Avancées dans la spectroscopie infrarouge à l’échelle nanométrique pour explorer les systèmes polymériques multiphasiques

Résumé

Ce protocole décrit l’application de la microscopie à force atomique et de la spectroscopie infrarouge à l’échelle nanométrique pour évaluer les performances de la spectroscopie infrarouge photothermique à l’échelle nanométrique dans la caractérisation d’échantillons multipolymères tridimensionnels.

Résumé

Les systèmes polymères multiphasiques englobent des domaines locaux dont les dimensions peuvent varier de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs micromètres. Leur composition est généralement évaluée à l’aide de la spectroscopie infrarouge, qui fournit une empreinte digitale moyenne des différents matériaux contenus dans le volume sondé. Cependant, cette approche n’offre aucun détail sur la disposition des phases dans le matériau. Les régions interfaciales entre deux phases polymériques, souvent de l’ordre du nanomètre, sont également difficiles d’accès. La spectroscopie infrarouge photothermique à l’échelle nanométrique surveille la réponse locale des matériaux excités par la lumière infrarouge à l’aide de la sonde sensible d’un microscope à force atomique (AFM). Bien que la technique soit adaptée à l’interrogation de petites caractéristiques, telles que des protéines individuelles sur des surfaces d’or vierges, la caractérisation de matériaux multicomposants tridimensionnels est plus insaisissable. Cela est dû à un volume relativement important de matériau subissant une dilatation photothermique, définie par la focalisation laser sur l’échantillon et par les propriétés thermiques des constituants polymères, par rapport à la région à l’échelle nanométrique sondée par la pointe AFM. À l’aide d’une bille de polystyrène (PS) et d’un film d’alcool polyvinylique (PVA), nous évaluons l’empreinte spatiale de la spectroscopie infrarouge photothermique à l’échelle nanométrique pour l’analyse de surface en fonction de la position du PS dans le film PVA. L’effet de la position de la caractéristique sur les images infrarouges à l’échelle nanométrique est étudié et les spectres sont acquis. Quelques perspectives sur les avancées futures dans le domaine de la spectroscopie infrarouge photothermique à l’échelle nanométrique sont fournies, en considérant la caractérisation de systèmes complexes avec des structures polymériques intégrées.

Introduction

La microscopie à force atomique (AFM) est devenue essentielle pour imager et caractériser la morphologie d’une grande variété d’échantillons avec une résolution à l’échelle nanométrique ^1,2,3. En mesurant la déflexion d’un porte-à-faux AFM résultant de l’interaction de la pointe pointue avec la surface de l’échantillon, des protocoles d’imagerie fonctionnelle à l’échelle nanométrique pour les mesures de rigidité locale et l’adhérence pointe-échantillon ont été développés ^4,5. Pour l’analyse de la matière condensée mol....

Protocole

1. Fabrication d’une solution d’alcool polyvinylique (PVA)

1. Mesurez l’eau et les pastilles de polymère PVA (voir le tableau des matériaux) pour créer une solution de 10 ml à un rapport PVA/eau de 20 % en poids.
2. Faites chauffer l’eau de la verrerie sur une plaque chauffante réglée à 100 °C.
3. Placez les granulés de polymère PVA dans l’eau chauffée. Insérez une barre d’agitation magnétique.
4. Réduisez le feu à 80 °C et remuez jusqu’à ce que le PVA se dissolve complètement.
5. Couvrez le dessus de la verrerie pour éviter toute contamination.
6. Une fois complètement dissoute, placez la sol....

Discussion

L’AFM combinée à la spectroscopie nanoIR peut fournir des informations chimiques à l’échelle nanométrique à l’aide d’un porte-à-faux en mode contact et d’une source de lumière IR accordable pulsée. Les systèmes modèles, tels que l’intégration d’un absorbeur de dimensions finies dans le volume d’un matériau polymère, sont importants pour améliorer la compréhension des mécanismes de formation d’images et déterminer les performances de l’outil. Dans le cas de la configuration PS/PVA pr?.......

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla