このプロトコルは、空気に敏感な2次元材料の大きな薄いフレークを剥離する方法を示しています。そして、安全にグローブボックスの外の分析のためにそれらを輸送します。グローブボックスの中で作業し、長さ約5〜10センチメートル、幅2センチメートル以上のテープの長さを準備します。
作業領域に粘着性の側面を置きます。端を折り畳んで取り扱いやすくします。ピンセットを使用して、テープの長さを約1/4の方法で所望の材料を堆積する。
繰り返しテープにそれを押すことによって。さらに、テープを半分に折りたたんで、それ自体に貼り付けて引き離すことによって、材料を分配します。材料が少なくとも1平方センチメートルの面積をカバーするように。
側面の1センチメートル未満の正方形のチップに切られた基質から始めます。準備したテープを使用して、堆積物を基板にしっかりと押し込みます。親指でしっかりと圧力をかけるか、ピンセットで軽く押します。
だから、材料は、可能な限りチップに接触します。テープと基板を基板側に置き、ホットプレートの上に120°Cで2分間置きます。基板を冷却します。
その後、テープから慎重に取り出します。熱い剥離は室温の剥離より多くのテープ残余を残す。しかし、残渣の大部分は、アセトンに20分間浸漬することによって除去することができる。
続いてイソプロピルアルコールで30秒。転写セルは、金属製のキャップとベースで作られています。それは幅30ミリメートルで、閉じると高さはわずか17.6ミリメートルです。
ベースには、キャップにスレッドする、上げられたサンプル プラットフォームがあります。ねじに切り込まれたこの溝は、キャップがねじ込まれたときにセルウィンドウが壊れないようにする通気孔です。キャップがベースと一致する場合は、Oリングの差し込みがあることに注意してください。
そして帽子は薄いカバーガラスの窓を収容するために引き込む。気密シールは、細胞の基部に座っているビトンOリングによって作られる。Oリングの全側面に少量の真空グリースを塗布します。
そして、それを所定の位置に落とします。窓をセルのキャップに固定する前に、アセトンとイソプロピルアルコールのキャップを清掃して、加工工程で残った油や破片を取り除きます。エポキシを使用して、ウィンドウをセルキャップに取り付けることができます。
メーカー仕様に合わせて、エポキシを十分に混ぜ合わせます。この場合、部品AとBは1~1.8の重量比で組み合わされます。キャップの凹部に少量のエポキシを塗布し、可能な限り均等に広げます。
慎重に凹部にガラスの窓をドロップし、穏やかにエポキシにそれを押します。ウィンドウがキャップの上部に対してレベルであり、エポキシに気泡がないことを確認します。最後に、キャップの表面から何も突き出ないように、余分なエポキシを拭き取ります。
エポキシは、室温で製造業者によって規定された時間のために治癒することを許可します。目的の方法を使用して、調製したサンプルを細胞ベースに貼付する。細胞を閉じる前に、グローブボックス内の圧力は周囲圧より3ミリバール未満である必要があります。
そうでない場合、グローブボックスから取り外すとガラスが破損します。キャップとベースが合うまで、キャップをしっかりとベースにねじ込みます。サンプルがウィンドウのすぐ下に位置していることを確認します。
サンプルを安全にグローブボックスから取り出して分析できるようになりました。壊れた窓を固定するには、安全メガネとニトリル手袋を着用し、エポキシにしっかりと貼られていない壊れたガラスを取り外します。下のエポキシが露出するように、残っているガラスを分割します。
ヒュームフードで作業し、アセトンとトリクロロエチレンの50/50混合物にキャップを1〜2時間浸します。エポキシが柔らかくなり、キャップから分離し始めるまで。アセトンからキャップを取り出し、トリクロロエチレン混合物、イソプロピルアルコールでリンスします。
緩いエポキシを剥がし、残りのエポキシを表面からカミソリの刃で削ります。キャップの表面を傷つないように注意してください。必要に応じて、前の手順を繰り返します。
凹部をアセトンで、表面がエポキシ残渣を洗浄するまでスクラブします。セルウィンドウは、前述の手順に従って置き換えられるようになりました。細胞は、フレークを識別するために顕微鏡の下に置くことができます。
フォーカスを設定するときは、焦点の上から開始してステージを下に移動して、目的をウィンドウにクラッシュさせないように注意してください。剥離材料は、5倍、20倍、50倍の倍率ではっきりと見ることができます。薄いフレークの容易な同一証明を可能にする。
拡大率が高くなると、ウィンドウによって引き起こされる球面収差が画質を著しく低下させます。当社の転写セルを用いて、空気に敏感な二次元材料の光学測定の異なるタイプを行うことも可能です。最後の例として、偏光分解ラマン分光法を用いて黒リンサンプルの結晶方位を決定する。
偏光解決ラマン分光法のために目的のフレークにレーザースポットを合わせます。この場合、波長は633ナノメートル、50マイクロワットパワーを使用します。そして100倍の倍率の対物レンズ。
黒リンの場合、フレークの損傷を防ぐためには、低いレーザーパワーが必要です。ラマンスペクトルは偏光角の関数として記録されます。これは半波板を用いて変化する。
熱い剥離の目標は、多くの大きなフレークを生成することです。それによって非常に薄いフレークを見つける確率が高くなります。比較のために、パネルAとBは室温で、摂氏120度で典型的な黒リン剥離を示す。
パネルBのフレークカバレッジは、パネルA.Panel Cの何倍もの倍であり、室温と高温剥離の両方について、6つの異なる1平方センチメートルのシリコンチップ上の剥離材料の総面積を示していることはすぐに明らかです。熱い剥離は、チップに堆積される材料の量の6〜10倍になります。当社の転写セルを使用すると、空気に敏感な2次元材料の寿命を大幅に延ばすことができます。
空気中で数分以内に劣化するサンプルは、数時間続く可能性があります。例えば、パネルA〜Cは、トリヨ化クロムが移動セル内のグローブボックスの外側に保存され、最大15時間の劣化の目に見える兆候を示し始めないことを示す。パネルDは、この非常に空気に敏感な材料が、周囲の大気にさらされると数秒以内に水和することを示す。
最後に、ラマン分光法を用いて、転写細胞内に保存された黒リンフレークの結晶方位を決定しました。レーザースポットをパネルAの中央の厚い黒リンフレークに合わせ、ラマンスペクトルはレーザー偏光の関数としてゼロから360度まで測定されます。パネルB.に示すように、黒リンの典型的な3つのピークは、約361、438および466の波数で観察される。
ピーク強度は偏光角度で強く変調することがわかります。パネルCは、A2Gピーク対偏光角の積分強度を示す。これは26.5度で最大を示しています。
このモードは黒リンのアームチェアエッジに沿った面内振動に対応するため、アームチェア方向に平行な偏光に対して最も強い。我々は、このフレークのアームチェア方向が、パネルA.Asの画像に対して26.5度の向きを持ち、室温剥離と比較して、熱い剥離がより高い量の大きなフレークを生成すると結論付ける。グローブボックスの不活性雰囲気を保ち、密着性転写セルを使用することで、グローブボックス内に分析機器を収納することなく、空気に敏感な2次元材料の薄いフレークを分離し、光学的に特徴付けることを可能にします。
