פרוטוקול זה מדגים שיטות לפילינג פתיתים דקים גדולים של חומרים דו מימדיים רגישים לאוויר. ולהעביר אותם בבטחה לניתוח מחוץ לתיבת כפפות. עובדים בתוך תא כפפות, מכינים אורך של קלטת באורך של חמישה עד עשרה ס"מ, ולפחות שני סנטימטרים רוחב.
מקם אותו בצד דביק על אזור העבודה. מקפלים את הקצוות כדי להקל על ההטפלות. באמצעות פינצטה, להפקיד את החומר הרצוי על 1/4 של הדרך לאורך הקלטת.
על ידי לחיצה חוזרת ונשנית על הקלטת. עוד להפיץ את החומר על ידי קיפול הקלטת לשניים, דבק אותו לעצמו ומפרק אותו. כך שהחומר מכסה שטח של סנטימטר מרובע אחד לפחות.
התחל עם מצע חתוך לשבבים מרובעים פחות מ סנטימטר אחד בצד. באמצעות הקלטת המוכנה, לחץ בחוזקה על החומר שהופקד על המצע. יש להפעיל לחץ מוצק עם האגודל או ללחוץ בעדינות עם פינצטה.
אז החומר יוצר קשר עם השבב ככל האפשר. מניחים את הקלטת ואת המצע עם צד מצע למטה על צלחת חמה ב 120 מעלות צלזיוס במשך שתי דקות. אפשר למצע להתקרר.
ואז להסיר אותו בזהירות מהקלטת. פילינג חם ישאיר יותר שאריות סרט מאשר פילינג בטמפרטורת החדר. אבל רוב השאריות ניתן להסיר על ידי השרייה אצטון במשך 20 דקות.
ואחריו 30 שניות באלכוהול isopropyl. תא ההעברה עשוי כובע מתכת ובסיס. רוחבו 30 מילימטרים, וכאשר הוא סגור הוא רק 17.6 מילימטרים.
לבסיס יש פלטפורמת דוגמה מוגבהת שנוהטת לתוך המכסה. חריץ זה שנחתך לתוך הליכי המשנה הוא פתח אוורור המונע מחלון התא להישבר כאשר המכסה נדפק. הערה, כאשר המכסה פוגש את הבסיס יש inset עבור O-Ring.
והכובע שקוע כדי להכיל חלון זכוכית כיסוי דק. חותם אוויר הדוק נעשה על ידי ויטון O-Ring יושב בבסיס התא. יש למרוח כמות קטנה של שומן ואקום על כל צידי ה-O-Ring.
ותפיל אותו למקומו. לפני תיקון החלון למכסה התא, לנקות את הכובע אצטון ואלכוהול isopropyl כדי להסיר כל שמן או פסולת שנותרו על ידי תהליך עיבוד שבבי. כעת ניתן לחבר את החלון למכסה התא באמצעות אפוקסי.
מערבבים היטב את האטוקסי בהתאם למפרטי היצרן. במקרה זה, חלקים A ו- B משולבים ביחס של אחד עד 1.8 לפי משקל. החל כמות קטנה של אפוקסי על האזור שקוע על הכובע, ולהפיץ אותו סביב באופן שווה ככל האפשר.
בזהירות להפיל את חלון הזכוכית לתוך ההפסקה, בעדינות ללחוץ אותו לתוך אפוקסי. ודא שהחלון הוא ברמה עם החלק העליון של הכובע, כי אין בועות אפוקסי. לבסוף, לנגב כל אפוקסי נוסף, כך שום דבר לא בולט מפני השטח של הכובע.
אפשר אפוקסי לרפא את הזמן שנקבע על ידי היצרן בטמפרטורת החדר. באמצעות השיטה הרצויה, להדביק מדגם מוכן לבסיס התא. לפני סגירת התא, הלחץ בתא הכפפות צריך להיות פחות משלושה מיליבאר מעל לחץ הסביבה.
אחרת, הזכוכית תישבר כשהיא תוסר מתיבת הכפפות. בורג בחוזקה את הכובע על הבסיס עד הכובע ואת הבסיס נפגשים. בדוק שהדגימה נמצאת ממש מתחת לחלון.
כעת ניתן להסיר את הדגימה בבטחה מתיבת הכפפות לצורך ניתוח. כדי לתקן חלון שבור, לשים על משקפי בטיחות וכפפות ניטריל, ולהסיר כל זכוכית שבורה כי הוא לא מודבק בחוזקה על אפוקסי. לשבור את מה שנותר זכוכית, כך אפוקסי מתחת חשוף.
עובדים במכסה המנוע של אדים, משרים את הכובע בתערובת של 50/50 אצטון וטריכלורואתילן למשך שעה עד שעתיים. עד שהאפוקסי מתרכך ומתחיל להיפרד מהכובע. הסר את הכובע מן אצטון, תערובת טריכלורואתילן, ולשטוף עם אלכוהול isopropyl.
מקלפים כל אפוקסי רופף ומגרדים את האפוקסי הנותר מפני השטח עם סכין גילוח. יש לדאוג לא לפגוע על פני השטח של הכובע. חזור על השלב הקודם במידת הצורך.
לשפשף את האזור שקוע עם אצטון עד פני השטח נקיים של כל שאריות אפוקסי. כעת ניתן להחליף את חלון התא לאחר השלבים הנ"ל. התא יכול להיות ממוקם תחת מיקרוסקופ כדי לזהות פתיתים.
כאשר מתמקדים, יש לדאוג לא לקרוס את המטרה לתוך החלון על ידי התחלה מעל המוקד והזזת הבמה למטה. ניתן לראות בבירור חומר פילינג בהגדלה של פי חמש, 20 ו-50. המאפשר זיהוי קל של פתיתים דקים.
בהגדלות גבוהות יותר, סטייה כדורית הנגרמת על ידי החלון משפילה באופן משמעותי את איכות התמונה. באמצעות תא ההעברה שלנו, ניתן גם לבצע סוגים שונים של מדידות אופטיות של חומרים דו מימדיים רגישים לאוויר. כדוגמה אחרונה, אנו קובעים את כיוון הגביש של דגימת זרחן שחור באמצעות קיטוב שנפתר ספקטרוסקופיה של אמן.
לקיטוב נפתר ספקטרוסקופיה אמן ליישר נקודה לייזר פתית של עניין. במקרה זה אנו משתמשים באורך גל של 633 ננומטר, ובה הספק של 50 מיקרו-ואט. ועדשה אובייקטיבית להגדלה פי 100.
עבור זרחן שחור, כוח לייזר נמוך נדרש כדי למנוע נזק לפתית. אמן ספקטרה נרשם כפונקציה של זווית קיטוב. וזה מגוון באמצעות צלחת חצי גל.
המטרה של פילינג חם היא לייצר פתיתים גדולים רבים. ובכך להגדיל את ההסתברות למצוא פתיתים דקים מאוד. לשם השוואה, לוחות A ו- B מראים פילינג זרחן שחור טיפוסי בטמפרטורת החדר וב 120 מעלות צלזיוס.
ברור מיד כי כיסוי פתיתים בפאנל B הוא פעמים רבות זה של פאנל A.Panel C מראה את השטח הכולל של חומר פילינג על שישה שבבי סיליקון ס"מ מרובעים שונים, הן עבור טמפרטורת החדר פילינג חם. פילינג חם גורם לכמות גדולה פי 6 עד 10 מכמות החומר המופקדת על השבב. באמצעות תא ההעברה שלנו, ניתן להאריך מאוד את חיי החומרים הדו-ממדיים הרגישים לאוויר.
דגימות שישתפלו תוך דקות באוויר יכולות להימשך מספר שעות. לדוגמה, לוחות A עד C מראים כי triiodide כרום מאוחסן מחוץ לתא הכפפות בתא ההעברה, לא מתחיל להראות סימנים גלויים של השפלה עד 15 שעות. פאנל D מדגים כי חומר רגיש מאוד לאוויר זה hydrates בתוך שניות, כאשר נחשף לאווירה הסביבה.
לבסוף, השתמשנו בספקטרוסקופיה של אמן כדי לקבוע את כיוון הגביש של פתית של זרחן שחור שהשתמר בתוך תא העברה. עם כתם הלייזר מיושר פתית זרחן שחור עבה במרכז לוח A, Raman Spectra נמדדים כפונקציה של קיטוב לייזר מאפס ל 360 מעלות. כפי שמוצג בפאנל B.Three פסגות אופייניות לזרחן שחור נצפו בערך 361, 438 ו 466 מספרי גלים.
אנו רואים כי שיא התעצמויות לווסת בחוזקה עם זווית הקיטוב. לוח C מציג את העוצמה המשולבת של פסגת A2G לעומת זווית הקיטוב. מה שמראה מקסימום ב-26.5 מעלות.
מכיוון ש מצב זה מתאים לתנודות במישור לאורך קצה הכורסה של זרחן שחור, הוא אינטנסיבי ביותר לקיטוב במקביל לכיוון הכורסה. לכן אנו מסיקים כי כיוון הכורסה של פתית זה מכוון ב 26.5 מעלות ביחס לתמונה בפאנל A.As לעומת פילינג טמפרטורת החדר, פילינג חם מייצר כמויות גבוהות יותר של פתיתים גדולים. על ידי שמירה על האווירה האינהרטית של תא העברה הרמטי שלנו מאפשר לבודד, ולאפיין אופטית פתיתים דקים של חומרים דו מימדיים רגישים לאוויר, ללא צורך בציוד אנליטי שישוכון בתוך תא הכפפות.
