Dieses Protokoll zeigt Methoden zum Peeling großer dünner Flocken luftempfindlicher zweidimensionaler Materialien. Und sicher transportieren sie für die Analyse außerhalb einer Handschuhbox. Arbeiten In einem Handschuhkasten, bereiten Sie eine Länge von Klebeband, die etwa fünf bis zehn Zentimeter lang ist, und mindestens zwei Zentimeter breit.
Legen Sie es klebrig auf der Seite auf dem Arbeitsbereich. Falten Sie die Enden, um es einfacher zu handhaben. Mit einer Pinzette das gewünschte Material etwa 1/4 des Weges auf der Länge des Bandes ablagern.
Indem Sie es wiederholt auf das Band drücken. Verteilen Sie das Material weiter, indem Sie das Band in die Hälfte falten, es an sich kleben und auseinanderziehen. Damit das Material eine Fläche von mindestens einem Quadratzentimeter abdeckt.
Beginnen Sie mit einem Substrat, das auf einer Seite in quadratische Späne weniger als einen Zentimeter geschnitten wird. Mit dem vorbereiteten Klebeband das abgelagerte Material fest auf das Substrat drücken. Tragen Sie festen Druck mit dem Daumen auf oder drücken Sie vorsichtig mit einer Pinzette.
Das Material kontaktiert den Chip also so weit wie möglich. Legen Sie das Band und Substrat mit Substratseite auf eine Kochplatte bei 120 Grad Celsius für zwei Minuten. Lassen Sie das Substrat abkühlen.
Dann entfernen Sie es vorsichtig vom Band. Heißes Peeling hinterlässt mehr Bandrückstände als Das Peeling der Raumtemperatur. Aber die meisten Rückstände können durch Einweichen in Aceton für 20 Minuten entfernt werden.
Gefolgt von 30 Sekunden in Isopropylalkohol. Die Transferzelle besteht aus einer Metallkappe und einer Basis. Er ist 30 Millimeter breit und bei Geschlossenem nur 17,6 Millimeter hoch.
Die Basis verfügt über eine erhöhte Beispielplattform, die in die Kappe einfädelt. Diese in die Gewinde geschnittene Nut ist eine Entlüftung, die verhindert, dass das Zellenfenster bricht, wenn die Kappe nach unten geschraubt wird. Beachten Sie, wo die Kappe auf die Basis trifft, gibt es einen Einset für einen O-Ring.
Und die Kappe ist eingelassen, um ein dünnes Abdeckungsglasfenster unterzubringen. Eine luftdichte Dichtung wird durch einen Viton O-Ring in der Basis der Zelle sitzengemacht. Tragen Sie eine kleine Menge Vakuumfett auf alle Seiten des O-Rings auf.
Und lassen Sie es an Ort und Stelle. Bevor Sie das Fenster an der Kappe der Zelle befestigen, reinigen Sie die Kappe in Aceton und Isopropylalkohol, um Öl oder Schmutz zu entfernen, die durch den Bearbeitungsprozess übrig geblieben sind. Das Fenster kann nun mit Epoxid an die Zellkappe angehängt werden.
Mischen Sie das Epoxid nach den Herstellerspezifikationen gründlich. In diesem Fall werden die Teile A und B im Verhältnis eins bis 1,8 nach Gewicht kombiniert. Tragen Sie eine kleine Menge Epoxid auf den eingelassenen Bereich auf der Kappe auf und verteilen Sie es so gleichmäßig wie möglich.
Lassen Sie das Glasfenster vorsichtig in die Aussparung fallen und drücken Sie es vorsichtig in das Epoxid. Stellen Sie sicher, dass das Fenster mit dem oberen Rand der Kappe gleich ist und dass sich keine Blasen im Epoxid befinden. Schließlich wischen Sie zusätzlicheepoxy, so dass nichts von der Oberfläche der Kappe ragt.
Lassen Sie das Epoxid für die vom Hersteller vorgeschriebene Zeit bei Raumtemperatur aushärten. Mit der gewünschten Methode, befestigen Sie eine vorbereitete Probe auf der Zellbasis. Vor dem Schließen der Zelle muss der Druck in der Handschuhbox weniger als drei Millibar über dem Umgebungsdruck liegen.
Andernfalls bricht das Glas, wenn es aus dem Handschuhkasten entfernt wird. Schrauben Sie die Kappe fest auf die Basis, bis Kappe und Basis aufeinander treffen. Überprüfen Sie, ob sich das Beispiel direkt unter dem Fenster befindet.
Die Probe kann nun zur Analyse sicher aus der Handschuhbox entfernt werden. Um ein zerbrochenes Fenster zu befestigen, setzen Sie eine Schutzbrille und Nitrilhandschuhe auf und entfernen Sie zerbrochenes Glas, das nicht fest am Epoxid befestigt ist. Brechen Sie auf, was Glas bleibt, so dass das Darunter liegende Epoxid freigelegt wird.
In einer Dunstabzugshaube arbeiten, die Kappe in einer 50/50 Mischung aus Aceton und Trichlorethylen ein bis zwei Stunden einweichen. Bis das Epoxid weich wird und beginnt, sich von der Kappe zu trennen. Entfernen Sie die Kappe aus dem Aceton, Trichlorethylen-Gemisch, und spülen Sie mit Isopropylalkohol.
Lösen Sie loses Epoxid ab und kratzen Sie das restliche Epoxid mit einer Rasierklinge von der Oberfläche. Achten Sie darauf, die Oberfläche der Kappe nicht zu beschädigen. Wiederholen Sie ggf. den vorherigen Schritt.
Den Einbaubereich mit Aceton schrubben, bis die Oberfläche von Epoxidrückständen gereinigt ist. Das Zellenfenster kann nun nach den oben genannten Schritten ersetzt werden. Die Zelle kann unter ein Mikroskop gestellt werden, um Flocken zu identifizieren.
Achten Sie beim Fokussieren darauf, das Objektiv nicht in das Fenster zu stürzen, indem Sie über dem Brennpunkt beginnen und die Bühne nach unten bewegen. Peeling-Material ist bei der fünf-, 20- und 50-fachen Vergrößerung deutlich zu sehen. Ermöglicht eine einfache Identifizierung dünner Flocken.
Bei höheren Vergrößerungen verschlechtert sphärische Aberrationen, die durch das Fenster verursacht werden, die Bildqualität erheblich. Mit unserer Transferzelle ist es auch möglich, verschiedene Arten von optischen Messungen von luftempfindlichen zweidimensionalen Materialien durchzuführen. Als letztes Beispiel bestimmen wir die Kristallausrichtung einer schwarzen Phosphorprobe mittels Polarisationsaufgelöste Raman-Spektroskopie.
Für Polarisation Resolved Raman Spectroscopy richten Sie einen Laserfleck auf eine Flocke von Interesse aus. In diesem Fall verwenden wir 633 Nanometer Wellenlänge und 50 Mikrowatt Leistung. Und eine 100-fache Vergrößerung Objektivlinse.
Bei schwarzem Phosphor ist eine geringe Laserleistung erforderlich, um Schäden an der Flocke zu verhindern. Raman Spectra werden als Funktion des Polarisationswinkels aufgezeichnet. Das wird mit einer Halbwellenplatte variiert.
Das Ziel des heißen Peelings ist es, viele große Flocken zu produzieren. Dadurch erhöht sich die Wahrscheinlichkeit, sehr dünne Flocken zu finden. Zum Vergleich zeigen die Paneele A und B typische schwarze Phosphorpeelings bei Raumtemperatur und bei 120 Grad Celsius.
Es ist sofort klar, dass die Flockenabdeckung in Panel B ein Vielfaches der von Panel A.Panel C ist, die die Gesamtfläche des Peelings auf sechs verschiedenen ein Quadratzentimeter Siliziumchips zeigt, sowohl für Raumtemperatur als auch für heißes Peeling. HeißePeeling führt dazu, dass sechs- bis zehnmal so viel Material auf dem Chip abgelagert wird. Mit unserer Transferzelle kann die Lebensdauer luftempfindlicher zweidimensionaler Materialien erheblich verlängert werden.
Proben, die innerhalb von Minuten in der Luft abbauen würden, können mehrere Stunden dauern. Die Panels A bis C zeigen beispielsweise, dass Chromtriiodid, das außerhalb der Handschuhbox in der Transferzelle gelagert wird, bis zu 15 Stunden lang keine sichtbaren Anzeichen einer Verschlechterung zeigt. Panel D zeigt, dass dieses extrem luftempfindliche Material innerhalb von Sekunden hydratisiert, wenn es der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt ist.
Schließlich verwendeten wir Raman Spectroscopy, um die Kristallausrichtung einer Flocke aus schwarzem Phosphor zu bestimmen, die in einer Transferzelle konserviert wurde. Mit dem Laserfleck, der auf die dicke schwarze Phosphorflocke in der Mitte von Panel A ausgerichtet ist, wird Raman Spectra als Funktion der Laserpolarisation von null bis 360 Grad gemessen. Wie in Tafel B dargestellt. Drei für schwarzen Phosphor typische Spitzen werden bei etwa 361, 438 und 466 Wellenzahlen beobachtet.
Wir sehen, dass die Spitzenintensitäten stark mit Polarisationswinkel modulieren. Panel C zeigt die integrierte Intensität der A2G-Spitze im Vergleich zum Polarisationswinkel. Das zeigt ein Maximum bei 26,5 Grad.
Da dieser Modus den Schwingungen entlang der Sesselkante des schwarzen Phosphors entspricht, ist er für die Polarisation parallel zur Sesselrichtung am intensivsten. Wir kommen daher zu dem Schluss, dass die Sesselrichtung dieser Flocke bei 26,5 Grad in Bezug auf das Bild in panel A.As im Vergleich zu RaumtemperaturPeeling ausgerichtet ist, erzeugt heißes Peeling höhere Mengen an großen Flocken. Durch die Erhaltung der inerten Atmosphäre eines Handschuhkastens ermöglicht unsere hermetische Transferzelle die Isolierung und optische Charakterisierung dünner Flocken luftempfindlicher zweidimensionaler Materialien, ohne dass analytische Geräte in der Handschuhbox untergebracht werden müssen.
