يوضح هذا البروتوكول طرق تقشير رقائق رقيقة كبيرة من المواد الحساسة للهواء ثنائي الأبعاد. ونقلها بأمان للتحليل خارج صندوق قفازات. العمل داخل صندوق القفازات، وإعداد طول الشريط الذي هو حوالي خمسة إلى 10 سنتيمترات طويلة، وعلى الأقل سنتيمترين واسعة.
ضعه جانب لزج على منطقة العمل. قم بطي النهايات لتسهيل التعامل معها. باستخدام ملاقط، إيداع المواد المطلوبة حول 1/4 من الطريق إلى أسفل طول الشريط.
عن طريق الضغط عليه مرارا وتكرارا على الشريط. مزيد من توزيع المواد عن طريق طي الشريط في النصف، والتمسك به لنفسها وسحبه بعيدا. بحيث تغطي المادة مساحة لا تقل عن سنتيمتر مربع واحد.
تبدأ مع الركيزة مقطعة إلى رقائق مربعة أقل من سنتيمتر واحد على الجانب. باستخدام الشريط المعد، اضغط بقوة على المواد المودعة على الركيزة. تطبيق ضغط ثابت مع الإبهام أو اضغط بلطف مع ملاقط.
لذا فإن المادة تتصل بالرقاقة قدر الإمكان. ضع الشريط والركيزة مع جانب الركيزة إلى أسفل على لوحة ساخنة في 120 درجة مئوية لمدة دقيقتين. السماح الركيزة لتبرد.
ثم إزالته بعناية من الشريط. سوف التقشر الساخنة ترك بقايا الشريط أكثر من تقشير درجة حرارة الغرفة. ولكن يمكن إزالة معظم البقايا عن طريق نقع في الأسيتون لمدة 20 دقيقة.
تليها 30 ثانية في الكحول ايزوبروبيل. خلية النقل مصنوعة من غطاء معدني وقاعدة. هو 30 ملليمتر عرض, وعندما يغلق فقط 17.6 ملليمتر طويلة.
القاعدة لديها منصة عينة مرفوعة التي خيوط في الغطاء. هذا قطع الأخدود في المواضيع هو تنفيس يمنع إطار الخلية من كسر عندما يتم مشدود الغطاء إلى أسفل. ملاحظة، حيث يلتقي الغطاء قاعدة هناك inset ل O-Ring.
ويتم راحة الغطاء لاستيعاب نافذة زجاجية رقيقة الغطاء. يتم إجراء ختم الهواء ضيق بواسطة فيتون O-حلقة يجلس في قاعدة الخلية. تطبيق كمية صغيرة من الشحوم فراغ على جميع الجوانب من O-Ring.
و ضعه في مكانه قبل تثبيت النافذة إلى غطاء الخلية، قم بتنظيف الغطاء في الأسيتون والكحول الأيزوبروبيل لإزالة أي زيت أو حطام تتركه عملية تصنيع الآلات. يمكن الآن أن تعلق النافذة على غطاء الخلية باستخدام الايبوكسي.
خلط جيدا الايبوكسي وفقا لمواصفات الشركة المصنعة. في هذه الحالة، يتم الجمع بين الأجزاء A و B في نسبة 1 إلى 1.8 حسب الوزن. تطبيق كمية صغيرة من الايبوكسي على منطقة راحة على الغطاء، ونشرها حول بالتساوي قدر الإمكان.
إسقاط بعناية نافذة الزجاج في العطلة، واضغط بلطف عليه في الايبوكسي. ضمان أن النافذة هو مستوى مع الجزء العلوي من الغطاء، وأنه لا توجد فقاعات في الايبوكسي. وأخيرا، يمسح أي الايبوكسي اضافية، بحيث لا شيء يبرز من سطح الغطاء.
السماح لليبوكسي لعلاج الوقت المنصوص عليها من قبل الشركة المصنعة في درجة حرارة الغرفة. باستخدام الطريقة المطلوبة، وضع عينة معدة إلى قاعدة الخلية. قبل إغلاق الخلية، الضغط في صندوق القفازات يجب أن يكون أقل من ثلاثة ملليبار فوق الضغط المحيط.
خلاف ذلك، سوف كسر الزجاج عندما يتم إزالته من صندوق القفازات. المسمار بحزم الغطاء على القاعدة حتى سقف وقاعدة تلبية. تحقق من أن العينة تقع أسفل النافذة مباشرة.
يمكن الآن إزالة العينة بأمان من صندوق القفازات للتحليل. لإصلاح نافذة مكسورة، وضعت على نظارات السلامة وقفازات النتريل، وإزالة أي الزجاج المكسور الذي لا الملصقة بحزم على الايبوكسي. تفريق ما يبقى من الزجاج، بحيث يتعرض الايبوكسي تحت.
العمل في غطاء الدخان، نقع الغطاء في خليط 50/50 من الأسيتون وثلاثي كلورو الإيثيلين لمدة ساعة إلى ساعتين. حتى الايبوكسي يلين ويبدأ في فصل من الغطاء. إزالة الغطاء من الأسيتون، خليط ثلاثي الكلور الإيثيلين، وشطف مع الكحول ايزوبروبيل.
قشر قبالة أي الايبوكسي فضفاضة وكشط الايبوكسي المتبقية من السطح مع شفرة حلاقة. الحرص على عدم الإضرار سطح الغطاء. كرر الخطوة السابقة إذا لزم الأمر.
فرك المنطقة راحة مع الأسيتون حتى السطح نظيف من أي بقايا الايبوكسي. يمكن الآن استبدال إطار الخلية بعد الخطوات المذكورة أعلاه. يمكن وضع الخلية تحت المجهر لتحديد رقائق.
عند التركيز، الحرص على عدم تحطم الهدف في النافذة من خلال البدء فوق نقطة التنسيق ونقل المرحلة إلى أسفل. يمكن رؤية المواد المقشرة بوضوح في التكبير خمس و 20 و 50 مرة. السماح للتعرف بسهولة على رقائق رقيقة.
في التكبير الأعلى، يؤدي الانحراف الكروي الناتج عن النافذة إلى تدهور جودة الصورة بشكل كبير. باستخدام خلية نقل لدينا، فمن الممكن أيضا لإجراء أنواع مختلفة من القياسات البصرية للمواد الحساسة للهواء ثنائي الأبعاد. كمثال أخير، نحدد التوجه البلوري لعينة فوسفور أسود باستخدام التحليل الطيفي للرامان الذي تم حله.
لاستقطاب حل رامان الطيفي محاذاة بقعة ليزر إلى رقاقة من الفائدة. في هذه الحالة نستخدم 633 نانومتر الطول الموجي، و 50 الطاقة microwatt. و100 مرة تكبير عدسة الهدف.
بالنسبة للفوسفور الأسود، هناك حاجة إلى قوة ليزر منخفضة لمنع تلف القشرة. يتم تسجيل أطياف رامان كدالة من زاوية الاستقطاب. وهو متنوع باستخدام لوحة نصف الموجة.
الهدف من تقشير الساخنة لإنتاج العديد من رقائق كبيرة. وبالتالي زيادة احتمال العثور على رقائق رقيقة جدا. للمقارنة، يعرض اللوحان A و B تقشير الفسفور الأسود النموذجي في درجة حرارة الغرفة وعند 120 درجة مئوية.
من الواضح على الفور أن تغطية التقشر في اللوحة B هي عدة مرات من لوحة A.Panel C يظهر المساحة الإجمالية للمادة المقشورة على ستة مختلفة واحد سنتيمتر مربع رقائق السيليكون، لكل من درجة حرارة الغرفة والتقشير الساخن. ينتج عن التقشير الساخن ستة إلى عشرة أضعاف كمية المواد المودعة على الشريحة. باستخدام خلية نقل لدينا، يمكن تمديد عمر المواد الحساسة للهواء ثنائي الأبعاد إلى حد كبير.
العينات التي من شأنها أن تتحلل في غضون دقائق في الهواء يمكن أن تستمر عدة ساعات. على سبيل المثال، اللوحات من ألف إلى C توضح أن ثلاثي الكروم المخزنة خارج صندوق القفازات في خلية النقل، لا تبدأ في إظهار علامات واضحة للتحلل لمدة تصل إلى 15 ساعة. ويبين اللوحة D أن هذه المواد الحساسة للغاية في الهواء ترطب في غضون ثوان، عندما تتعرض للغلاف الجوي المحيط.
وأخيراً، استخدمنا التحليل الطيفي لرامان لتحديد التوجه البلوري لقشرة من الفوسفور الأسود محفوظة داخل خلية نقل. مع بقعة الليزر الانحياز إلى تقشر الفوسفور الأسود السميك في وسط اللوحة A، يتم قياس أطياف رامان كدالة لاستقطاب الليزر من صفر إلى 360 درجة. كما هو مبين في لوحة B.three القمم نموذجية من الفوسفور الأسود لوحظ في حوالي 361, 438 و 466 أرقام الموجة.
ونحن نرى أن شدة الذروة تعدل بقوة مع زاوية الاستقطاب. تُظهر اللوحة C الكثافة المتكاملة لزاوية A2G القصوى مقابل الاستقطاب. والذي يظهر بحد أقصى عند 26.5 درجة.
لأن هذا الوضع يتوافق مع الاهتزازات في الطائرة على طول حافة كرسي من الفوسفور الأسود، هو الأكثر كثافة للاستقطاب بالتوازي مع اتجاه كرسي. نحن هناك لتخلص إلى أن اتجاه كرسي هذا تقشر موجه في 26.5 درجة فيما يتعلق الصورة في لوحة A.As مقارنة تقشير درجة حرارة الغرفة، تقشير الساخنة تنتج كميات أعلى من رقائق كبيرة. من خلال الحفاظ على الغلاف الجوي الخامل من علبة القفازات لدينا خلية نقل محكم يجعل من الممكن عزل، وتميز بصريا رقائق رقيقة من المواد الحساسة للهواء ثنائي الأبعاد، دون الحاجة إلى معدات تحليلية أن يكون مكانها داخل صندوق القفازات.
