This research was funded by the International Research Training Group (IRTG) &#8220;Diffusion in porous Materials&#8221;. We acknowledge the technical support from Gert Klotzsche and stimulating discussions with Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz, and Michael Jurkutat.

1. تركيب ومحاذاة لل6H-كربيد كبير المخروط Boehler من نوع السنادين <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إصلاح ومكبس لوحة س ص في أدوات التركيب و إدراج سندنات Boehler من نوع في منطقة الجلوس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من كل سندان يجلس بثبات في لوحات الدعم. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> باستخدام راتنجات الايبوكسي، (على سبيل المثال، Stycast 1266)، الغراء كلا سندنات إلى مقاعدهم. علاج لمدة 12 ساعة عند RT أو 65 درجة مئوية في الفرن لمدة 2 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لمحاذاة سندان كافية، استخدم مجموعة M1-مسامير لمحاذاة لوحات دعم ورصد التوازي كل سندنات. إذا تم العثور على سندنات أن تكون غير متواز، وإزالة راتنجات الايبوكسي وإعادة تشغيل عند نقطة 1.2. </li></ol> 2. طوقا إعداد <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حفر ثقوب 1 ملم إلى رقاقة من صلب النحاس ويكون (النحاس 98٪ ث، تكون 2٪ بالوزن، وسمك 0.5 ملم) للدبابيس دليل النحاس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدراج ثلاث 5 مم قطع طويلة من 1 مم قطر السلك غير معزولة النحاس في الثقوب، والتي يتم توزيعها على طول السندان، لتكون بمثابة ارشددبابيس البريد لكن النحاس وحشية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التحقق من وجود أسس سليمة بين دبابيس دليل وخلايا الجسم. عادة، هو المطلوب مقاومة DC بنحو 0.1 Ω. تحسين مع تطبيق كمية صغيرة من الفضة موصل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع النحاس، كن رقاقة فوق سندان مويسانيتي وإغلاق الخلية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> باستخدام الضغط الهيدروليكي، الضغط طوقا نحو 1/8 عشر من القطر culet للاستقرار عمل مكبر. مراقبة سمك الفعلي المسافة البادئة باستخدام الفرجار ميكرومتر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> من حفر حفرة قطرها المناسب (نصف القطر culet) في وسط المسافة البادئة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نحت قناتين في طوقا قبل متساوي الأطراف. ينبغي أن تكون قنوات عميقة بما فيه الكفاية لاستيعاب 18 ميكرون سلك النحاس من لفائف الصغيرة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تتصلب طوقا مستعد في 617 K لمدة 2 إلى 3 دقائق في الفرن. </li></ol> 3. إعداد وتحميل من مايكرو لفائف <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام قطعة من 1 ملم الأسلاك النحاسية لد الخيط من خلال تغذية من خلال المكبس. إصلاح الأسلاك النحاسية مع راتنجات الايبوكسي وعلاج وفقا لالخطوة 1.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اختيار المخرز (انظر قائمة المواد) التي لها القطر المطلوب لفائف الصغيرة وإصلاحه بين زوج من تدوير تشاك-الفكين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الغراء (مع مثل الورنيش من بنك التسليف والادخار، انظر قائمة المواد) واحدة من نهاية سلك النحاس 18 ميكرومتر على فكي تشاك، في حين الضغط على الطرف الآخر وتدوير الفك تشاك بحيث يتم لف السلك على المخرز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عندما لفائف الصغيرة هو المطلوب للهندسة، وتحديد الطرف الآخر من السلك على الغراء أيضا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام الورنيش المخفف لإصلاح فائف من خلال تطبيق كمية صغيرة على الجزء العلوي من اللفات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة اللولب بعناية من المخرز استخدام تفلون الشريط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع بعض راتنجات الايبوكسي (انظر النقطة 1.3)، من دون أي إضافات، في قنوات طوقا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع لفائف الصغيرة داخل حجرة العينة وتحديد يؤدي في القنوات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> علاج يبوكذ الراتنج وفقا للخطوة 1.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لحام الرصاص واحدة من لفائف الصغيرة إلى السلك الساخن والآخر للدبوس دليل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة بعض معجون موصل الفضة على رأس كل تقاطع. علاج وعادة ما يستغرق بضع دقائق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ختم كل من تقاطعات مع كمية صغيرة من الراتنج الايبوكسي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> علاج الايبوكسي وفقا إلى الخطوة 1.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الآن، والتحقق من المقاومة DC من لفائف بعد كل خطوة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع العينة في لفائف الصغيرة. أن ندرك أن أي اتصال جسدي لزوم لها قد يدمر فائف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة مسحوق روبي المطحون ناعما على عينة للضغط المعايرة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أخيرا، إغراق حجرة العينة مع وسيلة ضغط مناسبة. استخدام زيت البرافين لضمان ظروف الهيدروستاتيكي تقريبا ما يصل إلى 9 برنامج العمل العالمي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إغلاق الخلية بعناية. </li></ol> 4. تطبيق ومراقبة ضغط <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في البداية، وتشديد الخناق قليلا غاطسة M3 ألين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الضغط لإصلاح الخلية في ملزمة. الآن، وتشديد الرقابةاثنين من المعارضين مسامير زوجيا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع خلية الضغط في خلية حامل المناسب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضبط الموقف من الخلية بحيث شعاع الليزر يصل حجرة العينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام الجدول غرامة التكيف للتركيز مسحوق روبي في شعاع الليزر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مراقبة الطيف روبي معان ضوئي باستخدام برنامج مطياف المقابلة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخراج الضغط الفعلي في تجويف عينة من التحول الطيفي لوحظ من روبي R1 و R2 خطوط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تتوازن الخلية ضغط لا يقل عن 12 ساعة قبل أن يتم بدأ قياسات الرنين المغناطيسي النووي. </li></ol> 5. بإجراء تجارب NMR <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تركيب الخلية الضغط على التحقيق NMR نموذجي. أصحاب تصنيع الخلايا المناسب في ورشة ميكانيكية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> لحام السلك الساخن إلى التحقيق. تحقق من الاتصال الكهربائية السليم بين الخلية والتحقيق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الآن، إجراء تجارب الرنين المغناطيسي النووي القياسية. لفت الانتباه إلى حقيقة أن لفائف الصغير هو الاصدارذ حساسة لتطبيق قوة الترددات الراديوية. </li></ol>

<ol>
	<li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Percy+Bridgman&#180;s+Second+Century.">Percy Bridgman&#180;s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li><li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places.">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li><li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+dense+sodium.">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li><li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+dense+hydrogen.">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li><li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations.">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li><li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations.">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303 (1992).</li><li>Lee, S. -. H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+in+a+diamond+anvil+cell.">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415 (1987).</li><li>Lee, S. -. H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells.">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674 (1992).</li><li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures.">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479 (1998).</li><li>Lee, S. -. H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures.">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li><li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure.">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626 (1971).</li><li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell.">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li><li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy.">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li><li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal.">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li><li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures.">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li><li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen.">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li><li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments.">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905 (2009).</li><li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells.">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li><li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance.">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903 (2014).</li><li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Properties Handbook: Titanium Alloys. , (1994).</li><li>Xu, J. -. a., Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells.">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li><li>Xu, J. -. a., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research.">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li><li>Xu, J. -. a., Mao, H. -. k., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials.">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li><li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal.">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501 (2014).</li><li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. r. a. n. t. . V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR.">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li><li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+de+Haas&#8211;van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell.">High pressure de Haas&#8211;van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li><li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell.">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901 (2009).</li><li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Echoes.">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li><li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions.">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li><li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments.">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903 (2008).</li><li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence.">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

وقد وصفت طريقة جديدة واعدة لأداء NMR في الضغوط جيجا باسكال. يفتح هذا الأسلوب حتى الباب أمام مجموعة واسعة من تجارب الرنين المغناطيسي النووي نظرا لحساسيتها ممتازة والقرار. ومع ذلك، العديد من الخطوات الموضحة في قسم البروتوكول هي الحاسمة لنتائج التجربة. خاصة، وإعداد لفائ...

منذ التجارب السمة المميزة بيرسي برجمان من المادة المكثفة تحت ضغوط الهيدروستاتيكي عالية في بداية القرن الماضي، تطورت مجال الفيزياء ارتفاع ضغط بسرعة 1. ومن المعروف أن هناك عدد كبير من الظواهر المثيرة للاهتمام أن تحدث في ظل الضغوط من عدة كيلوبار 2. وبالإضافة إلى ذلك، واستجابة النظم المادة المكثفة لارتفاع ضغط علمتنا الكثير عن ارضه الإلكترونية والحالات المثارة 3،4. للأسف، وتقنيات للتحقيق في خصائص الإلكترونية من المادة المكثفة في الضغوط جيجا باسكال نادرة، مع الأشعة السينية أو قياسات المقاومة DC تقود الطريق 5. على وجه الخصوص، لا بد من الكشف عن لحظات الإلكترونية أو النووية المغناطيسية مع دوران الإلكترون (ESR) أو الرنين النووي المغناطيسي (NMR) التجارب، ليكون من المستحيل تقريبا لتنفيذ نموذجية في خلايا سندان الضغط العالي حيث يحتاج المرء لاسترداد إشارة من الخامس الصغيرolume المنصوص عليها من قبل وسندنات طوقا الختم. لقد حاولت عدة مجموعات على حل هذه المشكلة باستخدام الترتيبات المعقدة، على سبيل المثال، اثنين انقسام بين زوج التردد الراديوي (RF) لفائف الجرح على طول الجناحين من سندنات 6؛ حلقة مفردة أو مزدوجة دبوس الشعر مرنان 7،8. . أو حتى طوقا انقسام الرينيوم باعتباره RF البيك اب لفائف 9، انظر الشكل 1 لسوء الحظ، هذه النهج لا يزال يعاني من انخفاض نسبة الإشارة إلى الضوضاء (SNR)، مما يحد من التطبيقات التجريبية إلى كبيرة - γ نوى مثل 1 H 10. القارئ المهتم قد يتم الإشارة إليها أخرى ارتفاع ضغط الرنانة التجارب الدائرة خزان 11-15. Pravica وسيلفيرا 16 تقرير أعلى ضغط المحرز في خلية السندان لNMR مع 12.8 برنامج العمل العالمي، الذي درس تحويل أورثو شبه الهيدروجين. باهتمام كبير في تطبيق NMRلدراسة خصائص المواد الصلبة الكم، وكانت مجموعتنا المهتمة في وجود NMR متاح في الضغوط العالية، كذلك. وأخيرا، في عام 2009 أنه يمكن إثبات أن ذات حساسية عالية خلية السندان NMR ممكنة فعلا إذا وضعت صدى التردد الراديوي (RF) لفائف صغيرة مباشرة في تجويف الضغط العالي تضم العينة 17. في هذا النهج، تم تحسين حساسية NMR عدة أوامر من حجم (يرجع في معظمه إلى الزيادة الهائلة في ملء عامل من لفائف RF)، الأمر الذي جعل أكثر تحديا تجارب الرنين المغناطيسي النووي ممكنا، على سبيل المثال، 17 يا NMR على عينات من مسحوق موصل جيد للكهرباء درجة حرارة عالية تصل إلى 7 برنامج العمل العالمي 18. الموصلية الفائقة في هذه المواد يمكن تضخيمه بشكل كبير من تطبيق الضغط، وأنه من الممكن الآن لمتابعة هذه العملية مع تحقيق الإلكترونية المحلية أن وعود البصيرة الأساسية في عمليات الحاكم. برز مثال آخر للقوة NMR تحت ضغط عال عما كانت نصدقإد أن تكون التجارب المراجع الروتينية: من أجل اختبار الجديدة NMR خلية السندان قدم، وقد تم قياس واحدة من المواد الأكثر شهرة - معدن الألمنيوم بسيط. كما زاد الضغط، تم العثور على انحراف غير متوقع من التحول NMR من ما هو متوقع لنظام الإلكترون الحر. تكرار التجارب، وأيضا في ظل تزايد الضغوط، وأظهرت أن النتائج الجديدة كانت موثوقة حقا. أخيرا، مع هيكل الحسابات الفرقة تبين بعد ذلك أن النتائج هي مظهر من مظاهر التحول الطوبوغرافية لسطح فيرمي من الألومنيوم، والتي لا يمكن الكشف عنها بواسطة الحسابات قبل سنوات، عندما كانت قوة الحوسبة منخفضة. أظهر استقراء النتائج إلى الظروف المحيطة أن خصائص هذا المعدن الذي يستخدم في كل مكان تقريبا تتأثر هذه الحالة إلكترونية خاصة. من أجل متابعة عدد من التطبيقات المختلفة تم استيرادها خلايا السندان المصممة خصيصا (خلايا السابقة من Cavendوقد تم تطوير مختبر العش وتحديثه وتعديله لNMR). حاليا، الهيكل المدمج المنزل المستخدمة هي قادرة على الوصول إلى ضغوط تصل إلى 25 جيغا باسكال باستخدام زوج من 800 ميكرون culet سندنات 6H-كربيد. وأجريت التجارب NMR بنجاح يصل إلى 10.1 برنامج العمل العالمي، حتى الآن. وقد تبين أداء NMR هذه الخلايا الجديدة لتكون ممتازة 19. المكون الرئيسي هو التيتانيوم والألومنيوم (6) -Vanadium (4) مع اضافي انخفاض مستوى الخلالي (الصف 23)، وتوفير قوة العائد من حوالي 800 ميجا باسكال 20. نظرا لخصائص غير المغناطيسية التابعة (قابلية χ ​​المغناطيسي حوالي 5 جزء في المليون) هو مادة كافية لهيكل خلية سندان. الأبعاد الكلية للخلايا أدخلت (انظر الشكل 2 لمحة عامة عن جميع التصاميم خلية السندان المدمج المنزل) هي صغيرة بما يكفي لتناسب مغناطيس تتحمل NMR القياسية العادية. أصغر تصميم وLAC-TM1، والتي هي فقط 20 ملم في الطول و 17 مم في القطر، ويناسب أيضا صغيرة، مغناطيس الجوف البارد نموذجية (30 مم تتحمل القطر). وLيستخدم AC-TM2، الذي هو أحدث تصميم هيكل الكتاب، وأربع مسامير ثقب مشطوب M4 ألين (مصنوعة من نفس سبيكة وهيكل الخلية) كآلية ضغط القيادة، مما يسمح لعنصر تحكم سلسة من الضغط الداخلي (المطبوعات المرفقة في الزرقاء القسم التكميلي). عادة، يتم استخدام سندنات الماس من أجل توليد أعلى من الضغوط فوق 100 برنامج العمل العالمي. وقد أظهرت أن 23 سندنات مويسانيتي توفر بديلا فعالا من حيث التكلفة في البحوث ذات الضغط العالي، تصل إلى ضغوط حوالي 60 جيغا باسكال - شو ماو و21. لذا، استخدمت سندنات مويسانيتي للنهج برنامج العمل العالمي NMR قدم. وتحققت أفضل النتائج مع تخصيص سندنات واسع مخروط 6H-كربيد من قسم سندان تشارلز وColvard. مع هذه الخلايا، لضغوط تصل إلى 10.1 برنامج العمل العالمي، تم العثور على استخدام 800 ميكرون سندنات culet أن يؤدي إلى حساسية الرنين المغناطيسي النووي جيدة جدا. للمقارنة، لي وآخرون. الإبلاغ عن SNR 1 ل1 NM HR من ماء الصنبور، في حين أن SNR النهج فائف الصغيرة أدخلت أظهرت بقيمة 25 ل1/7 من حجمها، حتى في المجال المغناطيسي إلى حد ما أقل. مع هذا النهج الجديد لذات حساسية عالية خلية السندان NMR يمكن للمرء أن متابعة العديد من التطبيقات التي تعد رؤية جديدة مثيرة في الفيزياء والكيمياء من المواد الحديثة. ومع ذلك، كما هو الحال دائما، والحساسية، والقرار تحد في نهاية المطاف تطبيق NMR، على وجه الخصوص، إذا كان أحد يهتم في الضغوط التي تتطلب أعلى بكثير culet أحجام أصغر. ثم، يتعين على المرء ليس فقط لتحسين تصميم خلية مع لفائف أصغر RF، ولكن أيضا التفكير في طرق لزيادة الاستقطاب النووي.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="672">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:147px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:164px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Titanium grade 23</td>
			<td style="width:147px;">robemetall GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ASTM F 136</td>
			<td style="width:164px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Beryllium copper foil</td>
			<td style="width:147px;">GoodFellow</td>
			<td style="width:119px;">CU070501</td>
			<td>Alloy 25 (C17200)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Copper wire for micro-coil</td>
			<td style="width:147px;">Polyfil</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Stycast 1266</td>
			<td style="width:147px;">Sil-Mid Ldt.</td>
			<td style="width:119px;">S1266001KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Moissanite anvils</td>
			<td style="width:147px;">Charles &#38; Colvard</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Paraffin oil (pressure medium)</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">18512-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">M4 Allen contersunk screws (Ti64)</td>
			<td style="width:147px;">Der Schraubenladen</td>
			<td style="width:119px;">DIN912 M4x20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Optiprexx PLS</td>
			<td style="width:147px;">Almax-easylab</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Ruby spheres (~10-50 &#181;m)</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">P00996</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Manual Toggle Press</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">A87000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Gasket Thickness Micrometer</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">A86000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Titanium Scalpel&#160;</td>
			<td style="width:147px;">Newmatic Medical</td>
			<td style="width:119px;">NM45200710421&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Glass-writing Diamond</td>
			<td style="width:147px;">Plano</td>
			<td style="width:119px;">54467</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Smoothing Awls</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">1 4444 001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Chuck-jaws (4 jaws)</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 561 289</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Lathe</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 560 023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drilling Machine</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drill chuck</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 021</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">XY stage</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 022</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drills (0.30 to 0.50 mm)</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 572 652 &#8211; 654</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Low Temperature Varnish</td>
			<td style="width:147px;">SCBshop</td>
			<td style="width:119px;">SCBltv03</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-sensitivity nuclear magnetic resonance at giga-pascal pressures: a new tool for probing electronic and chemical properties of condensed matter under extreme conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

ويبين الشكل 3 كيف الخلية تماما تجميعها الضغط، والأسلاك، وتصاعد على تحقيق NMR نموذجي تبدو. في ما يلي، وسيتم استعراض العديد من التجارب التي ينبغي تمكين القارئ من جمع لمحة عامة عن فوائد وحدود تقنية قدم. <img...

Watch this Scientific Journal Video about High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extr

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

عالية الحساسية النووية الرنين المغناطيسي في جيجا باسكال الضغوط: أداة جديدة لجس خصائص الالكترونية والكيميائية من المواد المكثفة تحت المتطرفة الشروط

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

high-sensitivity-nuclear-magnetic-resonance-at-giga-pascal-pressures

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Engineering

Unit 1

Principles of Nuclear Magnetic Resonance

SCIENTISTS IN ACTION

11.5K Views.  University of Leipzig. Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Video: High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

التوليف وMicrodiffraction في الضغوط الشديدة ودرجات الحرارة

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

تجارب اللهب في مصدر الضوء المتقدم: رؤى جديدة في عمليات تشكيل السخام

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

في الموقع النيوتروني مسحوق حيود عن طريق تفصيل بطاريات ليثيوم أيون

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

الرنين رامان الطيفي من الأسلاك المتناهية الصغر المتطرفة ونظم 1D أخرى

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Use of a Multi-compartment Dynamic Single Enzyme Phantom for Studies of Hyperpolarized Magnetic Resonance Agents

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due to fundamental constraints imposed by the hyperpolarized state, exotic imaging and reconstruction techniques are commonly used. A practical system for characterization of dynamic, multi-spectral imaging methods is critically needed. Such a system must reproducibly recapitulate the relevant chemical dynamics of normal and pathological tissues. The most widely utilized substrate to date is hyperpolarized [1-13C]-pyruvate for assessment of cancer metabolism. We describe an enzyme-based phantom system that mediates the conversion of pyruvate to lactate. The reaction is initiated by injection of the hyperpolarized agent into multiple chambers within the phantom, each of which contains varying concentrations of reagents that control the reaction rate. Multiple compartments are necessary to ensure that imaging sequences faithfully capture the spatial and metabolic heterogeneity of tissue. This system will aid the development and validation of advanced imaging strategies by providing chemical dynamics that are not available from conventional phantoms, as well as control and reproducibility that is not possible in vivo.

A multi-compartment dynamic phantom is used to simulate some biology of interest for metabolic studies using hyperpolarized magnet resonance agents.

استخدام متعدد مقصورة الحيوي واحدة أنزيم فانتوم للدراسات وكلاء الرنين المغناطيسي Hyperpolarized

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due ...

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

في الموقع التصور في سلوك المرحلة من عينات النفط تحت ظروف عملية مصفاة

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

A جهاز رواية ذو محورين اختبار لتحديد الحد تشكيل تحت الساخن شروط ختم

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

التحول الشرقي في الكريستال السائل الناجم عن النمو الديناميكي للصفائح الرطب بينية

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

جميع الإلكترونية حل النانوسيكند المسح نفق مجهرية: تسهيل التحقيق في ديناميات تهمة يستعمل واحدة

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

المجال الكهربائي لسيطرة الدول الإلكترونية في نانوديفيسيس2 WS بالكهرباء النابضة

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...