Этот протокол демонстрирует методы отшелушивания крупных тонких хлопьев чувствительных к воздуху двумерных материалов. И безопасно транспортировать их для анализа за пределами перчаточного ящика. Работая внутри перчаточного ящика, подготовьте длину ленты длиной от 5 до 10 сантиметров и шириной не менее двух сантиметров.
Поместите его липкой стороной вверх на рабочей области. Сложите концы, чтобы облегчить обработку. Используя пинцет, внести желаемый материал около 1 / 4 пути вниз по длине ленты.
Неоднократно нажимая его на ленту. Далее распределить материал, сложив ленту пополам, приклеив ее к себе и потянув его друг от друга. Так что материал охватывает площадь не менее одного квадратного сантиметра.
Начните с субстрата, разрезанного на квадратные фишки менее чем на один сантиметр сбоку. Используя подготовленную ленту, крепко прижимайте депонированную материал к субстрату. Нанесите твердое давление большим пальцем или осторожно нажмите пинцетом.
Таким образом, материал контакты чип как можно больше. Поместите ленту и субстрат с подложкой вниз на горячую тарелку при 120 градусах по Цельсию в течение двух минут. Дайте субстрату остыть.
Затем аккуратно снимите его с ленты. Горячее отшелушивание оставит больше остатков ленты, чем отшелушивание комнатной температуры. Но большую часть остатков можно удалить, замачивая ацетон в течение 20 минут.
Затем 30 секунд в изопропиловом спирте. Передача ячейки изготовлена из металлической крышки и основания. Его ширина составляет 30 миллиметров, а при замке - всего 17,6 миллиметра.
База имеет поднятую выборку платформы, которая резьбы в крышку. Этот паз, разрезанный на нити, является вентиляционным отверстием, которое предотвращает разрушение окна ячейки, когда крышка привинчена. Обратите внимание, где крышка встречает базу есть вставка для O-Кольцо.
И крышка утоплена для размещения тонкого окна крышки стекла. Герметиченое уплотнение изготовлено Viton O-Ring, сидящим в основании клетки. Нанесите небольшое количество вакуумной смазки со всех сторон O-Ring.
И урони его на место. Перед фиксацией окна до крышки клетки, очистить крышку в ацетон и изопропиловый спирт, чтобы удалить любое масло или мусор, оставленный процесс обработки. Окно теперь может быть прикреплено к крышке ячейки с помощью эпоксидной смолы.
Тщательно смешать эпоксидную смолу в соответствии со спецификациями производителя. В этом случае части A и B объединяются в соотношении 1 к 1,8 по весу. Нанесите небольшое количество эпоксидной смолы на утопленную область на крышку, и распределить его вокруг как можно более равномерно.
Аккуратно опустите стеклянное окно в углубление и аккуратно пристехите его к эпоксидной смоле. Убедитесь, что окно находится на уровне с верхней части крышки, и что Есть нет пузырьков в эпоксидной смолы. Наконец, протрите любой дополнительный эпоксидной смолы, так что ничего не выступает с поверхности крышки.
Разрешить эпоксидной смолы для лечения на время, предписанное производителем при комнатной температуре. Используя желаемый метод, прикрепите подготовленный образец к базе ячейки. Перед закрытием ячейки давление в бардачке должно быть менее чем на три миллибара выше атмосферного давления.
В противном случае, стекло будет ломаться, когда он удален из перчаточного ящика. Твердо винт крышку на базу, пока крышка и база встретиться. Убедитесь, что образец находится чуть ниже окна.
Образец теперь можно безопасно удалить из перчаточного ящика для анализа. Чтобы исправить разбитое окно, наложить защитные очки и нитриле перчатки, и удалить любое разбитое стекло, которое не прочно прикреплены к эпоксидной смолы. Разбейте то, что стекло остается, так что эпоксидная смола под подвергается.
Работая в дымовом капюшоне, замочите крышку в смеси 50/50 ацетона и трихлорэтилена в течение одного-двух часов. Пока эпоксидная смола не размягчится и не начнет отделяться от крышки. Удалить крышку из ацетона, трихлорэтилен смеси, и промыть изопропиловым спиртом.
Очистите от любой свободной эпоксидной смолы и соскребать оставшиеся эпоксидной смолы с поверхности с лезвием бритвы. Позаботьтесь, чтобы не повредить поверхность крышки. Повторите предыдущий шаг, если это необходимо.
Скраб утопленной области с ацетоном, пока поверхность очищается от любых остатков эпоксидной смолы. Окно ячейки теперь можно заменить после вышеуказанных шагов. Клетка может быть помещена под микроскопом для идентификации хлопьев.
При фокусировке позаботьтесь о том, чтобы не врезаться в окно, начав выше координационного центра и перемещая сцену вниз. Отшелушиваемый материал хорошо виден при увеличении в пять, 20 и 50 раз. Позволяет легко идентифицировать тонкие хлопья.
При более высоких увеличениях сферическая аберрация, вызванная окном, значительно ухудшает качество изображения. Используя нашу переносную ячейку, можно также выполнять различные типы оптических измерений чувствительных к воздуху двумерных материалов. В качестве последнего примера мы определяем кристаллическую ориентацию образца черного фосфора с помощью поляризации, разрешенной Раманской спектроскопией.
Для поляризации Разрешенная Раманская спектроскопия выравнивает лазерное пятно под хлопья интереса. В этом случае мы используем 633 нанометровой длины волны и 50 микроватт мощности. И в 100 раз больше объективного объектива.
Для черного фосфора, низкая мощность лазера требуется для предотвращения повреждения хлопья. Raman Spectra регистрируются как функция угла поляризации. Который разнообразен с помощью полуволновой пластины.
Цель горячего пилинга состоит в том, чтобы произвести много больших хлопьев. Тем самым увеличивая вероятность нахождения очень тонких хлопьев. Для сравнения, панели A и B показывают типичные отшелушивания черного фосфора при комнатной температуре и при температуре 120 градусов по Цельсию.
Сразу же ясно, что покрытие хлопья в панели B во много раз больше, чем панель A.Panel C показывает общую площадь отшелушивается материал на шести различных один квадратный сантиметр кремниевых чипов, как для комнатной температуры и горячей отшелушивания. Горячее отшелушивание приводит к шести-десятикратной сумме материала, депонированного на чипе. Используя нашу переносную ячейку, срок службы чувствительных к воздуху двумерных материалов может быть значительно продлен.
Образцы, которые будут деградировать в течение нескольких минут в воздухе может длиться несколько часов. Например, панели A через C показывают, что трийодид хрома, хранящийся за пределами перчаточного ящика в ячейке передачи, не начинает проявлять видимые признаки деградации в течение 15 часов. Панель D демонстрирует, что этот чрезвычайно чувствительный к воздуху материал увлажняется в течение нескольких секунд при воздействии атмосферы окружающей среды.
Наконец, мы использовали Раман спектроскопию для определения кристаллической ориентации хлопья черного фосфора, сохранившегося внутри переносной клетки. С лазерным пятном, выровненным с толстым черным фосфорным хлопьями в центре панели А, Raman Spectra измеряются как функция лазерной поляризации от нуля до 360 градусов. Как показано на панели B.Three пики, типичные для черного фосфора наблюдаются примерно на 361, 438 и 466 волновых чисел.
Мы видим, что пик интенсивности сильно модулируется с углом поляризации. Панель C показывает интегрированную интенсивность пика A2G по сравнению с углом поляризации. Что показывает максимум на 26,5 градусов.
Поскольку этот режим соответствует вибрациям в плоскости вдоль края кресла черного фосфора, он наиболее интенсивный для поляризации параллельно направлению кресла. Для этого мы приходим к выводу, что направление кресла этого хлопья ориентировано на 26,5 градуса по отношению к изображению в панели A.As по сравнению с отшелушиванием комнатной температуры, горячее отшелушивание производит большее количество крупных хлопьев. Сохраняя инертную атмосферу перчаточного ящика, наша герметичная клетка передачи позволяет изолировать и оптически охарактеризовать тонкие хлопья чувствительных к воздуху двумерных материалов, не требуя, чтобы аналитическое оборудование размещалось внутри перчаточного ящика.
