JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

אנו מתארים את התכנון והבנייה של תא אלקטרוכימי לבחינת חומרי האלקטרודה באמצעות בעקיפת אתר אבקת ניטרונים (NPD). אנו להתייחס בקצרה חלופיים בעיצובי תא NPD האתר ולדון בשיטות לניתוח מקביל בנתונים NPD האתר הופקו באמצעות תא זה.

Abstract

סוללות ליתיום-יון נמצאות בשימוש נרחבת במכשירים אלקטרוניים ניידים ונחשבות כמועמדים מבטיחים ליישומים גבוהה יותר באנרגיה כגון כלי רכב חשמליים. 1,2 עם זאת, אתגרים רבים, כגון גלגולים צפיפות אנרגיה וסוללה, צריכים להתגבר עליו לפני זה בפרט טכנולוגיית סוללה יכולה להיות מיושמת באופן נרחב ביישומים כאלה. 3 מחקר זה מאתגר, ואנו מתארים שיטה להתמודדות עם אתגרים אלה באמצעות בNPD אתר כדי לחקור את המבנה הגבישי של אלקטרודות עוברות רכיבה על אופניים אלקטרוכימיים (טעינה / פריקה) בסוללה. נתוני NPD לעזור לקבוע את המנגנון המבני הבסיסי אחראי על מגוון של נכסי אלקטרודה, ומידע זה יכול לכוון את הפיתוח של אלקטרודות וסוללות טובות יותר.

אנו סוקרים בקצרה שישה סוגים של סוללה עיצובים לניסויי NPD ופירוט את השיטה לבניית התא 'רול מעל' שיש לנו בהזמנה אישיתשימש בהצלחה על מכשיר NPD בעוצמה גבוהה, Wombat, בגרעין המדע והטכנולוגיה הארגון האוסטרלי (ANSTO). שיקולי העיצוב וחומרים המשמשים לבניית תאים נדונים בשילוב עם היבטים של עצמו בניסוי NPD אתרו וכיוונים ראשוניים מוצגים על איך לנתח כל כך מורכב בנתונים באתר.

Introduction

סוללות ליתיום-יון נטענות מספקות אנרגיה ניידת לאלקטרוניקה מודרנית וחשובות ביישומים עתיר אנרגיה כגון כלי רכב חשמליים והתקני אחסון אנרגיה עבור דור אנרגיה מתחדש בקנה מידה גדולה. 3-7 מספר האתגרים להישאר כדי להשיג שימוש נרחב בנטען סוללות באחסון ברכב ובקנה מידה גדולה, כוללים צפיפויות אנרגיה ובטיחות. השימוש בשיטות באתרו לחקור פונקצית סוללה אטומית ומולקולרית במהלך פעולה נעשות נפוצה יותר ויותר כמידע שהושג בניסויים כאלה יכול לכוון את השיטות לשיפור חומרי סוללה קיימות, למשל על ידי זיהוי מנגנוני כשל אפשריים, 8-10 ועל ידי חשיפה מבנים גבישיים שיכול להיחשב לדור הבא של חומרים. 11

מטרה העיקרית של בNPD אתר היא לחקור את התפתחות המבנה הגבישי של הרכיבים בתוך סוללהכפונקציה של טעינה / פריקה. על מנת למדוד את התפתחות המבנה הגבישי הרכיבים חייבים להיות גבישים, המתמקדת כגון מחקרים על אלקטרודות crystallographically-הורה. זה באלקטרודות שנושאי המטען (ליתיום) מוכנס / חילוץ ושינויים כאלה ואחריו NPD. באתר NPD מציע את האפשרות "לעקוב" לא רק האבולוציה מנגנון התגובה ופרמטר סריג של אלקטרודות, אלא גם הכנסה / הוצאה של ליתיום מאלקטרודות. בעיקרו של דבר נושאי המטען בסוללות ליתיום-יון יכול להיות אחריו. זה נותן מבט מרוכז ליתיום של פונקצית הסוללה והודגם לאחרונה במחקרים ספורים בלבד. 11-13

NPD הוא טכניקה אידיאלית לבחון חומרים המכיל ליתיום וסוללות ליתיום-יון. סיבה לכך הוא NPD מסתמך על האינטראקציה בין קרן ניטרונים והמדגם. שלא כמו קרן ה- X עקיפה אבקה (XRD), שבו האינטראקציהשל קרינת רנטגן היא בעיקר עם האלקטרונים של המדגם ובכך משתנה באופן ליניארי עם מספר אטומי, בNPD האינטראקציה מתווכת על ידי אינטראקציות ניטרוני גרעינים שתגרומנה לוריאציה מורכבת יותר ואקראית לכאורה עם מספר אטומי. כך, באתר NPD הוא מבטיח במיוחד עבור המחקר של חומרי סוללת ליתיום-יון בשל גורמים כגון הרגישות של NPD לאטומי ליתיום בנוכחות יסודות כבדים יותר, האינטראקציה לא הרסנית של ניטרונים עם הסוללה, וגבוהה עומק חדירה של ניטרונים המאפשרים הבחינה של גביש-מבנה הארי של רכיבי הסוללה בתוך הסוללות של הגודל המשמש במכשירים מסחריים כולו. לכן, באתר NPD הוא שימושי במיוחד עבור המחקר של סוללות ליתיום-יון, כתוצאה מיתרונות אלה. למרות זאת, את הספיגה של בניסויי NPD אתר על ידי קהילת הסוללה המחקר הייתה מוגבלת, ומסתכמת רק בחטא 25 פרסומיםCe הדו"ח הראשון של השימוש בNPD אתר למחקר סוללה בשינה 1998. 14 הספיגה המוגבלת בשל כמה מכשולים ניסיוניים גדולים, כגון הצורך לתת דין וחשבון לחלק הגדול מבולבל פיזור נויטרונים הצלב של מימן בפתרונות אלקטרוליט ומפריד בסוללה, שהוא מזיק לאות NPD. זה להתגבר לעתים קרובות על ידי החלפה עם פתרונות deuterated (2 H) אלקטרוליט והחלפת המפריד עם חופשי מימן חלופי או חומרים עניים. 15 משוכה נוספת היא הצורך במדגם מספיק בקרן הנויטרונים, דרישה שמחייבת לעתים קרובות שימוש ב אלקטרודות עבות יותר אשר בתורו מגבילה את הטעינה המקסימלי / שיעור פריקה שיכולה להיות מיושם על הסוללה. דאגה מעשית יותר היא המספר הקטן יחסית של diffractometers העולם רחב ניטרונים ביחס לdiffractometers רנטגן, והיכולות שלהם - למשל בזמן ופרדה זוויתית. כdiffractome ניטרונים החדשכל האשכול נכנס לרשת והמכשולים הנ"ל להתגבר, בניסויי NPD אתר גדלו במספר.

ישנן שתי אפשרויות לביצוע בניסויי NPD אתר, תוך שימוש בתאים מסחריים או שהותקנו. תאים מסחריים כבר הוכיח כדי לחשוף מידע מבני, ובכלל זה על האבולוציה של תוכן ליתיום והפצה באלקטרודות. 8-11,16-20 עם זאת, שימוש בתאים מסחריים מגביל את מספר אלקטרודות שניתן ללמוד לאלה שכבר זמינים באופן מסחרי, ושבו יצרנים או מתקני מחקר בחרו עוסקים לייצר תאים מסחרי מסוג עם חומרים עדיין בלתי ממוסחרים. הייצור של התאים מסחרי מהסוג זה תלוי בזמינות של כמויות מספיקות של חומר האלקטרודה לייצור תא, בדרך כלל בסדר גודל של ק"ג וגבוה באופן משמעותי מזה נהוג במחקר סוללה, אשר יכול להיות מכשול לייצור תאים. טאי תאים מסחרייםpically כוללים שתי אלקטרודות שתתפתחנה במהלך טעינה / פריקה והאבולוציה של שני אלקטרודות תהיה שנתפסו בדפוסי עקיפה וכתוצאה מכך. סיבה לכך הוא קרן הנויטרונים היא מאוד נוקב ויכולה לחדור לתאים ליתיום-יון אחד (למשל, כל הנפח של 18,650 תאים). האבולוציה של שתי אלקטרודות יכולה לעשות ניתוח נתונים מסובכים, אבל אם השתקפויות בראג מספקות של שני אלקטרודות הם נצפו אלה יכולים להיות מודל באמצעות שיטות אבקה-דפוס שלמים. יחד עם זאת, ניתן לבנות מחצית תאים מותאמות אישית שבו אלקטרודה אחת הוא ליתיום ולא צריך מבני להשתנות במהלך טעינה / פריקה, ולכן יפעל כ( או אחר) תקן פנימי. זה משאיר רק אחד אלקטרודה שצריכה להפגין שינוי מבני, לפשט ניתוח נתונים. צריך גם להקפיד על מנת להבטיח שכל השתקפויות אלקטרודה של ריבית אינן חופפות עם השתקפויות מרכיבים אחרים עוברות שינוי מבני בתא. המודעהתצפית של תא מחוייט היא שאפשר להחליף רכיבים לשנות עמדות השתקפות בדפוסי עקיפה. יתר על כן, תאים מותאמים אישית נאפשר לחוקרים את האפשרות, באופן עקרוני, לשפר את יחסי אות לרעש ולחקור חומרים שמיוצרים בקבוצות מחקר קטנה יותר בקנה מידה ובכך מאפשרים מחקר NPD באתרו של מגוון גדול יותר של חומרים.

עד כה היו שישה עיצובי תא אלקטרוכימי במחקרי NPD האתר דיווח, ביניהם שלושה עיצובים גליליים, 14,15,21,22 שני עיצובי תא מטבע סוג 23-26 ועיצוב תא כיס. 12,27 התא הגלילי הראשון העיצוב היה מוגבל בשימוש לטעינה נמוכה מאוד / שיעורי פריקה בשל הכמויות הגדולות של חומרי אלקטרודה המשמשות. 14,21 עיצוב רול מעל, 15 שיפורטו להלן, ושינוי גרסה של התא הגלילי המקורי, 22 התגברו על רבים מ בעיות הקשורות לtהוא העיצוב הראשון גלילי, ויכול לשמש לאמין המקשר את המבנה של חומרי אלקטרודה עם אלקטרוכימיה. עיצובי מטבע תא בNPD האתר מאפשר גם כמויות דומות של חומרי אלקטרודה ללהיחקר ביחס לרול מעל התא, בעוד שמציעות הבדלים דקים במונחים של בנייה, שיעורי טעינה ישימים, ועלות. 15 בפרט, מטבע התאים סוג לאחרונה דווח שנבנה באמצעות סגסוגת Ti-Zn כחומר המעטפת (null-מטריצה) אשר מייצר אין אות בדפוסי NPD. 26 זה דומה לשימוש בפחיות ונדיום בעיצוב רול מעל מתוארים להלן . גורם מרכזי שיכול להשפיע על תשלום ישים / שיעורי פריקה (וקיטוב) הוא עובי אלקטרודה, שבו אלקטרודות בדרך כלל עבות יותר דורשות היישום של זרם נמוך. עיצובי התא שכעת הופכים לפופולריים יותר הם תאי הנרתיק עם גיליונות של מספר תאים המחוברים במקביל, או גיליוןשל שהם התגלגלו באופן דומה לבנייה של סוללות ליתיום-יון נמצאת באלקטרוניקה ניידת. 12,27 תא זה הוא מלבני (נרתיק) שיכול לתפקד בשיעורי טעינה / פריקה גבוהות יותר מהרול מעל או מטבע הסוג תאים. בעבודה זו, אנו מתמקדים בעיצוב 'רול מעל' התא, הממחישים את בניית תא, השימוש, וכמה תוצאות שימוש בתא.

הכנת אלקטרודה לסוללות עיצוב רול מעל כמעט דומה להכנת אלקטרודה לשימוש בסוללות מטבע תא קונבנציונליות. אלקטרודה ניתן להטיל על האספן הנוכחי על ידי blading רופא, עם ההבדל הגדול ביותר הוא שהאלקטרודה צריכה להקיף ממדים גדולים יותר מ -35 x 120-150 מ"מ. זה יכול להיות קשה באופן אחיד מעיל עם כל חומר האלקטרודה. שכבות של האלקטרודה באספן נוכחי, מפריד, ומתכת רדיד ליתיום באספן נוכחי מסודרות, התגלגלו, ומוכנסות לתוך הפחים ונדיום. שימוש אלקטרוליטד הוא 6 LiPF, אחד מהמלחים הנפוצים ביותר בסוללות ליתיום-יון עם קרבונט אתילן deuterated ופחם דימתיל deuterated. תא זה שמש בהצלחה בארבעה מחקרים דיווחו ויתואר ביתר פירוט להלן. 15,28-30

Protocol

1. מרכיבי תא נדרשים לפני הבנייה

הערה: ונדיום יכול משמש כמקובל בניסויי NPD וזה צינור מלא-ונדיום שהוא חתום בקצה אחד ופתוח בקצה השני. אין כמעט אות בנתונים NPD ומנדיום.

  1. חותכים פיסת מתכת רדיד ליתיום לממדי הנפח של הפחית ונדיום התאמה. לדוגמא, לחתוך חתיכה כ 120 x 35 מ"מ לפח ונדיום קוטר 9 מ"מ. בנוסף, משתמש בנייר כסף ליתיום דק יותר כדי למזער את קליטת ניטרונים, וציין כי עוביים מתחת 125 מיקרומטר עלולים להיות קשים לטיפול מבלי לקרוע.
  2. -לבחור מראש את סוג המפריד לשימוש. חותך גיליון של מפריד כזה שהממדים מעט גדולים יותר מאלקטרודות, למשל 140 x 40 מ"מ.
    הערה: בעוד נקבובי פוליוויניל-difluoride קרום (PVDF) בקלות סופג את האלקטרוליטים, הוא יקר ועלול להיפגע בקלות וקרועה אם לא מטופל בזהירות בבנייה. לחלופין, גיליונות מבוססי פוליאתילן זמינים מסחרי הם חזקים יותר, אולם הם לא סופגים את האלקטרוליטים באותה קלות ובאופן כללי להפחית את האות לרעש בשל תוכן המימן הגדול יותר.
  3. הפוך את האלקטרודה החיובית על ידי ביצוע ההנחיות שנקבעו על ידי מרקס ואח '. ביום 31 בכלומר, לשלב PVDF, פחמן שחור, וחומר הפעיל ביחס שנבחר. בדרך כלל, משתמש ביחס של 10:10:80 של PVDF: פחמן: חומר פעיל, אבל להתאים את זה תלוי בחומר בחקירה. טוחנים את התערובת ולהוסיף dropwise n pyrrolidone -methyl (NMP) עד לקבלת תרחיף, וממשיכים לבחוש בלילה.
  4. מורחים את התערובת על גבי נייר אלומיניום (20 עובי מיקרומטר) באמצעות טכניקת להב רופא.
    1. ציית את גיליון האספן הנוכחי של ממדי 200 x 70 מ"מ למשטח חלק (למשל זכוכית) על ידי יישום כמה טיפות של אתנול על אל פני השטח והצבת האספן הנוכחי על פני השטח. לחלופין,דואר מכשיר שיכול למשוך אבק קל על האספן הנוכחי ממשטח החלק. להחליק את האספן הנוכחי כדי להבטיח שאין קפלים או קמטים לפני החלת התרחיף.
    2. הנח שן או שלולית בצורת חצי המעגל רחבה של הבוצה בקצה אחד של האספן הנוכחי. באמצעות חריץ בר, רולר או coater תוכנן במיוחד (בר חריץ עם גובה מוגדר מראש מעל האספן הנוכחי, למשל 100 או 200 מיקרומטר משמש בדרך כלל) להפיץ את התרחיף על האספן הנוכחי על-ידי החלקת המכשיר נבחר על פני האספן הנוכחי ובוצה, וכתוצאה מכך התפשטות סלארי על פני השטח האספן הנוכחיים.
    3. הוצא בעדינות את האספן הנוכחי מהמשטח החלק ולמקם את האספן הנוכחי ולהפיץ בוצה לתוך תנור ואקום לייבוש.
      הערה:. טכניקת הפצה מתוארת בפירוט רב יותר בet al מרקס 31
  5. חותך את prepa האלקטרודה החיוביתאדום בשלב 1.3 כך שהממדים להתאים את נייר הכסף ליתיום. ודא שיש "כרטיסייה" של אספן נוכחי ללא ציפוי מתכת כ 0.5 סנטימטר אורך בקצה אחד. כדי לשפר את ביצועי סוללה, לחץ על סרט האלקטרודה חיובית המיובש לאספן הנוכחי באמצעות עיתונות צלחת שטוחה.
    הערה: איור 1 מציג את הגדלים היחסי של המפריד ורכיבי האלקטרודה חיוביים. כמות חומר פעילה מזערית באלקטרודה היא 300 מ"ג, עם זאת, ככל שהכמות הגדולה (יחסית לרכיבי סוללה אחרים), טובה יותר את אות NPD. אות גדולה יותר עשויה לאפשר קבלת מידע מפורטת יותר על מנת לחלץ מן הנתונים NPD והרזולוציה של זמן טוב יותר.
  6. טרום להכין 1 hexafluorophosphate ליתיום M בתערובת% 1/1 כרך של קרבונט אתילן deuterated ופחם דימתיל deuterated. ודא שכל LiPF 6 נמס ואת האלקטרוליט מעורב באופן יסודי לפני השימוש.
  7. חותכים חתיכה של אספן הנוכחי של tהוא ממדים כמו האלקטרודה החיובית בשלב 1.5 ולשקול את האספן הנוכחי והאלקטרודה חיובית. לחסר המונים אלה כדי לקבל את המסה של תערובת אלקטרודה. הכפל את המסה של תערובת אלקטרודה של 0.8 לתת את המסה של החומר הפעיל.

בניית 2. תא

  1. לפני ההרכבה של התא בתוך תא כפפות ארגון מולא, נשכב או מגש פלסטיק או כיסוי מתכתי אחר על בסיס gloxebox.
  2. מחסנית הרכיבים הבודדים לפי הסדר הבא: רצועה מפרידה ארוכה, האלקטרודה חיובית עם סלארי פונה כלפי מעלה ומוט אלומיניום (או חוטי נחושת) פצע ב" הכרטיסייה "בקצה אחד, הרצועה השנייה של מפריד, ולבסוף ליתיום מתכת עם חוט נחושת פצע בקצה של מתכת ליתיום (אותו הסוף כמו מוט האלומיניום).
  3. להתחיל להתגלגל השכבות מהסוף עם מוט האלומיניום וחוטי נחושת, על מנת להבטיח ששתי אלקטרודות לא באות בליצירת קשר.
  4. אם גיליון מבוסס פוליאתילן נבחר כמפריד, מדי פעם להוסיף כמה טיפות של האלקטרוליט המפריד בין המתכת ליתיום והאלקטרודה חיובית לאורך כל אורכו של הערימה. לחלופין, להוסיף הטיפות בהדרגה במהלך התהליך מתגלגל. אם קרום PVDF שימש כמפריד צעד זה אינו הכרחי.
  5. תשמור על מנת להבטיח כי האלקטרודה הוא התגלגל בחוזקה ושהשכבות תישארנה מיושרות.
    הערה: אם השכבות הפכו מיושרות התהליך מתגלגל ייתכן שיצטרך להפעיל מחדש, עם זאת, יש לקחת בזהירות כמו תמיסת אלקטרוליט תנודתי מאוד, ויותר ייתכן שיהיה הצורך להוסיף.
  6. ודא שחתיכת המפריד כבר עוטפת לחלוטין סביב הערימה או לגלגל כך שאלקטרודות אינן חשופות (כלומר אלקטרודות אין לגעת בדיור ונדיום).
  7. הכנס את הערימה התגלגלה לתוך נדיום יכול כך שחוטי הנחושת ומוט אלומיניום יבלטו 2-3 סנטימטר מעבר להחלק העליון של הפחית ונדיום. הוסף את dropwise אלקטרוליט שנותר לתוך החלק העליון של ונדיום יכול, להשתמש 1.5 מיליליטר בסך הכל.
  8. הוסף פקק גומי עם חריצים שנחרט בצדדים עבור מוט האלומיניום וחוטי נחושת לתוך החלק העליון של הפחית ונדיום. לאטום את הפח על ידי המסת שעוות שיניים מעל הפח ולקראת סוף נדן הפלסטיק של חוטי הנחושת. בדוק שהתא הסופי מופיע כפי שמוצג באיור 2.
  9. מאפשר לתא "גיל" או "רטוב" אופקי 12-24 שעות. לפני השימוש, לבדוק את פוטנציאל המעגל הפתוח על ידי חיבור מוט האלומיניום וחוטי נחושת למסופים של רב-מטר ומדידת הפוטנציאל של התא הבנוי. כמו כן לוודא שאין נזילות על ידי בדיקה ויזואלית.

תוצאות

אנחנו הוכחנו את הרבגוניות בשימוש בתא רול מעל זו בספרות 15,28-30 וכאן אנו מציגים דוגמא עם Li 0.18 0.66 Ti 0.5 Nb Sr אלקטרודה 0.5 O 3. 32

לפני שתנסה עידון רציף ריטוולד (חידודי ריטוולד כפונקציה של מצב של תשלום), עידון...

Discussion

בעת תכנון וביצוע בניסוי באתר, או עם "רול על" תא עקיפה ניטרונים או עיצוב אחר, יש מספר ההיבטים שחייבים להיות מבוקר בקפידה כדי להבטיח ניסוי מוצלח. אלה כוללים בחירה זהירה של הסוג והכמות של מרכיבי תא, על מנת להבטיח כי האלקטרודה מוכנה ותא בנוי סופי הם באיכות גבוהה, ?...

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Slurry Preparation
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode MaterialResearcher makes*This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon blackMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrerIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectorsMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/CuMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membraneMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonateCambridge IsotopesDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboanteCDN IsotopesD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foilMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to sizegeneric erasercut a generic eraser to size
dental waxAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated)genericsheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminum rod (<2 mm diameter)genericcut to size as required
GloveboxMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors generic
Soldering irongeneric
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometerANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostatAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostatgeneric
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suiteILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSASAPSGSAShttps://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

References

  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. . Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -. L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747 (2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -. W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

93operando

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved