تصف الطريقة المقدمة كيفية تحديد وحل القطع الأثرية للقياس المتعلقة بمطياف الكتلة الأيونية الثانوية وكذلك الحصول على توزيعات 3D واقعية للشوائب / dopants في مواد الحالة الصلبة.
يجمع البروتوكول المقدم بين حدود الكشف الممتازة (1 جزء في المليون إلى 1 جزء في البليون) باستخدام مطياف الكتلة الأيونية الثانوي (SIMS) مع دقة مكانية معقولة (~ 1 ميكرومتر). علاوة على ذلك ، فإنه يصف كيفية الحصول على توزيعات واقعية ثلاثية الأبعاد (3D) للشوائب / dopants المنفصلة في مواد الحالة الصلبة. غالبا ما يكون من الصعب تحقيق إعادة بناء ملف تعريف عمق 3D المباشر بسبب أدوات القياس المتعلقة ب SIMS. تظهر هنا طريقة لتحديد هذا التحدي وحله. تمت مناقشة ثلاث قضايا رئيسية ، بما في ذلك أ) عدم انتظام الكاشف الذي يتم تعويضه عن طريق تصحيح المجال المسطح. ب) مساهمة خلفية الفراغ (تعداد الأكسجين الطفيلي من الغازات المتبقية الموجودة في غرفة التحليل) يتم تقديرها وطرحها ؛ و iii) أداء جميع الخطوات خلال فترة زمنية مستقرة لمصدر الأيونات الأساسي. يستخدم النقش الكيميائي الرطب للكشف عن موضع وأنواع الخلع في المادة ، ثم يتم تثبيت نتيجة SIMS على الصور التي تم الحصول عليها عن طريق المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). وبالتالي ، يمكن أن يرتبط موضع الشوائب المتكتلة بموضع بعض العيوب. الطريقة سريعة ولا تتطلب مرحلة تحضير عينة متطورة ؛ ومع ذلك ، فإنه يتطلب مصدر أيون عالي الجودة ومستقر ، ويجب إجراء القياس بالكامل بسرعة لتجنب تدهور معلمات الحزمة الأولية.
قياس الطيف الكتلي الأيوني الثانوي (SIMS) هو تقنية معروفة تستخدم لمراقبة التلوث مع حدود كشف ممتازة1،2،3،4،5،6. يمكن أن تكون مساهمة الخلفية الفراغية مشكلة بالنسبة للعناصر الخفيفة (مثل الهيدروجين والكربون والنيتروجين والأكسجين) ، والتي قد تكون موجودة في شكل غازات متبقية في غرفة القياس. بيريز وآخرون وضعوا سابقا تقنية لتقدير المساهمة الأساسية. وبالتالي ، يمكن تحديد تركيز واقعي للذرات الملوثة7.
في العديد من المواد ، لا يكون توزيع الذرات الملوثة موحدا. حالة نيتريد الغاليوم (GaN) مثيرة للاهتمام بشكل خاص ، حيث من المتوقع أن يزين الأكسجين بشكل أساسي الخلع اللولبي والمختلط8،9،10،11. بالنظر إلى أن معظم الطرق التحليلية تفتقر إلى الحساسية أو الدقة المكانية للكشف عن الذرات الملوثة منخفضة التركيز ، فمن الضروري تطوير إجراء قياس SIMS قادر على توطين 3D للشوائب المنفصلة12.
في حين أن العديد من مطياف SIMS مجهز بكاشفات حساسة للموضع ، فإن إعادة البناء المباشر ثلاثي الأبعاد (3D) لملف تعريف العمق غير كاف للحصول على توزيع واقعي لذرات الأكسجين في عينة GaN. قد يؤدي نقص الكاشف إلى تشويه الصورة ومنع الباحثين من الحصول على توزيع واقعي للذرات الملوثة. ومع ذلك ، فإن المشكلة الكبيرة هي مساهمة الخلفية الفراغية ، حيث عادة ما تنشأ >90٪ من أعداد الأكسجين المسجلة من الغازات المتبقية الموجودة في غرفة التحليل. تظهر هنا طريقة لتحديد كل من هذه التحديات وحلها بشكل مناسب.
يمكن اختبار عدم انتظام الكاشف على رقاقة سيليكون فارغة. حتى وقت التكامل الطويل يمكن أن يؤدي إلى ملاحظة بعض عدم انتظام صورة الأيونات الثانوية ، بسبب الحساسية المتفاوتة لكل قناة في كاشف لوحة microchannel. لذلك ، هناك حاجة إلى تصحيح المجال المسطح للحصول على صور عالية الجودة لتوزيعات 3D للذرات المنفصلة.
ترتبط مساهمة خلفية الفراغ بتدفق الذرات الملوثة من الفراغ الممتز إلى منطقة التحليل. بالنظر إلى أن العملية ديناميكية (أي أن سطح العينة يتم رشه باستمرار بواسطة الحزمة الأولية) ، يمكن افتراض أن كل نقطة من المنطقة التي تم تحليلها لها نفس الاحتمال لامتصاص ذرات الأكسجين هذه. علاوة على ذلك ، يتم التخلص منها على الفور تقريبا وليس لديها الوقت الكافي للفصل. لذلك ، فإن النهج الإحصائي هو الأكثر كفاءة. يجب أن يكشف التخلص العشوائي من 90٪ (أو أكثر) من عدد الأكسجين عن المناطق التي يتكتل فيها الأكسجين.
تجدر الإشارة إلى أن استقرار الحزمة الأولية أمر بالغ الأهمية لهذا النوع من التجارب. بعد مرور بعض الوقت ، تتدهور شدة وتجانس الحزمة ، مما يقلل من جودة الصورة. لذلك من الضروري تقدير الفترة الزمنية للتشغيل المستقر للحزمة وإجراء جميع التجارب قبل أن تصبح الحزمة غير مستقرة. يمكن استخدام البروتوكول بسهولة للمواد الأخرى والعناصر المكتشفة التي يتوقع فيها التوزيع غير المنتظم. من المثير للاهتمام بشكل خاص الجمع بين هذا والنقش الكيميائي الرطب ، والذي يكشف عن مواقع وأنواع الخلع. وبالتالي ، يمكن ربط موضع الشوائب المتكتلة بموضع العيوب.
1. عيب النقش الانتقائي
2. مراقبة المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)
3. قياسات مطياف الكتلة الأيونية الثانوية
4. معالجة البيانات
يجب ملاحظة هياكل واضحة جدا على شكل عمود في صورة 3D. يجب تكتل المزيد من الأكسجين في منطقة أقرب إلى السطح ، لأن عملية الحفر تقدم المزيد من الأكسجين الذي يمكن أن ينتشر عبر العينة. يقدم الشكل 7 صورة ثلاثية الأبعاد للبيانات الأولية ورسوم متحركة لكيفية كشف إجراء التخفيض عن النتيجة النهائية. يقدم الشكل 4C أيضا نتيجة نموذجية لمستوى واحد.
تكشف صورة SIMS المتراكبة على صورة SEM أن الأكسجين يتكتل على طول نوى أكبر حفر الحفر. يمكن أن تعزى هذه إلى الاضطرابات المختلطة / اللولبية15. وتجدر الإشارة إلى أنه إذا كان القلب أصغر من حجم الحزمة الأولية ، فإن الصورة الثانوية سترث حجم وشكل الحزمة الأولية. في التجارب دون المستوى الأمثل ، يمكن رؤية توزيع عشوائي لأعداد الأكسجين (الشكل 8). يوضح الشكل 9 موقفا تصبح فيه الحزمة غير مستقرة أثناء التجربة. على وجه التحديد ، الجودة عالية بالنسبة لمنطقة قريبة جدا من السطح ، لكنها تتدهور تدريجيا أثناء التجربة.
الشكل 1: الصور المجهرية SEM لحفر الحفر التي تم الكشف عنها على سطح GaN باستخدام حفر E + M. تم ضبط معلمات النقش على 450 درجةمئوية لمدة 3 دقائق. يصور الجزء الداخلي صورة مجهرية مكبرة مع حفر سداسية مكشوفة متولدة على نوى الخلع. تمثل أكبر حفرتين (>500 نانومتر) خلعا مع مكون لولبي من ناقل البرغر. تم استنساخ هذا الرقم بالإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: متوسط تركيز O مقابل التيار الابتدائي العكسي. يمكن تقدير مساهمة خلفية الفراغ من المؤامرة. تمثل أشرطة الخطأ الانحراف المعياري لكل مجموعة بيانات (خمسة قياسات). يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3: صورة أيون ثانوية نموذجية 30Si2- لرقاقة سيليكون فارغة. تحدث اختلافات الشدة بسبب عدم انتظام الكاشف. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: عرض مستوي نموذجي لتوزيع أعداد الأكسجين المقاس في وضع 3D. تظهر الصور (A) من البيانات الأولية ، و (B) بعد تصحيح المجال المسطح ، و (C) بعد طرح مساهمة خلفية الفراغ. تم تكييف هذا الرقم بإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5: عرض ثلاثي الأبعاد لعدد الأكسجين في متوازي مستطيلات 5 μ م × 5 μ م × 1 μم. للحصول على رؤية أفضل ، يتم إطالة مقياس z. انظر الشكل التكميلي 1 للرسوم المتحركة. تم تكييف هذا الرقم بإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6: التوزيع الجانبي لأيونات الأكسجين الثانوية (البكسل الأزرق) المسقطة على الصورة المجهرية SEM. على الرغم من القطع الأثرية المتعلقة ب SIMS (الدقة الجانبية التي يحددها حجم الحزمة الأولية) ، لوحظ وجود علاقة واضحة بين مواقع أكبر الحفر والأكسجين. تم تكييف هذا الرقم بإذن12. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 7: رسم متحرك يوضح كيفية إجراء الاختزال. في بداية الإجراء ، توجد جميع التهم ، ثم لكل طبقة ، يتم التخلص من 90٪ من التهم بشكل عشوائي. الرجاء الضغط هنا لتحميل هذه الرسوم المتحركة.
الشكل 8: التوزيع العشوائي لأعداد الأكسجين في التجربة دون المستوى الأمثل. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 9: تجربة أجريت باستخدام شعاع غير مستقر. الجودة تموت مع عمق الاخرق. يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل التكميلي 1. الرجاء الضغط هنا لتنزيل هذا الرقم.
من السهل حل مشكلات عدم انتظام الكاشف ومساهمة الخلفية الفراغية عن طريق تصحيح المجال المسطح وطرح الأعداد الطفيلية ، على التوالي. إجراء الطرح ليس مثاليا ، لأنه قد يطرح مساهمة حيث تم تكتل الأكسجين. في المقابل ، في الموضع الآخر ، سيترك عدد الخلفية غير متأثر ؛ وبالتالي ، قد تظل بعض التهم الاصطناعية موجودة بينما يتم تقليل بعض الأعداد الحقيقية. ومع ذلك ، فهي فعالة وحساسة بما يكفي لتقديم نتائج مقبولة.
عدم استقرار الحزمة الأولية هو الأكثر إشكالية ، حيث أن تدهور معلمات الحزمة الأولية سيؤدي إلى طمس صورة الأيونات الثانوية ؛ وبالتالي ، لا يمكن الحصول على معلومات موثوقة حول العينة. القسم 3.2 في البروتوكول مهم بشكل خاص. على سبيل المثال ، بالنسبة لحزمة محاذاة جيدا ، تعكس أول صورة أيون ثانوية 30Si2- عدم انتظام الكاشف ، ولكن بعد مرور بعض الوقت ، ستبدأ الصورة في التغيير. يحدث هذا بسبب تدهور معلمات الحزمة الأولية (أي فقدان التيار الأولي ، وإلغاء التركيز ، وانحراف الموضع ، وما إلى ذلك). لذلك من المهم تقدير الفترة الزمنية لاستقرار الحزمة. ينصح ببدء التجربة بعد 2-3 ساعات من تهيئة الحزمة ، لأنها عادة ما تكون أكثر استقرارا.
إذا تم إجراء التجربة خلال فترة زمنية مستقرة للحزمة وكانت النتيجة لا تزال غير مرضية ، ينصح بالنظر في جودة الحزمة الأولية. بالنسبة لحزمة أولية صغيرة ، يكون من الصعب تأكيد الجودة الكافية من خلال مراقبة صورة أيونية ثانوية فقط. لذلك ينصح بإجراء اختبارات خشونة مجهر القوة الذرية في قاع الحفرة بعد رش ~ 1 ميكرومتر من مادة مسطحة جدا (أي رقاقة سيليكون فارغة). إذا كان متوسط خشونة الجذر التربيعي أعلى من 1 نانومتر ، فيجب إجراء مزيد من التحسين للحزمة الأولية.
يحد حجم الحزمة من الدقة الجانبية لهذه الطريقة. يمكن ل SIMS تصوير ميزات أصغر من حجم الحزمة ، لكن صورة الأيونات الثانوية سترث شكل وحجم الحزمة الأيونية الأولية. إذا كانت المسافة بين معلمين أصغر من حجم الحزمة ، فستقوم صورة الأيونات الثانوية بطمسهما معا. على الرغم من هذه القضايا ، تسمح الطريقة للمستخدمين بالحصول على توزيع 3D واقعي للشوائب / dopants في عينات الحالة الصلبة. علاوة على ذلك ، يمكن ربط أي فصل مكاني للذرات بموضع العيوب والواجهات.
بالنسبة للهياكل القائمة على GaN (أي المزينة بالأكسجين) ، فإن الاضطرابات التي تعمل كمراكز إعادة تركيب محلية غير إشعاعية هي المسؤولة عن الموصلية من النوع n. بالنسبة للمواد الأخرى ، قد يكون لأي عدم تجانس في توزيع الذرات المنشطات / الملوثة تأثيرات كبيرة على أداء الجهاز. وبالتالي ، فإن البروتوكول مفيد بشكل خاص لتحليل الفشل وتحسين إجراءات النمو والمعالجة.
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
تم دعم هذا العمل جزئيا من قبل المركز الوطني للعلوم (NCN) في غضون SONATA14 مشاريع 2018/31 / D / ST5 / 00399 و OPUS10 2015/19 / B / ST7 / 02163.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Heating plate with ceramic top plate | IKA - Werke GmbH | 3644200 | for defect selective etching; yellow MAG HP 7 |
Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38% | Chempur | 115752837 | for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0 |
Magnesium oxide (MgO) | Chempur | 116140200 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4 |
Potassium hydroxide (KOH) | POCH S.A. | 746800113 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3 |
Sodium hydroxide (NaOH) | POCH S.A. | 810925112 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2 |
Secondary ion mass spectrometer | CAMECA | IMS SC Ultra | |
Scanning electron microscope | Hitachi | SU8230 |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionExplore More Articles
This article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved