Fortschritte in der nanoskaligen Infrarotspektroskopie zur Erforschung mehrphasiger Polymersysteme

Zusammenfassung

Dieses Protokoll beschreibt die Anwendung der Rasterkraftmikroskopie und der nanoskaligen Infrarotspektroskopie zur Bewertung der Leistungsfähigkeit der photothermischen nanoskaligen Infrarotspektroskopie bei der Charakterisierung dreidimensionaler multipolymerer Proben.

Zusammenfassung

Mehrphasige polymere Systeme umfassen lokale Domänen mit Abmessungen, die von einigen zehn Nanometern bis zu mehreren Mikrometern variieren können. Ihre Zusammensetzung wird üblicherweise mit Hilfe der Infrarotspektroskopie beurteilt, die einen durchschnittlichen Fingerabdruck der verschiedenen Materialien liefert, die in dem untersuchten Volumen enthalten sind. Dieser Ansatz bietet jedoch keine Details über die Anordnung der Phasen im Material. Grenzflächenbereiche zwischen zwei polymeren Phasen, oft im Nanobereich, sind ebenfalls schwer zugänglich. Die photothermische nanoskalige Infrarotspektroskopie überwacht die lokale Reaktion von Materialien, die durch Infrarotlicht angeregt werden, mit der empfindlichen Sonde eines Rasterkraftmikroskops (AFM). Während sich die Technik für die Untersuchung kleiner Merkmale, wie z. B. einzelner Proteine auf makellosen Goldoberflächen, eignet, ist die Charakterisierung von dreidimensionalen Mehrkomponentenmaterialien schwieriger zu fassen. Dies ist auf ein relativ großes Materialvolumen zurückzuführen, das einer photothermischen Ausdehnung unterliegt, die durch die Laserfokussierung auf die Probe und durch die thermischen Eigenschaften der polymeren Bestandteile definiert wird, verglichen mit dem nanoskaligen Bereich, der von der AFM-Spitze untersucht wird. Unter Verwendung eines Polystyrol (PS)-Kügelchens und eines Polyvinylalkohol (PVA)-Films bewerten wir den räumlichen Fußabdruck der photothermischen nanoskaligen Infrarotspektroskopie für die Oberflächenanalyse in Abhängigkeit von der Position von PS in der PVA-Schicht. Der Einfluss der Merkmalsposition auf die nanoskaligen Infrarotbilder wird untersucht und Spektren aufgenommen. Es werden einige Perspektiven auf die zukünftigen Fortschritte auf dem Gebiet der photothermischen nanoskaligen Infrarotspektroskopie unter Berücksichtigung der Charakterisierung komplexer Systeme mit eingebetteten Polymerstrukturen aufgezeigt.

Einleitung

Die Rasterkraftmikroskopie (AFM) ist unerlässlich geworden, um die Morphologie einer Vielzahl von Proben mit einer Auflösung im Nanobereich^abzubilden und zu charakterisieren ^1,2,3. Durch die Messung der Durchbiegung eines AFM-Cantilevers, die sich aus der Wechselwirkung der scharfen Spitze mit der Probenoberfläche ergibt, wurden nanoskalige funktionelle Bildgebungsprotokolle für lokale Steifigkeitsmessungen und Spitzen-Proben-Adhäsion entwickelt ^4,5. Für die Analyse weicher kondensierter Materie und Polymere sind AFM-....

Protokoll

1. Herstellung von Polyvinylalkohol (PVA)-Lösung

1. Messen Sie Wasser und PVA-Polymer-Pellets (siehe Materialtabelle), um eine 10-ml-Lösung mit einem PVA-Wasser-Verhältnis von 20 Gew.-% herzustellen.
2. Erhitzen Sie das Wasser in den Gläsern auf einer auf 100 °C eingestellten Kochplatte.
3. Geben Sie die PVA-Polymer-Pellets in das erhitzte Wasser. Setzen Sie einen magnetischen Rührstab ein.
4. Die Hitze auf 80 °C reduzieren und rühren, bis sich das PVA vollständig aufgelöst hat.
5. Decken Sie die Oberseite der Gläser ab, um eine Kontamination zu vermeiden.
6. Sobald sie sich vollständig aufgel....

Diskussion

AFM in Kombination mit NanoIR-Spektroskopie kann chemische Informationen im Nanobereich liefern, indem ein Cantilever im Kontaktmodus und eine gepulste, abstimmbare IR-Lichtquelle verwendet werden. Modellsysteme, wie z.B. die Einbettung eines Absorbers mit endlichen Abmessungen in das Volumen eines polymeren Materials, sind wichtig, um das Verständnis der Bildentstehungsmechanismen zu verbessern und die Leistungsfähigkeit des Werkzeugs zu bestimmen. Im Fall der hier vorgestellten PS/PVA-Konfiguration wurde eine Optimie.......

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla