This research was funded by the International Research Training Group (IRTG) &#8220;Diffusion in porous Materials&#8221;. We acknowledge the technical support from Gert Klotzsche and stimulating discussions with Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz, and Michael Jurkutat.

1. Montage und Ausrichtung der 6H-SiC großen Kegel Böhler-Typ Ambosse <ol><li> Befestigen Sie den Kolben und xy Platte in der Montagewerkzeuge und legen Sie die Böhler-Typ Ambosse in der Sitzecke. </li><li> Stellen Sie sicher, jeder Amboß sitzt fest in der Trägerplatten. </li><li> Mit Epoxidharz, (zB Stycast 1266), kleben Sie beide Ambosse auf ihre Plätze. Heilmittel für 12 h bei RT oder 65 ° C in einem Ofen für 2 Stunden. </li><li> Für eine ausreichende Amboß-Ausrichtungs, verwenden Sie die M1 Stellschrauben, um die Trägerplatten ausrichten und überwachen die Parallelität der beiden Ambosse. Wenn die Ambosse wurden nicht parallel zu sein, entfernen Sie das Epoxidharz und starten Sie bei Punkt 1.2. </li></ol> 2. Dichtung Vorbereitung <ol><li> Bohrer 1 mm Löcher in einen Chip von geglüht Cu-Be-(Cu 98% w, Be 2 Gew%, Dicke von 0,5 mm) für die Führungsstifte aus Messing. </li><li> Legen Sie drei 5 mm lange Stücke von 1 mm Durchmesser nicht isolierten Kupferdraht in die Löcher, die sich entlang der Amboss verteilt sind, dienen als GUIDe Pins für die Cu-Be-Dichtung. </li><li> Überprüfen Sie die korrekte Erdung zwischen den Führungsstiften und der Zellkörper. Typischerweise wird ein Gleichstromwiderstand von etwa 0,1 Ω Wunsch. Verbesserung mit einer Anwendung einer geringen Menge von leitfähigen Silber. </li><li> Legen Sie die Cu-Be-Chip auf der moissanite Amboss und schließen Sie die Zelle. </li><li> Verwendung einer hydraulischen Presse, die Dichtung unter Druck zu setzen, um zu 1/8 der culet Durchmesser für maximale Betriebsstabilität. Überwachung der tatsächlichen Dicke der Vertiefung unter Verwendung eines Mikrometermessschieber. </li><li> Bohren Sie ein Loch von dem entsprechenden Durchmesser (½ der culet Durchmesser) in der Mitte der Vertiefung. </li><li> Schnitzen zwei Kanäle in die Pre-rückt Dichtung. Die Kanäle sollten tief genug, um die 18 um Kupferdraht der Mikrospule aufzunehmen. </li><li> Härten die hergestellte Dichtung bei 617 K für 2 bis 3 h in einem Ofen. </li></ol> 3. Vorbereitung und Beladung der Mikrospule <ol><li> Verwenden Sie ein Stück von 1 mm Kupferdraht eind wird durch das Durchgangsgewinde des Kolbens. Befestigen Sie den Kupferdraht mit Epoxid-Harz und heilen nach Schritt 1.3. </li><li> Wählen Sie eine Ahle (siehe Liste der Materialien), die den gewünschten Durchmesser der Mikrospule und befestigen Sie es zwischen einem Paar von drehbaren Spannfutter-Backen. </li><li> Kleber (mit zB Lack von SCB, siehe Liste der Materialien) ein Ende des 18 um Kupferdraht auf die Spannbacken, während das andere Ende hält und drehen Sie die Spannbacken, so dass der Draht auf die Ahle aufgerollt. </li><li> Wenn der Mikrospule aus der gewünschten Geometrie, Das andere Ende des Drahtes auf den Leim auch. </li><li> Mit verdünntem Lack, um die Spule, indem eine kleine Menge auf der Wicklungen zu beheben. </li><li> Entfernen Sie die Spule vorsichtig von der Ahle mit Teflonband. </li><li> Platzieren Sie einige Epoxidharz (siehe Punkt 1.3), ohne jegliche Zusätze, die in den Kanälen der Dichtung. </li><li> Legen Sie die Mikrospule innerhalb der Probenkammer und befestigen Sie die Kabel in die Kanäle. </li><li> Heilung der EPoXy Harz gemäß Schritt 1.3. </li><li> Löt einem Vorsprung des Mikrospule mit dem heißen Draht und die andere mit einem Führungszapfen. </li><li> Fügen Sie etwas Silber leitende Paste auf der jeweils Kreuzung. Die Aushärtung dauert in der Regel einige Minuten. </li><li> Abzudichten beide Übergänge mit einer geringen Menge von Epoxidharz. </li><li> Heilung der Epoxy gemäß Schritt 1.3. </li><li> Nun überprüfen Sie die Gleichstromwiderstand der Spule nach jedem Schritt. </li><li> Legen Sie die Probe in der Mikro-Spule. Seien Sie sich bewusst, dass jede unnötige Körperkontakt kann die Spule zu zerstören. </li><li> Fügen Sie fein gemahlene Pulver Rubin zur Probe für die Druckkalibrierung. </li><li> Schließlich überschwemmen die Probenkammer mit einem geeigneten Druckmedium. Verwenden Paraffinöl auf fast-hydrostatischen Bedingungen bis zu 9 GPa gewährleisten. </li><li> Küvette sorgfältig. </li></ol> 4. Anwendung und Überwachung von Druck <ol><li> Auf den ersten, leicht die M3 Allen versenkten Schrauben festziehen. </li><li> Für Druck fixieren die Zelle in einen Schraubstock einspannen. Nun ziehenzwei gegenüberliegende Schrauben paarweise. </li><li> Platzieren Sie den Druck Zelle in einem geeigneten Zellenhalter. </li><li> Einstellen der Position der Zelle, so daß der Laserstrahl in die Probenkammer gelangt. </li><li> Verwenden Sie die Feineinstellung Tabelle, um die Ruby-Pulver in den Laserstrahl konzentrieren. </li><li> Überwachen Sie die Rubin Photolumineszenzspektrum mit der entsprechenden Software-Spektrometer. </li><li> Entpacken Sie die aktuellen Druck in der Probenraum von der beobachteten spektralen Verschiebung der Rubin R1 und R2 Linien. </li><li> Äquilibrieren das Druckzelle für mindestens 12 h vor der NMR-Messungen gestartet. </li></ol> 5. Darstellende NMR-Experimente <ol><li> Montieren Sie die Druckzelle auf einem typischen NMR-Sonde. Herstellung geeignete Zellhalter in einer mechanischen Werkstatt. </li><li> Löten Sie den heißen Draht zu der Sonde. Überprüfen Sie den elektrischen Kontakt zwischen der Zelle und der Sonde. </li><li> Jetzt, führen Standard-NMR-Experimente. Die Aufmerksamkeit auf die Tatsache, dass die Mikrospule ist very empfindlich auf die angelegte Hochfrequenzleistung. </li></ol>

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	<li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Percy+Bridgman&#180;s+Second+Century.">Percy Bridgman&#180;s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li><li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places.">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li><li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+dense+sodium.">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li><li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+dense+hydrogen.">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li><li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations.">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li><li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations.">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303 (1992).</li><li>Lee, S. -. H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+in+a+diamond+anvil+cell.">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415 (1987).</li><li>Lee, S. -. H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells.">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674 (1992).</li><li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures.">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479 (1998).</li><li>Lee, S. -. H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures.">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li><li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure.">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626 (1971).</li><li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell.">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li><li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy.">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li><li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal.">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li><li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures.">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li><li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen.">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li><li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments.">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905 (2009).</li><li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells.">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li><li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance.">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903 (2014).</li><li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Properties Handbook: Titanium Alloys. , (1994).</li><li>Xu, J. -. a., Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells.">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li><li>Xu, J. -. a., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research.">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li><li>Xu, J. -. a., Mao, H. -. k., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials.">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li><li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal.">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501 (2014).</li><li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. r. a. n. t. . V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR.">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li><li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+de+Haas&#8211;van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell.">High pressure de Haas&#8211;van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li><li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell.">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901 (2009).</li><li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Echoes.">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li><li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions.">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li><li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments.">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903 (2008).</li><li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence.">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Eine neue und vielversprechende Methode, um NMR bei Giga-Pascal Druck durchzuführen wurde beschrieben. Diese Methode öffnet die Tür zu einer Vielzahl von NMR-Experimente durch seine hervorragende Empfindlichkeit und Auflösung. Dennoch sind mehrere in der Protokoll Abschnitt beschriebenen Schritte für den Ausgang des Experiments. Insbesondere ist die Herstellung der Mikrospule und deren Fixierung in der Cu-Be-Dichtung sehr schwierig und erfordert einige Erfahrung. Im Folgenden sind einige wichtige Tipps gegeben, was...

Da Percy Bridgman Markenzeichen Experimente der kondensierten Materie unter hohen hydrostatischen Drücke am Anfang des letzten Jahrhunderts hat sich das Feld der Hochdruckphysik schnell 1 entwickelt. Eine große Anzahl von interessanten Phänomene sind bekannt, unter Drücken von einigen GPa 2 auftreten. Darüber hinaus hat die Reaktion der Systeme kondensierter Materie mit Hochdruck uns viel über ihre elektronischen Grundzustand und angeregten Zuständen 3,4 unterrichtet. Leider sind Techniken für die Untersuchung der elektronischen Eigenschaften von kondensierter Materie bei Giga-Pascal Druck selten, mit x-ray-oder DC-Widerstandsmessungen den Weg 5. Insbesondere wird die Erfassung der elektronischen oder magnetischen Kernmomente mit Elektronenspin (ESR) oder Kernspinresonanz (NMR)-Experimente, gebunden zu sein, fast unmöglich, in einem typischen Hochdruck-Amboss-Zellen, wo man das Signal abrufen muss umsetzen ein kleines volume durch Ambosse und einer Dichtung verankert. Mehrere Gruppen haben versucht, dieses Problem durch die Verwendung komplexer Arrangements, lösen zB zwei Split-Pair-Radiofrequenz (RF)-Spulen entlang der Flanken der Ambosse 6 aufgewickelt, ein Einzel-oder Doppelschleife Haarnadel-Resonator 7,8; . oder sogar eine Spaltung Rhenium Dichtung als HF-Pick-up-Spule 9, siehe Abbildung 1 Leider sind diese Ansätze noch von einem niedrigen Signal-zu-Rausch-Verhältnis (SNR) gelitten, die Begrenzung der experimentelle Anwendungen zu großen - γ Kerne wie 1 H 10. 15 - Der interessierte Leser kann auf andere Hochdruck-Schwingkreis 11 Experimente bezeichnet werden. Pravica und Silvera 16 Bericht der höchste Druck in einer Druckzelle für die NMR mit 12,8 GPa, der die ortho-para-Umwandlung von Wasserstoff untersucht erreicht. Mit großem Interesse bei der Anwendung NMR, um die Eigenschaften der Quantenfestkörper zu untersuchen, war unsere Gruppe interessiert, NMR erhältlich bei hohen Drücken, wie gut. Schließlich im Jahr 2009 konnte gezeigt werden, dass mit hoher Empfindlichkeit Tempelzelle NMR ist in der Tat möglich, wenn eine Resonanz Radiofrequenz (RF)-Mikrospule direkt in der Hochdruckkammer 17 umschließt die Probe gestellt. Bei einem solchen Ansatz wird die NMR-Empfindlichkeit um mehrere Größenordnungen (hauptsächlich wegen der dramatischen Zunahme Füllfaktor der HF-Spule), die noch schwieriger NMR-Experimente möglich, zB an Pulverproben eine verbesserte, 17 O-NMR Hochtemperatur-Supraleiter mit bis zu 7 GPa 18. Supraleitung in diesen Materialien kann durch die Anwendung von Druck verstärkt werden, und es ist nun möglich, diesen Prozess mit einer lokalen elektronischen Sonde, die grundlegenden Einblick in die Steuerungsprozesse verspricht folgen. Ein weiteres Beispiel für die Macht der NMR unter hohem Druck entstanden, was waren Believed Routine Referenzierung Experimente: Um die eingeführte neue Tempelzelle NMR zu testen, eine der besten bekannten Materialien wurde gemessen - einfache Aluminium-Metall. Als der Druck erhöht wurde, war eine unerwartete Abweichung der NMR-Verschiebung von dem, was man für einen Freie-Elektronen-System erwarten gefunden. Unter erhöhtem Druck wiederholte Versuche, auch zeigte, dass die neuen Ergebnisse waren in der Tat zuverlässig. Schließlich mit Bandstruktur Berechnungen wurde dann festgestellt, dass die Ergebnisse der Manifestation einer topologischen Übergang des Fermi-Oberfläche von Aluminium, die vor Jahren nicht durch Berechnungen nachgewiesen werden, wenn die Rechenleistung niedrig war. Extrapolation der Ergebnisse an die Umgebungsbedingungen zeigten, dass die Eigenschaften dieses Metalls, die fast überall verwendet wird, werden von dieser speziellen elektronischen Zustand beeinflusst. Um eine Reihe von verschiedenen Anwendungen zu verfolgen hatte speziell Tempelzellen (Zellen, die aus dem vorherigen Cavend importiertish Labor und für die NMR nachgerüstet) entwickelt worden. Derzeit sind die verwendeten selbst gebaute Chassis der Lage zu erreichen Drücke bis 25 GPa mit einem Paar 800 um culet 6H-SiC Ambosse. NMR-Experimente wurden erfolgreich auf 10,1 GPa, so weit durchgeführt. Die NMR-Leistung dieses neuen Zellen wurde gezeigt, gut 19 ​​sein. Die Hauptkomponente ist Titan-Aluminium-(6) -Vanadium (4) mit einem extra niedrigen interstitiellen Stufe (Klasse 23), wodurch eine Streckgrenze von 800 MPa über 20. Aufgrund seiner nicht-magnetischen Eigenschaften (die magnetische Suszeptibilität χ etwa 5 ppm) es eine ausreichende Material für die Druckzelle Chassis ist. Die Abmessungen der eingesetzten Zellen (siehe Abbildung 2 für einen Überblick über alle selbst gebaute Tempelzelle Designs) sind klein genug, um in reguläre Standardbohrung NMR Magneten passen. Die kleinste Design, die LAC-TM1, die nur 20 mm in der Höhe und 17 mm im Durchmesser ist, passt typischen kleinen Kalt Bohrung Magneten (30 mm Bohrungsdurchmesser). Die LAC-TM2, die neuesten Chassis die Autoren konzipiert ist, arbeitet mit vier M4 Allen Senker Schrauben als Druckantriebsmechanismus (aus der gleichen Legierung wie die Zelle Chassis gemacht), so dass für eine reibungslose Steuerung der Innendruck (Blaupausen in der beigefügten Zusatz Abschnitt). Typischerweise werden Diamant Ambosse verwendet, um höchsten Drücke von über 100 GPa zu erzeugen. Xu und Mao 21. - 23. haben gezeigt, dass moissanite Ambosse eine kostengünstige Alternative in Hochdruck-Forschung, bis zu Drücken von etwa 60 GPa. Daher wurden für die Ambosse moissanite eingeführt GPa NMR-Ansatz verwendet. Die besten Ergebnisse wurden mit maßgeschneiderten großen Kegel 6H-SiC Ambosse vom Amboss-Abteilung von Charles &amp; Colvard erreicht. Mit diesen Zellen, für Drücke bis 10,1 GPa, die Verwendung von 800 um culet Ambossen wurde gefunden, in sehr guten NMR Empfindlichkeit führen. Zum Vergleich, Lee et al. Berichten über einen SNR von 1 1 H NMR Leitungswasser, während das SNR des eingeführten Mikrospule Ansatz zeigte einen Wert von 25 für 1/7 ihres Volumens, selbst bei einer etwas niedrigeren Magnetfeld. Mit diesem neuen Ansatz zur hochempfindlichen Tempelzelle NMR kann man viele Anwendungen, die spannende neue Einblicke in die Physik und Chemie der modernen Materialien versprechen zu verfolgen. Aber wie immer, Empfindlichkeit und Auflösung letztlich begrenzen die Anwendung der NMR, insbesondere dann, wenn man sich für viel höhere Drücke, die kleiner culet Größen fordern ist. Dann hat man nicht nur die Zellenkonstruktion mit noch kleineren HF-Spulen zu optimieren, sondern auch darüber nachdenken, Verfahren zur Erhöhung der Kernpolarisation.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="672">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:147px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:164px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Titanium grade 23</td>
			<td style="width:147px;">robemetall GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ASTM F 136</td>
			<td style="width:164px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Beryllium copper foil</td>
			<td style="width:147px;">GoodFellow</td>
			<td style="width:119px;">CU070501</td>
			<td>Alloy 25 (C17200)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Copper wire for micro-coil</td>
			<td style="width:147px;">Polyfil</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Stycast 1266</td>
			<td style="width:147px;">Sil-Mid Ldt.</td>
			<td style="width:119px;">S1266001KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Moissanite anvils</td>
			<td style="width:147px;">Charles &#38; Colvard</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Paraffin oil (pressure medium)</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">18512-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">M4 Allen contersunk screws (Ti64)</td>
			<td style="width:147px;">Der Schraubenladen</td>
			<td style="width:119px;">DIN912 M4x20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Optiprexx PLS</td>
			<td style="width:147px;">Almax-easylab</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Ruby spheres (~10-50 &#181;m)</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">P00996</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Manual Toggle Press</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">A87000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Gasket Thickness Micrometer</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">A86000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Titanium Scalpel&#160;</td>
			<td style="width:147px;">Newmatic Medical</td>
			<td style="width:119px;">NM45200710421&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Glass-writing Diamond</td>
			<td style="width:147px;">Plano</td>
			<td style="width:119px;">54467</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Smoothing Awls</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">1 4444 001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Chuck-jaws (4 jaws)</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 561 289</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Lathe</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 560 023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drilling Machine</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drill chuck</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 021</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">XY stage</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 022</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drills (0.30 to 0.50 mm)</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 572 652 &#8211; 654</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Low Temperature Varnish</td>
			<td style="width:147px;">SCBshop</td>
			<td style="width:119px;">SCBltv03</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-sensitivity nuclear magnetic resonance at giga-pascal pressures: a new tool for probing electronic and chemical properties of condensed matter under extreme conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Figur 3 zeigt, wie die komplett montierte Druckzelle, die Verdrahtung und die Montage auf einem typischen NMR-Sonde aussehen. Im Folgenden werden verschiedene Experimente überprüft werden, welche der Leser sollte einen breiten Überblick über die Vorteile und Grenzen der Technik eingeführt sammeln. <img alt="Figur 1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> Abbildung 1. Verschiedene Ansätze für Hochdruck-N...

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High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance bei Giga-Pascal Drücke: ein neues Instrument zur Sondierung elektronischen und chemischen Eigenschaften von kondensierter Materie unter extremen Bedingungen

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

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11.5K Aufrufe.  University of Leipzig. Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Serie: High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions