التقدم في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية لاستكشاف الأنظمة البوليمرية متعددة المراحل

Summary

يصف هذا البروتوكول تطبيق مجهر القوة الذرية والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية لتقييم أداء التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء الحرارية الضوئية في توصيف العينات متعددة البوليمرات ثلاثية الأبعاد.

Abstract

تشمل الأنظمة البوليمرية متعددة الأطوار المجالات المحلية ذات الأبعاد التي يمكن أن تختلف من بضع عشرات من النانومتر إلى عدة ميكرومترات. يتم تقييم تكوينها بشكل شائع باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ، والذي يوفر بصمة متوسطة للمواد المختلفة الموجودة في الحجم الذي تم فحصه. ومع ذلك ، لا يقدم هذا النهج أي تفاصيل حول ترتيب المراحل في المادة. المناطق البينية بين مرحلتين بوليمريتين ، غالبا في النطاق النانوي ، يصعب الوصول إليها أيضا. يراقب التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية الحرارية الضوئية الاستجابة المحلية للمواد المثارة بضوء الأشعة تحت الحمراء باستخدام المسبار الحساس لمجهر القوة الذرية (AFM). في حين أن هذه التقنية مناسبة لاستجواب الميزات الصغيرة ، مثل البروتينات الفردية على الأسطح الذهبية البكر ، فإن توصيف المواد متعددة المكونات ثلاثية الأبعاد أكثر مراوغة. ويرجع ذلك إلى الحجم الكبير نسبيا من المواد التي تخضع للتمدد الحراري الضوئي ، والتي يتم تحديدها من خلال التركيز بالليزر على العينة والخصائص الحرارية للمكونات البوليمرية ، مقارنة بالمنطقة النانوية التي تم فحصها بواسطة طرف AFM. باستخدام حبة البوليسترين (PS) وفيلم كحول البولي فينيل (PVA) ، نقوم بتقييم البصمة المكانية لمطيافية الأشعة تحت الحمراء الحرارية الضوئية النانوية لتحليل السطح كدالة لموضع PS في فيلم PVA. يتم التحقيق في تأثير موضع الميزة على صور الأشعة تحت الحمراء النانوية ، ويتم الحصول على الأطياف. يتم توفير بعض وجهات النظر حول التطورات المستقبلية في مجال التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء النانوية الحرارية الضوئية ، مع الأخذ في الاعتبار توصيف الأنظمة المعقدة ذات الهياكل البوليمرية المدمجة.

Introduction

أصبح مجهر القوة الذرية (AFM) ضروريا لتصوير وتوصيف مورفولوجيا مجموعة متنوعة من العينات بدقة^{المقياس النانوي 1،2،3}. من خلال قياس انحراف ناتئ AFM الناتج عن تفاعل الطرف الحاد مع سطح العينة ، تم تطوير بروتوكولات التصوير الوظيفي النانوية لقياسات الصلابة المحلية والتصاق عينة الطرف ^4,5. بالنسبة للمواد المكثفة اللينة وتحليل البوليمر ، فإن قياسات AFM التي تستكشف الخصائص الميكانيكية النانوية والكيميائية النانوية للمجالات المحلية مطلوبة بشدة بعد^6،7،

Protocol

1. صنع محلول كحول البولي فينيل (PVA)

1. قم بقياس الماء وكريات بوليمر PVA (انظر جدول المواد) لإنشاء محلول 10 مل بنسبة 20٪ PVA إلى الماء بالوزن.
2. سخني الماء في الأواني الزجاجية على طبق ساخن على حرارة 100 درجة مئوية.
3. ضع كريات بوليمر PVA في الماء الساخن. أدخل قضيب تحريك مغناطيسي.
4. خففي الحرارة إلى 80 درجة مئوية وقلبي حتى يذوب PVA تماما.
5. قم بتغطية الجزء العلوي من الأواني الزجاجية لمنع التلوث.
6. بمجرد إذابته بالكامل ، ضع محلول PVA بنسبة 20٪ في حاوية تخزين مناسبة للتخزين في درجة حرارة الغرفة.

2. تحضير رقائق السيليكون المطلية ب PVA (Si)

<....

النتائج

تم ترسيب حبات PS ((C₈H₈) _n) على ركيزة Si نظيفة (الشكل 1A) وعلى PVA ((CH₂CHOH) _n) (الشكل 1B ، C). بسبب ضعف التصاق الخرزة على Si ، لا يمكن الحصول على تصوير nanoIR في وضع الاتصال لهذه العينة. بدلا من ذلك ، باستخدام العرض البصري للعينة على nanoIR ، تم ?.......

Discussion

يمكن أن يوفر AFM جنبا إلى جنب مع التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء النانوية معلومات كيميائية نانوية باستخدام ناتئ في وضع التلامس ومصدر ضوء الأشعة تحت الحمراء القابل للضبط النبضي. تعد الأنظمة النموذجية ، مثل تضمين ممتص بأبعاد محدودة في حجم مادة بوليمرية ، مهمة لتحسين فهم آليات تكوين الصورة .......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla