تم تطوير هذا البروتوكول لعزل حبيبات الكوارتز من أجل التأريخ OSL. تم تطوير هذه الإجراءات على مدى السنوات ال 20 الماضية. هذا ليس بروتوكولا ثابتا ، لكننا نرحب بالإضافات والاقتراحات والتحسينات.
تتضمن هذه المساهمة بروتوكولات تفصيلية لاستخدام الصور وتقنية رامان لعزل كسور الكوارتز للتأريخ المتلألئ. تم تصميم هذه البروتوكولات لتطبيقات مختلفة. يجب على الباحثين أخذ النوى المناسبة لفصل جزء من الرواسب ولتكون قادرة على عزل الكوارتز لتطبيقات OSL.
لبدء وفتح ووصف وتفسير نوى الرواسب. تقييم التباين والسمات الرسوبية ، مثل تغيرات حجم الجسيمات ، والهياكل الرسوبية والجينية ، والفراش ، إذا كان مرئيا ، وألوان مونسل ، وأساس حدود الوحدة ، وتحديد تسلسل الطبقات. انقل الأقسام الأساسية إلى مختبر التلألؤ لأخذ عينات منها من أجل تأريخ OSL وظروف الإضاءة الآمنة.
لجمع عينة OSL ، استخدم ملعقة لتسجيل دائرة قطرها سنتيمتران من النقطة المركزية للوجه الأساسي لتحديد منطقة أخذ العينات. اكشط الجزء العلوي من سنتيمتر واحد من الرواسب المكشوفة للضوء بسكين متعدد الاستخدامات ، وضع الرواسب في طبق تبخر خزفي مكتوب عليه. استخدم عينة الرواسب المجففة هذه لحساب معدل الجرعة.
استخرج 10 إلى 30 جراما من الرواسب المحمية من الضوء باستخدام ملعقة من المنطقة المركزية الدائرية والمسجلة من القلب ، وضعها في دورق بولي إيثيلين سعة 250 مل للتأريخ المضيء. بعد سحق العينة المجففة وتجانسها ، قم بإزالة المادة العضوية عن طريق إضافة 30 ملليلتر من بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 25٪ ببطء إلى 30 إلى 60 جراما من الرواسب في دورق بولي إيثيلين سعة 250 ملليلتر. ثم يقلب جيدا بقضيب زجاجي لتسهيل التفاعل.
لإزالة كربونات الكالسيوم وكربونات المغنيسيوم من الرواسب ، أضف ببطء أقل من ملليلتر واحد من حمض الهيدروكلوريك بنسبة 15٪ إلى الرواسب ، وقم بتقييم الفوران. ثم أضف ما يصل إلى 30 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك لكل خمسة جرامات من الرواسب ، وحركها جيدا بقضيب زجاجي لتسهيل إكمال التفاعل. أضف المزيد من حمض الهيدروكلوريك إذا لزم الأمر حتى يتوقف إنتاج الفوران ، واحتفظ بالمزيج داخل غطاء الدخان لمدة 12 ساعة على الأقل.
لإزالة الحبيبات المغناطيسية في محلول مائي ، ضع الرواسب في دورق زجاجي سعة 250 ملليلتر يحتوي على حوالي 100 ملليلتر من محلول 0.3٪ صوديوم بيروفوسفات ، وحركه جيدا حتى يتم تصنيف الرواسب جيدا. حرك الخليط على تحريك مغناطيسي مزود بلوحة ساخنة عند 8،000 دورة في الدقيقة لمدة خمس دقائق في درجة حرارة المختبر المحيطة. بعد إزالة القضبان المغناطيسية ، افرك القضبان بقطعة قماش أو مغناطيس آخر لفصل الحبوب المغناطيسية المنجذبة.
ثم أعد القطب إلى الخليط ، وكرر حتى لا يتم استرداد أي معادن مغناطيسية. لفصل الجزء الرملي المطلوب ، على سبيل المثال ، 150 إلى 250 ميكرون ، أضف ما يقرب من 100 ملليلتر من محلول 0.3٪ صوديوم-بيروفوسفات إلى دورق سعة 250 ملليلتر يحتوي على الرواسب غير المغناطيسية ، وحركه جيدا بقضيب زجاجي لتسهيل تشتت الجسيمات. ضع دليل الغربلة الدائري المجمع بإحكام باستخدام شبكة مؤطرة ، متبوعا بوضع دورق سعة لتر واحد مع دليل شبكي 250 ميكرومتر.
افصل الرواسب إلى حجمين:أكبر وأقل من 150 ميكرون. قم بتخزين العينات أقل من 150 ميكرون ، واستمر في فصل الجسيمات الأكبر من 150 ميكرون للحصول على النطاق المستهدف من 150 إلى 250 ميكرون. صب ببطء خليط الرواسب المشتتة على شبكة 250 ميكرومتر أثناء تدوير الخليط يدويا.
تتوافق رواسب الجسيمات التي يقل حجمها عن 250 ميكرون مع الحجم المستهدف من 150 إلى 250 ميكرون. أرشفة الرواسب المتبقية على الشبكة التي يزيد حجمها عن 250 ميكرون ، وتجفيفها طوال الليل لتحليلها في المستقبل المحتمل. بمجرد فصل الرواسب بالحجم المطلوب ، أضف 70 إلى 80 ملليلتر من السائل الثقيل إلى جزء الرواسب المجففة.
بعد الخلط ، صب الخليط في أسطوانة متدرجة سعة 100 ملليلتر ، وقم بتغطية الجزء العلوي من الأسطوانة بمادة مانعة للتسرب من الشمع لتجنب التبخر. ضع الأسطوانة داخل غطاء دخان لتبقى دون إزعاج ومحمية من الضوء ، واترك العينة تنفصل في منطقتين مختلفتين بشكل ملحوظ لمدة ساعة واحدة على الأقل. غالبا ما يتم إثراء المعادن العائمة الأعلى والأخف وزنا في الفلسبار K-feldspar والبلاجيوجلاز الغنية بالصوديوم ؛ والحبوب الأقل والأثقل غنية بالكوارتز والمعادن الأثقل الأخرى.
بعد ذلك ، اترك الرواسب المتميزة والمنفصلة حتى تجف. استخدم الرواسب الأخف من 2.6 جرام لكل سنتيمتر مكعب للمقايسات المستقبلية والرواسب الأثقل لمزيد من الانفصال مع السائل الثقيل عند 2.7 جرام لكل سنتيمتر مكعب. كرر عملية الفصل كما هو موضح سابقا.
قم بتخزين الرواسب الأثقل واستمر في الهضم الحمضي للجزء الأخف. بعد ذلك ، مرتديا مجموعة معدات الوقاية الشخصية المناسبة ، ضع دورقا من مادة البولي بروبيلين شديد التحمل سعة 250 مل يحتوي على العينة داخل غطاء الدخان. بعد خفض الوشاح، أضف 20 ملليلترا من حمض الهيدروفلوريك إلى الدورق عن طريق زيادة المضخة لكل جرامين من الكوارتز، وقم بتغطية الكأس الزجاجية بمادة مانعة للتسرب من ورق الشمع.
بعد 80 دقيقة من هضم حمض الهيدروفلوريك ، اغسل العينات بالماء المتأين واغمر الحبوب المعدنية غير المهضومة في حمض الهيدروكلوريك المركز. عند ارتداء مجموعة معدات الوقاية الشخصية ، ضع الكأس الزجاجية التي تحتوي على العينة في غطاء الدخان ، متبوعا بإضافة حمض الهيدروكلوريك ، وأغلق الكأس كما هو موضح سابقا. استخدم إبرة تشريح لوضع 200 إلى 400 حبة معدنية على شريحة زجاجية ، وافحصها تحت مجهر مجهر 10 مرات أو 20 مرة أو مجهر بمنظار PETRA لتحديد معادن الحبوب.
حدد النسبة المئوية لحبيبات الكوارتز عن طريق عد النقاط ، وسجل علم المعادن ل 100 حبة فردية. وإذا أظهرت عينة فرعية أكبر من 1٪ من المعادن غير الكوارتز ، أو كانت مادة غير مرغوب فيها ذات ناتج فوتون مرتفع ، أو بقيت مجهولة الهوية ، فقم بترتيب العينة لإجراء التحليل الطيفي لرامان. بالنسبة لمطيافية رامان ، ضع العينة في مقياس الطيف الضوئي.
استخدم شعاعا أزرق بعرض خمسة ميكرومتر وعدد 100 نقطة حبيبات لتقييم النسبة المئوية لنقاء الكوارتز. تحديد معادن الحبوب غير المعروفة ، وتحليلها للعثور على الكوارتز. لتقييم أطياف نقاء الكوارتز عن طريق التحفيز بالأشعة تحت الحمراء ، هز الحبوب على قرص دائري من الألومنيوم لتحضير خمسة حصص صغيرة جدا من الكوارتز.
قم بتحميل القرص على دائري عينة للتحفيز بواسطة LED بالأشعة تحت الحمراء. قارن الأطياف التي تم الحصول عليها مع الأطياف التي تم الحصول عليها عن طريق إثارة الضوء الأزرق والتي تعتبر تفضيلية للكوارتز. تمت معالجة الأجزاء الأساسية للرمال البيضاء ومنغوليا في الدراسة الحالية.
تحتوي العينة المأخوذة من الرمل الأبيض على كبريتات، خاصة الجبس والهاليدات والقليل جدا من الكوارتز. أظهرت عينة العملية جزءا منفصلا يحتوي في الغالب على الكوارتز. ومع ذلك ، تم الكشف عن وجود بعض بقايا الجبس بواسطة مطيافية رامان.
كانت نسبة الأشعة تحت الحمراء الزرقاء 9٪ تؤكد أن هناك حاجة إلى مزيد من المعالجة للعينة. العينة المنغولية غنية جدا بالفلسبار الفلسبار ، في الغالب K-feldspar. بعد إجراءات التنظيف ، تم عزل الكوارتز الوفير ، مما جعل نسبة الأشعة تحت الحمراء الزرقاء مرضية تبلغ 3.7٪تمت مقارنة النسبة السريعة في ثلاث عينات تمثل درجات مختلفة من نقاء كسر الكوارتز.
كان المكون السريع في عينة إيولية نقية من النهر الأحمر 72. مثلت عينة تحتوي على كوارتز وبلاجيوكلاز غير مكتمل أن مكونات L2 و L3 كانت نسبة كبيرة من مكون L1. في المقابل ، كان لمنحنى اللمعان لأسفل للكوارتز الفلدسباثي مكون متوسط مهيمن L2. يعد اختيار العينة المناسبة أمرا بالغ الأهمية للحصول على أفضل نتائج المواعدة.
من المهم أن يكون للعينة سياق طبقي ضيق ، وتظل غير معرضة للضوء قبل مختبر التحضير ، وهناك حجم جسيمات كاف من الكوارتز للتأريخ الفعال.
