Ce protocole a été développé pour isoler les grains de quartz pour la datation OSL. Ces procédures ont été élaborées au cours des 20 dernières années. Il ne s’agit pas d’un protocole statique, mais nous accueillons les ajouts, les suggestions et les améliorations.
Cette contribution comprend des protocoles détaillés pour l’utilisation de l’imagerie et la technologie Raman pour isoler les fractions de quartz pour la datation par luminescence. Ces protocoles sont conçus pour différentes applications. Les chercheurs devraient prélever des carottes appropriées pour séparer la fraction des sédiments et être en mesure d’isoler le quartz pour les applications OSL.
Pour commencer, ouvrir, décrire et interpréter les carottes de sédiments. Évaluer la variation et les caractéristiques sédimentologiques, telles que les changements de taille des particules, les structures sédimentaires et diagénétiques, la litière, si visible, les couleurs de Munsell, la base des limites unitaires, et identifier les séquences de strates. Transférer les sections de base au laboratoire de luminescence pour échantillonner la datation OSL et des conditions d’éclairage sûres.
Pour prélever l’échantillon OSL, utilisez une spatule pour marquer un cercle de deux centimètres de diamètre à partir du point central de la face centrale afin de définir la zone d’échantillonnage. Grattez le centimètre supérieur de sédiments exposés à la lumière avec un couteau utilitaire et mettez les sédiments dans un plat d’évaporation en céramique étiqueté. Utilisez cet échantillon de sédiments séchés pour calculer le débit de dose.
Extrayez 10 à 30 grammes du sédiment blindé contre la lumière à l’aide d’une spatule de la zone centrale circulaire et localisée, et placez-le dans un bécher en polyéthylène de 250 millilitres marqué pour la datation par luminescence. Après pulvérisation et homogénéisation de l’échantillon séché, enlever la matière organique en ajoutant lentement 30 millilitres de peroxyde d’hydrogène à 25 % à 30 à 60 grammes de sédiments dans un bécher en polyéthylène de 250 millilitres. Ensuite, remuez bien avec une tige de verre pour faciliter la réaction.
Pour éliminer le carbonate de calcium et le carbonate de magnésium des sédiments, ajoutez lentement moins d’un millilitre d’acide chlorhydrique à 15% dans le sédiment et évaluez les effervescences. Ajoutez ensuite jusqu’à 30 millilitres d’acide chlorhydrique pour cinq grammes de sédiments et remuez bien avec une tige de verre pour faciliter l’achèvement de la réaction. Ajouter plus d’acide chlorhydrique si nécessaire jusqu’à ce que la production d’effervescence s’arrête et garder le mélange à l’intérieur de la hotte pendant au moins 12 heures.
Pour éliminer les grains magnétiques dans une solution à base d’eau, placer les sédiments dans un bécher en verre de 250 millilitres contenant environ 100 millilitres de solution de pyrophosphate de sodium à 0,3% et bien mélanger jusqu’à ce que les sédiments soient bien désagrégés. Agiter le mélange sous agitation magnétique munie d’une plaque chauffante à 8 000 tr/min pendant cinq minutes à température ambiante de laboratoire. Après avoir retiré les tiges magnétiques, frottez les tiges avec un chiffon ou un autre aimant pour séparer les grains magnétiques attirés.
Ensuite, remettez le magnat dans le mélange et répétez jusqu’à ce qu’aucun minéral magnétique ne soit récupéré. Pour séparer la fraction de sable désirée, par exemple 150 à 250 microns, ajoutez environ 100 millilitres de solution de pyrophosphate de sodium à 0,3% dans un bécher de 250 millilitres contenant le sédiment non magnétique et remuez soigneusement avec une tige de verre pour faciliter la dispersion des particules. Placez le guide de tamisage circulaire assemblé hermétiquement avec un treillis encadré, puis placez un bécher d’un litre avec un guide de maille de 250 micromètres.
Séparez les sédiments en deux tailles : supérieure et inférieure à 150 microns. Conservez les échantillons à moins de 150 microns et continuez à séparer les particules de plus de 150 microns pour obtenir la plage cible de 150 à 250 microns. Versez lentement le mélange de sédiments dispersés sur le maillage de 250 micromètres tout en faisant tourbillonner manuellement le mélange.
Le sédiment des particules inférieures à 250 microns correspond à la taille cible de 150 à 250 microns. Archiver les sédiments restants sur le maillage qui est supérieur à 250 microns, et sécher pendant la nuit pour une éventuelle analyse future. Une fois que les sédiments ont été séparés à la taille désirée, ajouter 70 à 80 millilitres de liquide lourd à la fraction sédimentaire séchée.
Après le mélange, versez le mélange dans un cylindre gradué de 100 millilitres étiqueté et recouvrez le dessus du cylindre avec un scellant à la cire pour éviter l’évaporation. Placer la bouteille à l’intérieur d’une hotte pour qu’elle ne soit pas dérangée et à l’abri de la lumière, et laisser l’échantillon se séparer dans deux zones nettement différentes pendant au moins une heure. Les minéraux flottants et plus légers sont souvent enrichis en feldspath K et en plagioclases riches en sodium; et les grains inférieurs et plus lourds sont riches en quartz et autres minéraux plus lourds.
Ensuite, laissez sécher les deux sédiments distincts et séparés. Utilisez les sédiments plus légers que 2,6 grammes par centimètre cube pour les essais futurs et les sédiments plus lourds pour une séparation plus poussée avec le liquide lourd à 2,7 grammes par centimètre cube. Répétez le processus de séparation comme démontré précédemment.
Stockez les sédiments les plus lourds et procédez à la digestion acide pour la fraction la plus légère. Ensuite, à l’aide d’une trousse d’EPI appropriée, placez un bécher en polypropylène robuste de 250 millilitres contenant l’échantillon à l’intérieur de la hotte. Après avoir abaissé le châssis, ajoutez 20 millilitres d’acide fluorhydrique au bécher par incréments de pompe pour deux grammes de quartz et couvrez le bécher de mastic pour papier ciré.
Après 80 minutes de digestion à l’acide fluorhydrique, laver les échantillons avec de l’eau ionisée et immerger les grains minéraux non digérés dans de l’acide chlorhydrique concentré. En portant la trousse d’EPI, placez le bécher contenant l’échantillon dans la hotte, puis ajoutez de l’acide chlorhydrique, et scellez le bécher comme démontré précédemment. Utilisez une aiguille de dissection pour placer 200 à 400 grains minéraux sur une lame de verre et inspectez-les sous un microscope binoculaire ou PETRA 10 ou 20 fois pour identifier les minéraux du grain.
Quantifier le pourcentage de grains de quartz en comptant les points et enregistrer la minéralogie de 100 grains individuels. Et si un sous-échantillon présente plus de 1% de minéraux non quartzeux, ou est un matériau indésirable avec une production de photons élevée, ou reste non identifié, mettez l’échantillon en file d’attente pour la spectroscopie Raman. Pour la spectroscopie Raman, placez l’échantillon dans le spectrophotomètre.
Utilisez un faisceau bleu d’une largeur de cinq micromètres et d’un nombre de points de grain de 100 pour évaluer le pourcentage de pureté du quartz. Identifiez les minéraux céréaliers inconnus et analysez-les pour trouver du quartz. Pour évaluer les spectres de pureté du quartz par stimulation infrarouge, agiter les grains sur un disque circulaire en aluminium pour préparer cinq aliquotes ultra-petites de quartz.
Chargez le disque sur un carrousel d’échantillons pour la stimulation par LED infrarouge. Comparer les spectres obtenus avec les spectres obtenus par excitation en lumière bleue qui est préférentielle pour le quartz. Les sections de sable blanc et de carotte de Mongolie ont été traitées dans la présente étude.
L’échantillon de sable blanc contient des sulfates, principalement du gypse, des halogénures et très peu de quartz. L’échantillon de procédé a montré une fraction séparée qui contient principalement du quartz. Cependant, la présence de quelques vestiges de gypse a été détectée par la spectroscopie Raman.
Le rapport bleu infrarouge était de 9%, ce qui confirme qu’un traitement supplémentaire de l’échantillon est nécessaire. L’échantillon mongol est très riche en feldspaths felsiques, principalement K-feldspath. Après les procédures de nettoyage, un quartz abondant a été isolé, ce qui a donné un rapport de bleu infrarouge satisfaisant de 3,7%.
La composante rapide d’un échantillon éolien vierge de la rivière Rouge était de 72. Un échantillon avec du quartz incomplet et des plagioclases a montré que les composants L2 et L3 représentaient un pourcentage significatif du composant L1. En revanche, une courbe de brillance pour le quartz feldspathique avait une composante moyenne dominante L2. Choisir le bon échantillon est primordial pour obtenir les meilleurs résultats de rencontres.
Il est important que l’échantillon ait un contexte stratigraphique serré, qu’il reste non exposé à la lumière avant le laboratoire de préparation et qu’il y ait suffisamment de particules de quartz pour une datation efficace.
