Name: high-sensitivity nuclear magnetic resonance at giga-pascal pressures: a new tool for probing electronic and chemical properties of condensed matter under extreme conditions
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
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This research was funded by the International Research Training Group (IRTG) &#8220;Diffusion in porous Materials&#8221;. We acknowledge the technical support from Gert Klotzsche and stimulating discussions with Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz, and Michael Jurkutat.

6H-SiCの大型コーンベーラー型アンビルの1。取付け·整列<ol><li>取り付けツールのピストンとXYプレートを固定し、シーティングエリアにベーラー型アンビルを挿入します。 </li><li>各アンビルがバッキングプレートにしっかりと座っていることを確認します。 </li><li>エポキシ樹脂を使用して、（ 例えば 、スタイキャスト1266）、自分の席の両方にアンビルを接着。室温で12時間、または2時間炉内で65ºCの治療法。 </li><li>十分なアンビルの位置合わせのため、バッキングプレートを合わせ、両アンビルの平行度を監視するために、M1のセットねじを使用してください。アンビルが非平行であることが判明した場合、エポキシ樹脂を除去し、1.2点で再始動。 </li></ol> 2ガスケットの準備<ol><li>アニールしたCu-Beのチップにドリル1mmの穴の真鍮のガイドピン用（重量％銅98は、2重量％、0.5ミリメートルの厚さ）。 </li><li> GUIDとして機能するように、アンビルに沿って分布されている穴の中に直径1mmの非絶縁銅線の三長さ5mmの部分を挿入するのCu-必ずガスケットのE端子です。 </li><li>ガイドピンと細胞体の間に適切なアースを確認してください。典型的には、約0.1ΩのDC抵抗が望まれている。導電性銀に少量を適用して改善します。 </li><li>モアッサナイトアンビルの上のCu-必ずチップを置き、セルを閉じます。 </li><li>油圧プレスを用いて、最大化され、作業の安定性のためにキューレット直径の約8分の 1にガスケットを加圧する。ノギスを使用して、インデントの実際の厚さを監視します。 </li><li>くぼみの中央に適切な直径（キューレット直径の2分の1）の穴を開けます。 </li><li>事前インデントガスケットに2チャンネルを彫る。チャンネルは、マイクロコイルの18μmの銅線を収容するのに十分な深さでなければならない。 </li><li>炉内の2から3時間、617 Kで準備されたガスケットを硬化させる。 </li></ol> 3。準備とマイクロコイルのロード中<ol><li> 1ミリメートル銅線ANの部分を使用ピストンのフィードスルーに通しますdが。エポキシ樹脂と銅線を修正し、ステップ1.3に合わせて治す。 </li><li>千枚通しを選択してください（材料のリストを参照のこと）、マイクロコイル用の所望の直径を有しており、回転可能なチャック一対のジョーとの間でそれを修正した。 </li><li>接着剤（SCBからたとえば 、ワニスで、材料のリストを参照のこと）18μmの銅線の一端をチャック爪の上に、もう一方の端を保持し、ワイヤが千枚通しの上に巻かれるように、チャック爪を回転させながら。 </li><li>マイクロコイルが所望の形状である場合だけでなく、接着剤の上に線のもう一方の端を固定します。 </li><li>巻線の上に少量を適用することにより、コイルを固定するために、希釈したワニスを使用してください。 </li><li>テフロンテープを使用して、千枚通しから慎重にコイルを取り外します。 </li><li>ガスケットのチャネルにおいて、任意の添加なしに、いくつかのエポキシ樹脂（ポイント1.3参照）を配置します。 </li><li>試料室の内部にマイクロコイルを配置し、チャネル内にリードを固定します。 </li><li> EPOXを治すyの樹脂項1.3に進む。 </li><li>ガイドピンに熱線や他に、マイクロコイルのリード線をハンダ付けします。 </li><li>各ジャンクショ​​ンの上にいくつかの銀導電性ペーストを追加します。硬化は、通常、数分かかります。 </li><li>エポキシ樹脂に少量の両方の接合部をシール。 </li><li>ステップ1.3のエポキシを治す。 </li><li>さて、すべてのステップの後に、コイルの直流抵抗を確認。 </li><li>マイクロコイルのサンプルを配置します。不要な物理的な接触は、コイルを破壊する可能性があることに注意してください。 </li><li>圧力校正用試料に微細に粉砕ルビーパウダーを追加します。 </li><li>最後に、適切な圧力媒体と試料室をあふれさせる。 9 GPaで最大に近い静力学条件を確保するためにパラフィン油を使用してください。 </li><li>慎重にセルを閉じます。 </li></ol> 4。適用と圧力を監視する<ol><li>最初は、少しM3六角皿ネジを締めます。 </li><li>加圧のために万力で細胞を固定する。さて、締め二つの対向するねじペアワイズ。 </li><li>適切なセルホルダーに加圧されたセルを配置します。 </li><li>レーザビームが試料室に到達するように、セルの位置を調整する。 </li><li>レーザービームでルビー粉末を集中する微動テーブルを使用してください。 </li><li>対応する分光器ソフトウェアを使用してルビーフォトルミネッセンススペクトルを監視します。 </li><li>ルビーR1とR2の線の観測されたスペクトルシフトからのサンプルキャビティ内の実際の圧力を抽出します。 </li><li> NMR測定が開始される前に、少なくとも12時間、加圧されたセルを平衡化する。 </li></ol> 5。実行NMR実験<ol><li>典型的なNMRプローブに圧力セルをマウントします。機械的なワークショップに適切な細胞ホルダーを製造しています。 </li><li>プローブに熱線をハンダ付けします。セルとプローブの間の適切な電気的接触を確認してください。 </li><li>さて、標準的なNMR実験を行う。マイクロコイルは版であるという事実に注意を引く適用される高周波電力に敏感でのy。 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

ギガパスカルの圧力で、NMRを実行するための新しい有望な方法が説明されました。この方法は、その優れた感度及び解像度にNMR実験の幅広い種類への扉を開く。それにもかかわらず、プロトコルの項に記載されているいくつかのステップは、実験の結果に重要である。特に、マイクロコイルの準備およびCu-必ずガスケットでの固定は非常に困難であり、ある程度の経験が必要です。以下では?...

前世紀の初めに、高い静水圧下での凝縮物質のパーシー·ブリッジマンの特徴で実験するので、高圧物理学の分野は急速に進化してきました1。興味深い現象が多数、数GPaの2の圧力下で発生することが知られている。また、高圧力に凝縮された物質系の応答は、私達に彼らの電子基底状態と励起状態3,4について多くのことを教えてくれました。 残念ながら、ギガパスカルの圧力で凝縮物質の電子特性の調査のための技術は、X線や道5をリードして直流抵抗測定値と、まれである。具体的には、電子スピン（ESR）または核磁気共鳴（NMR）実験を有する電子または核磁気モーメントの検出は、一つからの信号を取得する必要がある典型的な高圧アンビル細胞で実装することはほとんど不可能であることがバインドされている小さなV吐出量アンビルとシールガスケットによって安置。 いくつかのグループは、複雑な構成を使用することによって、この問題を解決するために、アンビル6の側面に沿って巻か例えば、2つのスプリットペアの無線周波数（RF）コイルを試してみました。シングルまたはダブルループヘアピン共振器7,8;あるいは分割レニウムガスケットRFピックアップコイル9として、 図1を参照残念ながら、これらのアプローチは依然として大きいと実験的なアプリケーションを制限する、低い信号対雑音比（SNR）を患っ-例えば1γ核H 10。 15 -興味のある読者は、他の高圧共振タンク回路実験11と呼ぶことができる。 PravicaとSilveraの16は、水素のオルソ-パラ変換を研究し12.8 GPaで、とのNMRについてアンビルセル内に達成された最高圧力を報告している。 NMRを適用することに大きな関心を持つ量子固体の特性を研究するために、当社グループは、同様に、高圧で入手可能なNMRを持つことに興味を持っていた。最後に、2009年にそれが共振する無線周波数（RF）、マイクロコイルは、サンプル17を囲む高圧キャビティ内に直接配置されている場合、セルNMRアンビル高感度が実際に可能であることを実証することができた。そのようなアプローチでは、NMR感度の粉末試料に17 O NMR、例えばさらに困難NMR実験を可能とし、（RFコイルの充填率に主に起因する劇的な増加）が桁違いに改善される最大7 GPaの18の高温超伝導体。これらの物質の超伝導を大幅に圧力を加えることによって増幅することができる、それが支配するプロセスへの基本的な洞察力を約束するローカル電子プローブで、このプロセスに従うことができるようになりました。高圧下でのNMRの力のための別の例はbelievが何であったかから現れた- 単純なアルミニウム金属が導入された新しいアンビルセルNMRを試験するために、最もよく知られている材料の一つは、測定したルーチン参照実験ようにするエド圧力が増加すると、一つの自由電子システムに期待するものからNMRシフトの予想外のずれが発見された。増大した圧力下でも、実験を繰り返し、新しい結果が実際に信頼できることを示した。最後に、バンド構造の計算と、それは、結果が数年前に、計算能力が低い場合、計算により検出することができなかったアルミニウムのフェルミ面の位相遷移の現れであることが判明した。周囲条件への調査結果の外挿は、ほとんどどこでも使用され、この金属の性質は、この特殊な電子状態の影響を受けていることを示した。 異なるアプリケーションの数を追求するために特別に設計されたアンビルセル（前の細胞がCavendから輸入されていたISH研究室およびNMR用に改造）が開発されている。現在、使用される自作シャーシは800ミクロンのキューレット6H-SiCのアンビルのペアを使用して25 GPaの最大圧力に到達することができる。 NMR実験は成功し、これまでに、10.1 GPaの最大行った。この新しい細胞のNMR性能は19優れていることが示された。主な成分は、約800MPaで20の降伏強さを提供する、超低格子間レベル（グレード23）でチタンアルミ（6）-Vanadium（4）である。 、その非磁気的性質（磁化率χは約5ppmである）には、アンビルセルシャーシを十分に材料である。導入された細胞（すべて自作アンビルセル設計の概要については図2を参照）の全体寸法は、通常の標準穴のNMR磁石に収まるほど小さいです。高さのみ20ミリメートル、直径17ミリメートルの最小設計、LAC-TM1も、典型的な小、コールドボア磁石（30ミリ口径）に適合します。 L著者らは、設計された最新のシャーシですAC-TM2は、内部圧力で取り付け（青写真の円滑な制御を可能に、圧力駆動機構として（セルシャーシと同じ合金で作られた）4本のM4六角皿穴付きボルトを使用しています補足を参照）。 典型的には、ダイヤモンドアンビルは100 GPaで上記の最高圧力を生成するために使用されている。徐とマオ21 - 23はモアッサナイトアンビル約60 GPaでの圧力まで、高圧研究の費用効果的な代替手段を提供することを実証した。したがって、モアッサナイトアンビル導入GPaでのNMRのアプローチのために使用した。最良の結果は、チャールズ＆Colvardのアンビル部門からカスタマイズされた、大コーン6H-SiCのアンビルで達成された。これらの細胞では、10.1 GPaで最大の圧力のために、800ミクロンのキューレットアンビルの使用は非常に良好なNMR感度が低下することが見出された。比較のために、リーらは 、1 H NMのための1のSNRを報告水道水のR、導入されたマイクロコイルアプローチのSNRであってもいくらか低い磁場で、その体積の7分の1のために25の値を示した。 高感度アンビルセルNMRに対するこの新しいアプローチでは1は、現代の物質の物理と化学にエキサイティングな新しい洞察を約束する多くのアプリケーションを追求することができます。一つは小さいキューレットサイズを要求する非常に高い圧力に関心がある場合は、いつものように、感度、解像度、最終的に、特に、NMRの適用を制限する。そして、1だけでなく、あっても小さくRFコイルとセル設計を最適化するだけでなく、核分極を増加させる方法を考える。

<table><tbody><tr><td>Titanium grade 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>Beryllium copper foil</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>Alloy 25 (C17200)</td></tr><tr><td>Copper wire for micro-coil</td><td>Polyfil</td><td></td><td>quote on inquiry</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td>S1266001KG</td><td></td></tr><tr><td>Moissanite anvils</td><td>Charles &amp;amp; Colvard</td><td></td><td>quote on inquiry</td></tr><tr><td>Paraffin oil (pressure medium)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 Allen contersunk screws (Ti64)</td><td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS</td><td>Almax-easylab</td><td></td><td>quote on inquiry</td></tr><tr><td>Ruby spheres (~10-50 &amp;micro;m)</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>Manual Toggle Press</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A87000</td><td></td></tr><tr><td>Gasket Thickness Micrometer</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>Titanium Scalpel&amp;nbsp;</td><td>Newmatic Medical</td><td>NM45200710421&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Glass-writing Diamond</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>Smoothing Awls</td><td>Flume</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>Chuck-jaws (4 jaws)</td><td>Flume</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>Lathe</td><td>Flume</td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>Drilling Machine</td><td>Flume</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>Drill chuck</td><td>Flume</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>XY stage</td><td>Flume</td><td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>Drills (0.30 to 0.50 mm)</td><td>Flume</td><td>4 572 652 &amp;ndash; 654</td><td></td></tr><tr><td>Low Temperature Varnish</td><td>SCBshop</td><td>SCBltv03</td><td></td></tr></tbody></table>

high-sensitivity nuclear magnetic resonance at giga-pascal pressures: a new tool for probing electronic and chemical properties of condensed matter under extreme conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

図3は、典型的なNMRプローブの上に完全に組み立て圧力セル、配線、実装がどのように見えるかを示しています。以下では、いくつかの実験では、導入された技術の利点と限界についての概観を収集するために、読者を有効にする必要がありますどの審査されます。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> ?...

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High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

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11.5K ビュー.  University of Leipzig. Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

工学

Atomic Scale Structural Studies of Macromolecular Assemblies by Solid-state Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Supramolecular protein assemblies play fundamental roles in biological processes ranging from host-pathogen interaction, viral infection to the propagation of neurodegenerative disorders. Such assemblies consist in multiple protein subunits organized in a non-covalent way to form large macromolecular objects that can execute a variety of cellular functions or cause detrimental consequences. Atomic insights into the assembly mechanisms and the functioning of those macromolecular assemblies remain often scarce since their inherent insolubility and non-crystallinity often drastically reduces the quality of the data obtained from most techniques used in structural biology, such as X-ray crystallography and solution Nuclear Magnetic Resonance (NMR). We here present magic-angle spinning solid-state NMR spectroscopy (SSNMR) as a powerful method to investigate structures of macromolecular assemblies at atomic resolution. SSNMR can reveal atomic details on the assembled complex without size and solubility limitations. The protocol presented here describes the essential steps from the production of 13C/15N isotope-labeled macromolecular protein assemblies to the acquisition of standard SSNMR spectra and their analysis and interpretation. As an example, we show the pipeline of a SSNMR structural analysis of a filamentous protein assembly.

Structures of supramolecular protein assemblies at atomic resolution are of high relevance because of their crucial roles in a variety of biological phenomena. Herein, we present a protocol to perform high-resolution structural studies on insoluble and non-crystalline macromolecular protein assemblies by magic-angle spinning solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (MAS SSNMR).

固体核磁気共鳴分光法による高分子アセンブリの原子スケール構造の研究

Supramolecular protein assemblies play fundamental roles in biological processes ranging from host-pathogen interaction, viral infection to the ...

生化学

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

NMRによるリアルタイム酵素反応速度測定のための溶解動的核分極計装

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

化学

High-Pressure NMR Experiments for Detecting Protein Low-Lying Conformational States

High-pressure is a well-known perturbation method that can be used to destabilize globular proteins and dissociate protein complexes in a reversible manner. Hydrostatic pressure drives thermodynamical equilibria toward the state(s) with the lower molar volume. Increasing pressure offers, therefore, the opportunities to finely tune the stability of globular proteins and the oligomerization equilibria of protein complexes. High-pressure NMR experiments allow a detailed characterization of the factors governing the stability of globular proteins, their folding mechanisms, and oligomerization mechanisms by combining the fine stability tuning ability of pressure perturbation and the site resolution offered by solution NMR spectroscopy. Here we present a protocol to probe the local folding stability of a protein via a set of 2D 1H-15N experiments recorded from 1 bar to 2.5 kbar. The steps required for the acquisition and analysis of such experiments are illustrated with data acquired on the RRM2 domain of hnRNPA1.

We provide a detailed description of the steps required to assemble a high-pressure cell, set up and record high-pressure NMR experiments, and finally analyze both peak intensity and chemical shift changes under pressure. These experiments can provide valuable insights into the folding pathways and structural stability of proteins.

低層構造状態のタンパク質検出のための高圧NMR実験

High-pressure is a well-known perturbation method that can be used to destabilize globular proteins and dissociate protein complexes in a reversible ...

High-Temperature and High-Pressure In situ Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There exists a drive to characterize materials under conditions relevant to the chemical process of interest. To address this, in situ high-temperature, high-pressure MAS NMR methods have been developed to enable the observation of chemical interactions over a range of pressures (vacuum to several hundred bar) and temperatures (well below 0 &#176;C to 250 &#176;C). Further, the chemical identity of the samples can be comprised of solids, liquids, and gases or mixtures of the three. The method incorporates all-zirconia NMR rotors (sample holder for MAS NMR) which can be sealed using a threaded cap to compress an O-ring. This rotor exhibits great chemical resistance, temperature compatibility, low NMR background, and can withstand high pressures. These combined factors enable it to be utilized in a wide range of system combinations, which in turn permit its use in diverse fields as carbon sequestration, catalysis, material science, geochemistry, and biology. The flexibility of this technique makes it an attractive option for scientists from numerous disciplines.

The molecular structures and dynamics of solids, liquids, gases, and mixtures are of critical interest to diverse scientific fields. High-temperature, high-pressure in situ MAS NMR enables detection of the chemical environment of constituents in mixed phase systems under tightly controlled chemical environments.

高温高圧 in situ マジックアングル回転核磁気共鳴分光法

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There ...

Paramagnetic Relaxation Enhancement for Detecting and Characterizing Self-Associations of Intrinsically Disordered Proteins

Intrinsically disordered proteins and intrinsically disordered regions within proteins make up a large and functionally significant part of the human proteome. The highly flexible nature of these sequences allows them to form weak, long-range, and transient interactions with diverse biomolecular partners. Specific yet low-affinity interactions promote promiscuous binding and enable a single intrinsically disordered segment to interact with a multitude of target sites. Because of the transient nature of these interactions, they can be difficult to characterize by structural biology methods that rely on proteins to form a single, predominant conformation. Paramagnetic relaxation enhancement NMR is a useful tool for identifying and defining the structural underpinning of weak and transient interactions. A detailed protocol for using paramagnetic relaxation enhancement to characterize the lowly-populated encounter complexes that form between intrinsically disordered proteins and their protein, nucleic acid, or other biomolecular partners is described.

A protocol for the application of paramagnetic relaxation enhancement NMR spectroscopy to detect weak and transient inter- and intra-molecular interactions in intrinsically disordered proteins is presented.

天然的に無秩序なタンパク質の自己会合の検出と特性評価のための常磁性緩和増強

Intrinsically disordered proteins and intrinsically disordered regions within proteins make up a large and functionally significant part of the human ...

High-Resolution Studies of Proteins in Natural Membranes by Solid-State NMR

Membrane proteins are vital for cell function and thus represent important drug targets. Solid-state Nuclear Magnetic Resonance (ssNMR) spectroscopy offers a unique access to probe the structure and dynamics of such proteins in biological membranes of increasing complexity. Here, we present modern solid-state NMR spectroscopy as a tool to study structure and dynamics of proteins in natural lipid membranes and at atomic scale. Such spectroscopic studies profit from the use of high-sensitivity ssNMR methods, i.e., proton-(1H)-detected ssNMR and DNP (Dynamic Nuclear Polarization) supported ssNMR. Using bacterial outer membrane beta-barrel protein BamA and the ion channel KcsA, we present methods to prepare isotope-labeled membrane proteins and to derive structural and motional information by ssNMR.

<meta charset="utf8"></head><body>固体NMRによる天然膜タンパク質の高分解能研究

This work details robust basic routines on how to prepare isotope-labeled membrane protein samples and analyze them at high-resolution with modern solid-state NMR spectroscopy methods.

固体NMRによる天然膜タンパク質の高分解能研究

Membrane proteins are vital for cell function and thus represent important drug targets. Solid-state Nuclear Magnetic Resonance (ssNMR) spectroscopy ...

<meta charset="utf8"></head><body>蛋白質の動力学の調査のNMR 15Nの緩和およびhetNOEの実験のためのプロトコル

NMR 15N Relaxation Experiments for the Investigation of Picosecond to Nanoseconds Structural Dynamics of Proteins

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy allows studying proteins in solution and under physiological temperatures. Frequently, either the amide groups of the protein backbone or the methyl groups in side chains are used as reporters of structural dynamics in proteins. A structural dynamics study of the protein backbone of globular proteins on 15N labeled and fully protonated samples usually works well for proteins with a molecular weight of up to 50 kDa. When side chain deuteration in combination with transverse relaxation optimized spectroscopy (TROSY) is applied, this limit can be extended up to 200 kDa for globular proteins and up to 1 MDa when the focus is on the side chains. When intrinsically disordered proteins (IDPs) or proteins with intrinsically disordered regions (IDRs) are investigated, these weight limitations do not apply but can go well beyond. The reason is that IDPs or IDRs, characterized by high internal flexibility, are frequently dynamically decoupled. Various NMR methods offer atomic-resolution insights into structural protein dynamics across a wide range of time scales, from picoseconds up to hours. Standard 15N relaxation measurements overview a protein&#39;s internal flexibility and characterize the protein backbone dynamics experienced on the fast pico- to nanosecond timescale. This article presents a hands-on protocol for setting up and recording NMR 15N R1, R2, and heteronuclear Overhauser effect (hetNOE) experiments. We show exemplary data and explain how to interpret them simply qualitatively before any more sophisticated analysis.

<meta charset="utf8"></head><body>著者スポットライト:NMR緩和実験による本質的に不規則なタンパク質ダイナミクスの探索

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy can characterize structural protein dynamics in a residue-specific manner. We provide a hands-on protocol for recording NMR 15N R1 and R2 relaxation and {1H}-15N heteronuclear Overhauser effect (hetNOE) experiments, sensitive to the picoseconds to nanoseconds timescale.

タンパク質のピコ秒からナノ秒の構造ダイナミクスを調べるためのNMR 15N緩和実験

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy allows studying proteins in solution and under physiological temperatures. Frequently, either the amide ...

極限条件下で凝縮系の電子·化学的性質を探るための新しいツール：ギガパスカルの圧力で高感度核磁気共鳴

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エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

固体核磁気共鳴分光法による高分子アセンブリの原子スケール構造の研究

NMRによるリアルタイム酵素反応速度測定のための溶解動的核分極計装

低層構造状態のタンパク質検出のための高圧NMR実験

高温高圧 in situ マジックアングル回転核磁気共鳴分光法

天然的に無秩序なタンパク質の自己会合の検出と特性評価のための常磁性緩和増強

固体NMRによる天然膜タンパク質の高分解能研究

固体NMRによる天然膜タンパク質の高分解能研究

タンパク質のピコ秒からナノ秒の構造ダイナミクスを調べるためのNMR ¹⁵N緩和実験

タンパク質のピコ秒からナノ秒の構造ダイナミクスを調べるためのNMR ¹⁵N緩和実験