JoVE Logo
Yazarlar
Bize Ulaşın

Oturum Aç

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Bu Makalede

  • Özet
  • Özet
  • Giriş
  • Protokol
  • Sonuçlar
  • Tartışmalar
  • Açıklamalar
  • Teşekkürler
  • Malzemeler
  • Referanslar
  • Yeniden Basımlar ve İzinler

Özet

In situ nötron toz difraksiyonu (NPD) kullanılan elektrot maddelerinden incelenmesi için bir elektrokimyasal hücre tasarımı ve yapımı tarif etmektedir. Biz kısaca yerinde NPD hücre tasarımları alternatif yorumlamak ve bu hücre kullanılarak üretilen yerinde NPD verilerine karşılık gelen analiz yöntemlerini tartışmak.

Özet

Li-ion piller yaygın olarak taşınabilir elektronik cihazlarda kullanılan ve elektrikli araçlar gibi yüksek enerjili uygulamalar için umut verici adaylar olarak kabul edilmektedir. 1,2 Ancak, bu tür enerji yoğunluğu ve pil ömürleri gibi birçok zorluklar, bu özel önce üstesinden gelinmesi gerekiyor Pil teknolojisi yaygın Bu araştırma zorlu 3. Bu tür uygulamalarda uygulanabilir, ve biz bir pil elektrokimyasal bisiklet (şarj / deşarj) geçiren elektrotların kristal yapısını araştırmak üzere yerinde NPD kullanarak bu zorlukları ele almak için bir yöntem özetlemektedir. NPD veri elektrot özellikleri bir dizi sorumlu yatan yapısal mekanizmasını belirlemeye yardımcı ve bu bilgiler daha iyi elektrotlar ve pillerin gelişimini yönlendirebilirsiniz.

Pil ısmarlama NPD deneyler ve detaylı biz 'roll-over' hücre oluşturmak için yöntem için tasarımlar Biz kısaca altı türlerini gözdenbaşarıyla Avustralya Nükleer Bilim ve Teknoloji Örgütü (ANSTO) de, yüksek-yoğunluklu NPD enstrüman, wombat kullanılan. Hücre yapımı için kullanılmıştır tasarımları ve malzemeler yerinde NPD deney ve ilk yöne fiili özellikleri ile bağlantılı olarak açıklanan, in situ verileri gibi karmaşık analiz nasıl sunulmaktadır.

Giriş

Şarj edilebilir lityum-iyon piller, modern elektronik cihazlar için taşınabilir enerji sağlar ve elektrikli araçlar gibi ve büyük ölçekli yenilenebilir enerji üretimi için enerji depolama aygıtları gibi yüksek enerji uygulamalarında önemlidir. 3-7 zorluklar bir dizi şarj edilebilir yaygın kullanımını sağlamak için kalır enerji yoğunlukları ve güvenliği dahil araç ve büyük ölçekli depolama, piller. Bu tür deneylerde elde edilen bilgiler, mevcut pil materyalleri geliştirmek için yöntemler yönlendirdiği gibi yerinde yöntemleri kullanımı atomik ve moleküler ölçekli pil işlevini operasyon sırasında giderek daha yaygın hale gelmektedir prob, 8-10 olası başarısızlık mekanizmalarını tanımlayarak ve ortaya örneğin malzemelerin bir sonraki nesil için düşünülebilir kristal yapılar. 11

In situ NPD içinde bir birincil amacı, bir pil içinde, bileşenlerin kristal yapısı gelişimini incelemek için olanşarj / deşarj bir fonksiyonu olarak. Kristalinografik sipariş elektrotlar da bu tür çalışmaları duruluyor bileşenleri kristal olmalı kristal yapısı evrimi, ölçmek için. Bu yük taşıyıcının (lityum), sokulabilen / çıkarılabilen ve bu tür değişiklikler NPD tarafından takip edilmektedir elektrotların yer almaktadır. İn situ NPD elektrot sadece reaksiyon mekanizması ve kristal parametresi evrim "etiket" imkanı sağlar, aynı zamanda ekleme / elektrotları lityum çıkarma. Esasen lityum-iyon piller şarj taşıyıcı takip edilebilir. Bu pil fonksiyonunun bir lityum-merkezli bir görünüm verir ve son zamanlarda sadece birkaç çalışmalarda gösterilmiştir. 11-13

NPD lityum içeren malzeme ve lityum-iyon pilleri incelemek için ideal bir tekniktir. NPD bir nötron ışın ve numune arasındaki etkileşim dayanan olmasıdır. X-ışını toz difraksiyonu (XRD), etkileşim aksineX ışını radyasyonu numunenin elektronlarla ağırlıklı ve böylece atom numarası ile doğrusal olarak değişmektedir bölgesinin NPD olarak etkileşim atom numarası ile daha karmaşık ve açıkça rasgele değişmesine yol nötron çekirdekler etkileşimler aracılık eder. Bu nedenle, in situ NPD nedeniyle, örneğin ağır elementler mevcudiyetinde lityum atomları karşı NPD duyarlılık gibi faktörlere lityum iyon pil malzeme çalışma için özellikle uygun olduğu görülmüştür, batarya ile nötronların tahribatsız etkileşimi ve yüksek ticari cihazlarda kullanılan boyutu bütün pillerin içinde pil bileşenlerin toplu kristal yapısının incelenmesini sağlayan nötronların penetrasyon derinliği. Bu nedenle, in situ NPD bu avantajların bir sonucu olarak lityum iyon pil çalışma için özellikle yararlıdır. Buna rağmen, pil araştırma topluluğu tarafından yerinde NPD deneylerinde alımının sadece 25 yayınlar günah için muhasebe, sınırlı olmuşturnedeniyle bu tür elektrolit solüsyonları ile ayırıcı hidrojenin büyük tutarsız nötron saçılma kesiti hesaba ihtiyaç olarak bazı önemli deneysel engellere, için 1998 14 sınırlı alımlarda pil araştırma için yerinde NPD içinde kullanarak ilk raporunu ce NPD sinyaline zararlı pil içinde. Bu genellikle döterlenmiş (2H), elektrolit çözeltileri ile ikame edilir ve alternatif olarak hidrojen içermeyen veya zayıf malzemeler ile ayırıcı değiştirilmesi ile yenilmektedir. 15 bir başka sorun ise nötr ışını yeterli örnek olması gibi, çoğu zaman kullanımını zorunlu bir gereklilik değildir bu da en fazla şarj sınırlar kalın elektrotlar / aküye uygulanabilir boşaltma hızı. Örneğin zaman ve açısal çözünürlük - Daha pratik bir endişe dünya çapında nötron X-ışını diffraktometreler göre diffraktometreler ve onların yetenekleri nispeten küçük bir sayıdır. Yeni nötron diffractome olarakters Online gelmiş ve yukarıda belirtilen engeller sayısında büyüdü yerinde NPD deneylerde, üstesinden.

Ticari veya özel yapılmış ya da hücreleri kullanılarak in situ NPD deneylerde yapmak için iki seçenek vardır. Ticari hücreleri Ancak ticari hücrelerini kullanarak zaten piyasada mevcut olanlara okudu olabilir elektrotların sayısı sınırlar 8-11,16-20. Elektrotlar lityum içerik ve dağıtım evrimi dahil olmak üzere, yapısal bilgiler, ortaya çıkarmak için gösterdiği, edilmiş ve nerede üreticileri seçin veya araştırma tesisleri gibi henüz un-ticari malzemeler ile ticari tip hücreler üretmek için ilgileniyoruz. Ticari tip hücrelerin üretimi, tipik olarak kilogram düzenin önemli ölçüde hücre üretimi için bir engel olabilen pil araştırmada kullanılan, daha yüksek hücre üretimi için elektrot malzemesinin yeterli miktarlarda mevcudiyetine bağlıdır. Ticari hücreleri typically şarj / deşarj sırasında gelişmeye ve her iki elektrot evrimi çıkan kırınım Çekilecek iki elektrot bulunmaktadır. Bu nötron ışını yüksek ölçüde nüfuz edici ve tek lityum iyon pil nüfuz çünkü (örneğin, 18,650 hücrelerinin tüm hacmi). İki elektrot evrimi karmaşık veri analizi yapabilir, ancak her iki elektrot yeterli Bragg yansımaları görülmektedir eğer bu bütün toz-desen yöntemleri kullanılarak modellenebilir. Bununla birlikte, özel oluşan yarım hücre, bir elektrot, lityum ve yapısal olarak şarj / deşarj sırasında değiştirme ve bu nedenle, bir (ya da başka), dahili standart olarak hareket yorumlanmaması gereken örnek olarak inşa edilebilir. Bu veri analizi basitleştirilmesi, yapısal değişim göstermez gereken tek elektrot bırakır. Bakımı da ilgi tüm elektrot yansımaları hücrede yapısal değişim geçirmekte diğer bileşenleri yansıyanlar ile örtüşmeyen sağlamak için alınmalıdır. Reklamısmarlama bir hücrenin avantajlı bileşenleri kırınım yansıması pozisyonları değiştirmek için takas edilebilir olmasıdır. Ayrıca, ısmarlama hücreleri araştırmacılar, ilke olarak, bir sinyal-gürültü oranını geliştirmek için ve daha küçük çaplı bir araştırma grupları halinde üretilir ve böylece bir malzeme daha çeşitli in situ NPD incelenmesine olanak sağlayan malzemelerin de incelemek için bir seçenek sağlar.

Bugüne kadar yerinde NPD çalışmalarda altı elektrokimyasal hücre tasarımları olmuştur üç silindirik tasarımları, 14,15,21,22 iki sikke-tipi hücre tasarımları, 23-26 ve kese hücre tasarım dahil olmak üzere, rapor. 12,27 İlk silindirik hücre tasarım kullanımı sınırlı çok düşük bir şarj / nedeniyle kullanılan elektrot malzemelerinin büyük miktarlarda boşaltma oranları. 14,21 roll-over tasarımı, 15 aşağıda ayrıntılı ve orijinal silindirik hücre değiştirilmiş sürümü, 22 birçok üstesinden gelmiş sorunları t ile bağlantılıilk önce silindirik tasarımı ve güvenilir bir şekilde elektro-elektrod materyallerinin yapısı ilişkilendirilmesi için kullanılabilir. Yerinde NPD da elektrot malzemesi benzer miktarlarda izin de Coin-hücre tasarımları inşaat, uygulanabilir şarj oranları ve maliyet açısından ince farklılıklar sahip iken, roll-over hücreye göreceli Tarama yapılacak. Özellikle 15, sikke-hücre tip yakın bir performans değeri dokusu tüm sinyal üreten bir mahfaza maddesi (boş matris) olarak bir Ti-Zn-alaşımını kullanarak inşa edilmiş olduğu bildirilmiştir. 26 bu, aşağıda tarif edilen rulo üzerindeki tasarım vanadyum teneke kutuların kullanılmasına benzer bir . Uygulanabilir şarj / deşarj oranları (ve polarizasyon) etkileyebilir önemli bir faktör genellikle kalın elektrotlar düşük akım uygulama gerektiren elektrot kalınlığı vardır. Şimdi daha popüler hale geliyor hücre tasarımlar birden fazla bireysel paralel bağlı pil, veya sac levhalar ile kese hücrelerdirroll-over veya jeton tipi daha yüksek şarj / deşarj oranları işlev görebilir mobil elektronik bulunan lityum-iyon pillerin inşaat benzer bir şekilde alınır s. 12,27 Bu hücre dikdörtgen (a kese) hücreler. Bu çalışmada, hücre yapısı, kullanımını gösteren, 'roll-over' hücre tasarımı odaklanmak, ve bazı sonuçlar hücresi kullanılarak.

Takla tasarım piller için elektrot hazırlanması geleneksel düğme pil kullanım için elektrot hazırlanmasına hemen benzerdir. Elektrot büyük fark elektrot 35 x 120-150 mm daha büyük boyutlara yayılan gerektiğini olmak, doktor bıçaklama tarafından akım toplayıcı üzerine dökülebilir. Bu, her elektrot malzemesi ile ceket muntazam zor olabilir. Akım toplayıcı üzerine akım toplayıcı, ayırıcı ve lityum metal folyo üzerindeki elektrot katmanları düzenlenmiş haddelenmiş ve vanadyum kutu içine yerleştirilir. Elektrolit kullanımıD LiPF 6, döterlenmiş etilen karbonat ve dötere dimetil karbonat ile lityum iyon pil en yaygın olarak kullanılan tuzlarından biridir. Bu hücre, dört yapılan çalışmaların başarılı bir şekilde kullanılmıştır ve aşağıda daha ayrıntılı olarak tarif edilecektir. 15,28-30

Protokol

1. Hücre Bileşenleri İnşaat öncesinde Gerekli

NOT: vanadyum geleneksel NPD deneyleri için kullanılır ve bunun bir ucunda kapatılmış ve diğer ucu açık olan bir tamamına vanadyum borudur. Vanadyum NPD verilerine sinyal yok neredeyse yoktur.

  1. Vanadyum kutu hacmini eşleşen boyutlara lityum metal folyo bir parça kesin. Örneğin, bir 9 mm çapında vanadyum kutu için yaklaşık olarak 120 x 35 mm'lik bir parça kesin. Buna ek olarak, 125 mikron altında kalınlıkları yırtmadan işlemek için zor olabilir belirterek, nötron emilimi en aza indirmek için tiner lityum folyo kullanın.
  2. Ön seçmek ayırıcı tipi kullanılır. Boyutları, elektrotlar biraz daha büyük olacak şekilde bir ayırıcı tabaka, örneğin, 140 x 40 mm kesin.
    NOT: gözenekli polivinil-diflorit (PVDF) membran kolayca elektroliti emer iken, pahalı ve sırasında dikkatli kullanılmadığı takdirde kolaylıkla zarar ve yırtılmış olabilirinşaat. Alternatif olarak, piyasada mevcut polietilen tabanlı Yaprak ancak onlar kolayca gibi elektrolit kadar emmek yoktur ve genellikle nedeniyle büyük hidrojen içeriği sinyal-gürültü azaltmak, daha sağlamdır.
  3. Marks tarafından belirlenen ana çizgileri takip ederek pozitif elektrot sağlayın ve ark. 31 Yani, seçilen bir oranında PVDF, karbon karası, ve aktif malzemeler. Karbon: Tipik haliyle, bir PVDF 10:10:80 bir oranı kullanılır aktif madde, ancak araştırma altındaki bu malzemeye bağlı olarak ayarlayın. Daha sonra gece boyunca karışmaya, mikserden bir bulamaç elde edene kadar N-metil pirolidon (NMP), damla damla ilave edildi.
  4. Doktor bıçağı tekniği kullanılarak alüminyum folyo (20 mikron kalınlığında) üzerine sürülür.
    1. Yüzeye etanol birkaç damla uygulanması ve yüzeyinde akım toplayıcı yerleştirerek boyutlarda, düz bir yüzeye (örneğin cam), 200 x 70 mm olan bir akım kollektörü levha yapıştırın. Alternatif olarak, bizepürüzsüz yüzeyden akım toplayıcı üzerine hafif bir vakum çekin bir alet e. Bulamacının uygulanması öncesinde hiç crinkles veya kırışıklıklar olmadığından emin olmak için geçerli toplayıcısı yumuşatır.
    2. Akım kollektörünün bir ucunda, bulamacın, bir diş ya da geniş bir yarı-daire şekilli bir su birikintisi yerleştirin. Bir çentik çubuk, silindir veya özel olarak tasarlanmış kaplayıcı kullanılarak (akım toplayıcı üzerinde, önceden belirlenmiş bir yüksekliğe sahip bir çentik bar, örneğin 100 veya 200 um, tipik olarak kullanılan) akım toplayıcı boyunca seçilen cihazı kaydırarak akım toplayıcı üzerine bulamacın yayılması ve bulamaç, akım kollektörü yüzeyi üzerine bulamacın yayılması ile sonuçlanır.
    3. Yavaşça pürüzsüz yüzeyinden akım toplayıcı kaldırmak ve akım toplayıcı yer ve kurutma için bir vakumlu fırın içinde bulamaç yayıldı.
      Not:. Yayılma tekniği, Marks ve arkadaşları daha ayrıntılı olarak anlatılmıştır 31
  5. Pozitif elektrot Prepa KesilmişAdım 1.3 kırmızı boyutlar lityum folyoyu maç öyle ki. Kaplanmamış metal akım toplayıcı bir ucunda uzunluğu yaklaşık 0.5 cm bir "sekme" olduğundan emin olun. Pil performansını artırmak için, düz bir plaka basın kullanarak akım toplayıcı içine kurutulmuş pozitif elektrot filmi basın.
    Not: Şekil 1, ayırıcı ve pozitif elektrot bileşenlerinin bağıl boyutlarını gösterir. Elektrotta az aktif madde miktarı, 300 mg, bununla birlikte, daha büyük bir miktarda (diğer pil bileşenlere göre), daha iyi bir performans değeri sinyalidir. Daha büyük bir sinyal daha detaylı bilgi NPD ve verileri daha iyi zamansal çözünürlük elde edilebilmesine olanak tanır.
  6. Dötere etilen karbonat ve döteryumlu dimetil karbonat 1/1 hacim olarak% karışımı içinde 1 M lityum hekzaflorofosfat önceden hazırlar. Tüm LiPF 6 çözülür ve elektrolit kullanımdan önce karıştırılır emin olun.
  7. T akım kollektörünün bir parça kesinO aşamada 1.5 pozitif elektrot olarak aynı boyutları ve akım toplayıcı ve pozitif elektrot tartın. Elektrot karışımının kütle elde etmek üzere, bu kütleler çıkarın. Aktif malzemenin kütle elde edecek şekilde 0.8 ile elektrot karışımının kütle çarpın.

2. Hücre İnşaat

  1. Argon dolu torpido gözünün içine hücreyi montaj öncesinde, plastik tepsi veya gloxebox tabanındaki bazı metalik olmayan diğer örtü ya uzandı.
  2. Aşağıdaki sırayla ayrı ayrı bileşenlerini yığını: ayırıcının uzun bir şerit, bulamaç ile pozitif elektrot yukarı bakacak şekilde, alüminyum çubuk (veya bakır tel) bir ucunda yer alan "tab" yara, ayırıcının ikinci şerit, ve son olarak da lityum bakır tel metal lityum metali (alüminyum çubuk ile aynı sonuç) sonunda üzerine sarılır.
  3. Iki elektrot girmiyorlar sağlanması, alüminyum çubuk ve bakır tel ile ucundan katmanları haddeleme başlayıniletişim.
  4. Polietilen-esaslı tabaka ayırıcı olarak seçilmişse, zaman zaman yığının bütün uzunluğu boyunca lityum metali ve pozitif elektrot arasında ayırıcı bir elektrolit birkaç damla ekleyin. Alternatif olarak, haddeleme işlemi sırasında yavaş yavaş damla ekleyin. PVDF membran separatör olarak kullanılmıştır, bu adım gerekli değildir.
  5. Elektrot sıkıca rulo olduğunu ve katmanları hizada kalmasını sağlamak için dikkat.
    Not: katmanlar haddeleme işlemi yeniden gerekebilir yanlış hizalanmış hale durumunda elektrolit çözeltisi ilave edilmesi gerekebilir çok uçucu ve daha fazlası olduğu gibi, ancak, dikkatli alınmalıdır.
  6. Separatörünün uzun parçası tamamen yığını sarar emin olun veya elektrotlar maruz kalmamasını böyle rulo (yani elektrotlar vanadyum yuvasına dokunmayın).
  7. Vanadyum içine yuvarlandı yığını yerleştirin yapabilirsiniz bakır tel ve alüminyum çubuk 2-3 cm ötesine uzanacak bir şekildevanadyum kutunun üst. Toplam 1.5 ml kullanabilir vanadyum üst kısmına geri kalan elektrolit damla damla ekleyin.
  8. Vanadyum kutunun üst kısmına alüminyum çubuk ve bakır tel yüzüne kesilmiş çentikleri olan bir lastik tıpa ekleyin. Teneke kutunun üst üzerinde ve bakır tel, plastik kılıfın ucu çevresinde diş mum eriterek kutu kapatılmalıdır. Şekil 2'de gösterildiği gibi, nihai hücre bulunduğundan emin olun.
  9. 12-24 saat yatay "yaş" ya da "ıslak" için hücreyi izin verin. Önceki kullanımı alüminyum çubuğu ve çok-metre terminallerine bakır tel bağlantı ve inşa hücrenin potansiyelinin ölçülmesi ile açık devre potansiyelinin test etmek. Ayrıca, görsel inceleme ile sızıntı olmadığından emin olun.

Sonuçlar

Biz Li 0.18 Sr 0.66 Ti 0,5 Nb 0.5 O 3 elektrotla bir örnek sunmak burada literatürde 15,28-30 bu roll-over hücre kullanarak çok yönlülük göstermiştir ve oylandı. 32

Bir sıralı Rietveld arıtma (devlet-of-charge bir fonksiyonu olarak Rietveld iyileştirmeler), ilk veri setine bir çok fazlı model tek bir arıtma çalışmadan önce önce mevcut uygulamaya bozulmamış hücre için toplanan bu veriler ile...

Tartışmalar

Tasarımı ve yerinde deneyde bir gerçekleştirirken ile ya "roll-over" nötron kırınımı hücre veya başka bir tasarım, özenle başarılı bir deney sağlamak için kontrol edilmelidir yönlerini bir dizi vardır. Bunlar, hazırlanan elektrot ve son inşa hücreli yüksek kalitede olmasını sağlamak üzere uygun kırınım koşulları seçerek, elektrokimyasal bisiklet adımları planlarken önceden yapılacak, ve nihayet ne çıkan veriyi anlamak, tipi ve hücre bileşenlerinin miktarı dik...

Açıklamalar

The authors have nothing to disclose.

Teşekkürler

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
Slurry Preparation
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode MaterialResearcher makes*This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon blackMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrerIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectorsMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum OvenBindere.g. VD 53http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate pressMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/CuMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membraneMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonateCambridge IsotopesDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboanteCDN IsotopesD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foilMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to sizegeneric erasercut a generic eraser to size
dental waxAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated)genericsheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminum rod (<2 mm diameter)genericcut to size as required
GloveboxMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors generic
Soldering irongeneric
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometerANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostatAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostatgeneric
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suiteILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSASAPSGSAShttps://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

Referanslar

  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. . Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -. L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747 (2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -. W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

Daha Fazla Makale Keşfet

FizikSay 93operando olarakyap zellik ili kilerielektrokimyasal bisikletelektrokimyasal h crelerkristallografisipil performans

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Bize Ulaşın

KÜTÜPHANEYE TAVSİYE ET

JoVE HABER BÜLTENLERİ

Araştırma

Eğitim

Yazarlar

Kütüphaneciler

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır