بطاريات الخلوية المصغرة التقليدية. يمكن أن يلقي القطب على جامع الحالي من قبل الطبيب blading، مع أكبر الفرق هو أن القطب يجب أن تمتد أبعاد أكبر من 35 × 120-150 ملم. وهذا يمكن أن يكون من الصعب بشكل موحد معطف مع كل مادة القطب. يتم ترتيب طبقات من القطب على جامع الحالي، فاصل، والليثيوم معدن احباط على جامع الحالي، وتوالت، وإدراجها في علب الفاناديوم. استخدام بالكهرباءد هو LiPF 6، واحدة من الأكثر استخداما الأملاح في بطاريات ليثيوم أيون مع بالديوتيريوم كربونات الاثيلين وكربونات ثنائي ميثيل بالديوتيريوم. وقد استخدمت هذه الخلية بنجاح في اربع دراسات نشرت وسيتم وصفها بمزيد من التفصيل أدناه. 15،28-30

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1. مكونات الخلية المطلوبة قبل البناء

ملاحظة: الفاناديوم يمكن أن يستخدم تقليديا لتجارب الحزب الوطني الديمقراطي وأنه هو أنبوب بالكامل الفاناديوم الذي يختم في نهاية واحدة ومفتوحة على الآخر. عمليا لا توجد إشارة في بيانات NPD من الفاناديوم.

  1. قطع قطعة من معدن الليثيوم احباط لأبعاد مطابقة حجم العلبة الفاناديوم. على سبيل المثال، قطع قطعة حوالي 120 × 35 ملم ل9 مم الفاناديوم يمكن. وبالإضافة إلى ذلك، استخدم أرق الليثيوم احباط لتقليل امتصاص النيوترونات، مشيرا إلى أن سمك أقل من 125 ميكرون قد يكون من الصعب التعامل معها دون تمزق.
  2. قبل اختيار نوع فاصل لاستخدامها. قطع ورقة من فاصل ان هذه الأبعاد هي أكبر قليلا من الأقطاب، على سبيل المثال 140 × 40 ملم.
    ملاحظة: في حين يسهل اختراقها البولي فينيل-difluoride (PVDF) غشاء تتسرب بسهولة حتى بالكهرباء، أنها مكلفة ويمكن أن تتلف بسهولة وتمزقها إذا لم يتم التعامل معها بعناية أثناءالبناء. بدلا من ذلك، على أساس ورقة البولي إيثيلين المتاحة تجاريا وأكثر قوة، إلا أنها لا تمتص بسهولة كما المنحل بالكهرباء وعموما تقليل إشارة إلى الضجيج بسبب محتوى أكبر الهيدروجين.
  3. جعل القطب الموجب من خلال اتباع المبادئ التوجيهية التي وضعها ماركس وآخرون. 31 وبالتحديد، الجمع بين PVDF، أسود الكربون، والمواد الفعالة في نسبة محددة. عادة، تستخدم نسبة 10:10:80 من PVDF: الكربون: المادة الفعالة، ولكن ضبط هذه اعتمادا على المواد قيد التحقيق. يطحن الخليط ويضاف ن -methyl pyrrolidone (NMP) قطرة قطرة حتى أشكال الطين، ثم يقلب بين عشية وضحاها.
  4. نشر الخليط على رقائق الألومنيوم (20 سمك ميكرون) باستخدام تقنية شفرة الطبيب.
    1. الالتزام ورقة جامع الحالية ذات أبعاد 200 × 70 ملم إلى سطح أملس (مثل الزجاج) عن طريق تطبيق بضع قطرات من الإيثانول إلى السطح ووضع المجمع الحالي على السطح. بدلا من ذلك، لناالبريد أداة التي يمكن سحب فراغ طفيف على جامع الحالي من سطح أملس. تذليل جامع الحالي لضمان عدم وجود التجاعيد أو الطويات قبل تطبيق الطين.
    2. وضع الأسنان أو نصف دائرة واسعة على شكل بركة من الطين على واحدة من نهاية جامع الحالي. باستخدام الشق شريط، بكرة أو المغطي مصممة خصيصا (بار درجة مع ارتفاع محدد مسبقا فوق جامع الحالي، على سبيل المثال 100 أو 200 ميكرون يستخدم عادة) نشر الطين على جامع الحالي عن طريق تحريك الجهاز عبر اختيار جامع الحالي والطين، مما أدى إلى انتشار الطين على سطح جامع الحالي.
    3. بلطف إزالة جامع الحالي من سطح أملس ووضع المجمع الحالي وانتشار الطين في فرن فراغ التجفيف.
      31 يتم وصف أسلوب نشر بمزيد من التفصيل في ماركس وآخرون: ملاحظة.
  5. قطع استعدادات القطب الموجبالأحمر في الخطوة 1.3 بحيث أبعاد تطابق احباط الليثيوم. تأكد أن هناك "علامة التبويب" من المعدن غير المصقول جامع الحالي حوالي 0.5 سم في الطول في نهاية واحدة. لتحسين أداء البطارية، اضغط على الفيلم القطب الموجب المجففة في جامع الحالي باستخدام لوحة الصحافة مسطح.
    ويبين الشكل 1 الأحجام النسبية للفاصل ومكونات القطب الموجب: ملاحظة. الحد الأدنى من كمية المادة الفعالة في القطب هي 300 ملغ، ومع ذلك، فإن أكبر كمية (النسبية لمكونات بطارية أخرى)، وأفضل إشارة NPD. قد تسمح إشارة أكبر من المعلومات أكثر تفصيلا ليتم استخراجها من بيانات NPD والقرار الزماني أفضل.
  6. قبل إعداد 1 M سداسي فلوروفوسفات الليثيوم في المجلد٪ خليط 1/1 بالديوتيريوم من كربونات الاثيلين وكربونات ثنائي ميثيل بالديوتيريوم. التأكد من أن جميع LiPF 6 يذوب والمنحل بالكهرباء وخلطها بشكل تام قبل استخدامها.
  7. قطع قطعة من جامع الحالي للرانه نفس الأبعاد كما القطب الموجب في الخطوة 1.5 وتزن جامع الحالي والقطب الموجب. طرح هذه الجماهير للحصول على كتلة من خليط القطب. تتضاعف كتلة الخليط الكهربائي بنسبة 0.8 إعطاء كتلة من المادة الفعالة.

2. خلية البناء

  1. قبل تجميع الخلية داخل الأرجون شغل في صندوق قفازات، وضع إما علبة بلاستيكية أو بعض غطاء غير المعدنية الأخرى على قاعدة gloxebox.
  2. كومة من المكونات الفردية في الترتيب التالي: شريط طويل من فاصل، القطب الموجب مع الطين تواجه صعودا وقضيب الألومنيوم (أو الأسلاك النحاسية) الجرح في "التبويب" في نهاية واحدة، والثاني من الشريط الفاصل، وأخيرا الليثيوم المعدن مع الأسلاك النحاسية الجرح على نهاية معدن الليثيوم (نفس الغاية كما قضيب الألومنيوم).
  3. بدء المتداول طبقات من النهاية مع قضيب الألمنيوم والأسلاك النحاسية، وضمان أن القطبين لا تأتي إلىللإتصال به.
  4. إذا تم اختيار ورقة القائمة على البولي اثيلين كفاصل، وأحيانا إضافة عدة قطرات من المنحل بالكهرباء إلى الفاصل بين معدن الليثيوم والقطب الموجب على طول المكدس. بدلا من ذلك، قم بإضافة قطرات تدريجيا أثناء عملية المتداول. إذا تم استخدام غشاء PVDF كفاصل هذه الخطوة غير ضرورية.
  5. الحرص على التأكد من أن يتم إرجاع الكهربائي بإحكام وأن تبقى طبقات الانحياز.
    ملاحظة: إذا كانت الطبقات تصبح المنحرفة قد تحتاج العملية إلى إعادة المتداول، ومع ذلك، يجب اتخاذ الحذر هو الحل بالكهرباء متقلبة للغاية وأكثر من ذلك قد تحتاج إلى إضافة.
  6. تأكد من أن قطعة أطول من فاصل تماما يلتف حول كومة أو لفة بحيث الأقطاب لا يتعرض (أي الأقطاب لا تلمس السكن الفاناديوم).
  7. إدراج كومة تدحرجت إلى الفاناديوم يمكن لمثل تلك الأسلاك النحاسية والألمنيوم قضيب تبرز 2-3 سم وراءالجزء العلوي من العلبة الفاناديوم. إضافة قطرة قطرة المتبقية بالكهرباء في الجزء العلوي من الفاناديوم يمكن استخدام 1.5 مل في المجموع.
  8. إضافة سدادة مطاطية مع الشقوق في قطع الاطراف لقضيب الألومنيوم والأسلاك النحاسية في الجزء العلوي من العلبة الفاناديوم. ختم العلبة قبل ذوبان الشمع الأسنان فوق الجزء العلوي من العلبة وحول نهاية غمد البلاستيك من الأسلاك النحاسية. تحقق من أن الخلية الأخيرة يبدو كما هو مبين في الشكل رقم 2.
  9. السماح الخلية إلى "العصر" أو "الرطب" أفقيا لمدة 12-24 ساعة. قبل الاستخدام، واختبار إمكانات الدائرة المفتوحة من خلال ربط قضيب الألمنيوم والأسلاك النحاسية إلى أطراف متعددة متر وقياس قدرة الخلية التي شيدت. تأكد أيضا أن عدم وجود تسرب من خلال الفحص البصري.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

النتائج

لقد أثبتنا براعة في استخدام هذه الخلايا ترحيل في الأدب 15،28-30 وهنا نقدم مثالا لي مع الأب 0.18 0.66 تي 0.5 0.5 ملحوظة يا 3 القطب. 32

أجريت قبل محاولة لصقل ريتفيلد متسلسل (التحسينات ريتفيلد كدالة للدولة من تهمة)، ?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

عند تصميم وإجراء تجربة في الموقع، إما مع "ترحيل" خلية حيود النيوترونات أو تصميم آخر، هناك عدد من الجوانب التي يجب أن تسيطر عليها بعناية لضمان تجربة ناجحة. وتشمل هذه اختيار دقيق لنوع وكمية مكونات الخلية، والتأكد من أن القطب استعداد وخلية شيدت النهائية هي ذات...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Slurry Preparation
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode MaterialResearcher makes*This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon blackMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrerIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectorsMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/CuMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membraneMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonateCambridge IsotopesDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboanteCDN IsotopesD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foilMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to sizegeneric erasercut a generic eraser to size
dental waxAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated)genericsheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminum rod (<2 mm diameter)genericcut to size as required
GloveboxMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors generic
Soldering irongeneric
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometerANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostatAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostatgeneric
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suiteILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSASAPSGSAShttps://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

References

  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -J., Wu, S. -h Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747(2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), Ni, Mn, Co. 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

93 operando

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved