이 프로토콜은, OSL 연대 측정을 위해 석영 입자를 단리하기 위해 개발되었다. 이 절차는 지난 20 년 동안 개발되었습니다. 이것은 정적 프로토콜이 아니지만 추가, 제안 및 개선을 환영합니다.
이 기여에는 발광 연대 측정을 위해 석영 분획을 분리하기 위한 이미지 및 Raman 기술 사용에 대한 세부 프로토콜이 포함됩니다. 이러한 프로토콜은 다양한 응용 프로그램을 위해 설계되었습니다. 연구원은 퇴적물의 일부를 분리하고 OSL 적용을 위해 석영을 분리 할 수 있도록 적절한 코어를 가져와야합니다.
시작하려면 퇴적물 코어를 열고, 설명하고, 해석합니다. 입자 크기 변화, 퇴적 및 이유전 구조, 침구(보이는 경우), Munsell 색상, 단위 경계의 기초와 같은 변이 및 퇴적학적 특징을 평가하고 지층의 순서를 식별합니다. 핵심 섹션을 발광 실험실로 옮겨 OSL 연대 측정 및 안전한 조명 조건을 위해 샘플링합니다.
OSL 샘플을 수집하려면 주걱을 사용하여 코어 면의 중심점에서 직경 2cm의 원에 점수를 매겨 샘플링 영역을 정의합니다. 다용도 칼로 빛에 노출 된 퇴적물의 상단 1 센티미터를 긁어 내고 침전물을 라벨이 붙은 세라믹 증발 접시에 넣습니다. 이 건조 된 침전물 샘플을 선량률 계산에 사용하십시오.
코어의 원형, 점수가 매겨진 중앙 영역에서 주걱으로 10-30g의 차광 침전물을 추출하고 발광 연대 측정을 위해 라벨이 붙은 250 밀리리터 폴리에틸렌 비커에 넣습니다. 건조된 시료를 분쇄 및 균질화한 후, 250밀리리터 폴리에틸렌 비이커에 침전물 30∼60g에 25% 과산화수소 30밀리리터를 천천히 첨가하여 유기물을 제거한다. 그런 다음 반응을 촉진하기 위해 유리 막대로 잘 저어줍니다.
침전물에서 탄산 칼슘과 탄산 마그네슘을 제거하려면 침전물에 15 % 염산 1 밀리리터 미만을 천천히 첨가하고 발포성을 평가하십시오. 그런 다음 침전물 5g 당 최대 30ml의 염산을 첨가하고 유리 막대로 잘 저어 반응 완료를 촉진하십시오. 발포성 생성이 멈출 때까지 필요한 경우 염산을 더 추가하고 혼합물을 흄 후드 내부에 최소 12시간 동안 보관하십시오.
수성 용액에서 자성 입자를 제거하려면 약 100ml의 0.3% 나트륨-피로인산 용액이 포함된 250밀리리터 유리 비커에 침전물을 넣고 침전물이 잘 분해될 때까지 완전히 저어줍니다. 주변 실험실 온도에서 5 분 동안 8, 000 RPM의 핫 플레이트가 장착 된 자기 교반에서 혼합물을 교반합니다. 마그네틱 막대를 제거한 후 막대를 천이나 다른 자석으로 문질러 끌어 당기는 자성 입자를 분리하십시오.
그런 다음 거물을 혼합물로 되돌리고 자성 광물이 회수되지 않을 때까지 반복하십시오. 원하는 모래 분율, 예를 들어 150 내지 250 미크론을 분리하기 위해, 비자성 침전물을 포함하는 250 밀리리터 비커에 약 100 밀리리터의 0.3 % 나트륨 - 피로 포스페이트 용액을 첨가하고, 입자 분산을 용이하게하기 위해 유리 막대로 완전히 저어. 조립 된 원형 체질 가이드를 프레임 메쉬로 단단히 놓은 다음 250 마이크로 미터 메쉬 가이드가있는 1 리터 비커를 설정합니다.
침전물을 두 가지 크기로 분리하십시오 : 150 미크론보다 크거나 작습니다. 샘플을 150 미크론 미만으로 저장하고, 150 미크론보다 큰 입자를 계속 분리하여 150 내지 250 미크론의 목표 범위를 얻는다. 분산된 침전물 혼합물을 250마이크로미터 메쉬 위에 천천히 붓고 혼합물을 수동으로 소용돌이칩니다.
250 미크론 미만의 입자의 침전물은 150 내지 250 미크론의 목표 크기에 해당한다. 250미크론보다 큰 메쉬에 남아 있는 퇴적물을 보관하고 향후 분석을 위해 밤새 건조합니다. 침전물이 원하는 크기로 분리되면 건조 된 퇴적물 분획에 70-80 밀리리터의 중액을 첨가하십시오.
혼합 후 혼합물을 라벨이 붙은 100 밀리리터 눈금이 매겨진 실린더에 붓고 증발을 피하기 위해 실린더 상단을 왁스 밀봉 제로 덮습니다. 실린더를 흄 후드 안에 넣어 방해받지 않고 빛으로부터 차폐하고 샘플이 최소 1시간 동안 현저하게 다른 두 구역에서 분리되도록 합니다. 더 높고 가벼운 광물은 종종 K- 장석과 나트륨이 풍부한 plagioclases가 풍부하고, 더 낮고 무거운 곡물은 석영 및 기타 무거운 광물이 풍부합니다.
다음으로, 두 개의 별개의 분리 된 퇴적물을 건조시킵니다. 향후 분석을 위해 입방 센티미터당 2.6g보다 가벼운 퇴적물을 사용하고 입방 센티미터당 2.7g의 무거운 액체로 추가 분리를 위해 더 무거운 침전물을 사용하십시오. 앞에서 설명한 대로 분리 프로세스를 반복합니다.
더 무거운 침전물을 저장하고 더 가벼운 분획을 위해 산 소화를 진행하십시오. 그런 다음 적절한 PPE 키트를 착용하고 흄 후드 내부에 샘플이 들어 있는 250밀리리터의 견고한 폴리프로필렌 비커를 놓습니다. 새시를 내린 후 석영 2g 당 펌프 증분으로 비커에 20ml의 불산을 추가하고 왁스 종이 밀봉 제로 비커를 덮습니다.
불산 소화 80 분 후, 이온수로 샘플을 세척하고 소화되지 않은 미네랄 입자를 진한 염산에 담그십시오. PPE 키트를 착용하고 샘플이 포함된 비커를 흄 후드에 넣은 다음 염산을 첨가하고 앞에서 설명한 대로 비커를 밀봉합니다. 해부 바늘을 사용하여 유리 슬라이드에 200-400 개의 미네랄 곡물을 놓고 10 배 또는 20 배 쌍안 또는 PETRA 현미경으로 검사하여 곡물 광물을 식별합니다.
포인트 카운팅으로 석영 입자의 백분율을 정량화하고 100개의 개별 곡물의 광물학을 기록합니다. 그리고 하위 샘플이 1% 이상의 비석영 광물을 나타내거나 광자 출력이 높은 원치 않는 물질이거나 식별되지 않은 상태로 남아 있는 경우 라만 분광법을 위해 샘플을 대기열에 넣습니다. 라만 분광법의 경우 샘플을 분광 광도계에 놓습니다.
너비가 5마이크로미터이고 그레인 포인트 수가 100개인 파란색 빔을 사용하여 석영의 순도를 평가합니다. 알려지지 않은 곡물 광물을 식별하고 분석하여 석영을 찾습니다. 적외선 자극으로 석영 순도 스펙트럼을 평가하려면 입자를 원형 알루미늄 디스크에 흔들어 5개의 초소형 석영 분취량을 준비합니다.
적외선 LED로 자극하기 위해 샘플 캐러셀에 디스크를 로드합니다. 얻어진 스펙트럼을 석영에 우선하는 청색광 여기로 얻은 스펙트럼과 비교하십시오. 백사장과 몽골 핵심 섹션은 현재 연구에서 처리되었습니다.
백사장 샘플에는 황산염, 주로 석고, 할로겐화물 및 석영이 거의 포함되어 있지 않습니다. 공정 샘플은 대부분 석영을 포함하는 별도의 분획을 보여주었습니다. 그러나 석고의 일부 흔적의 존재는 라만 분광법에 의해 감지되었습니다.
적외선 청색 비율은 샘플의 추가 처리가 필요하다는 것을 확증하는 9%였습니다. 몽골 샘플은 주로 K- 장석과 같은 펠식 장석이 매우 풍부합니다. 세척 절차 후, 풍부한 석영을 분리하여 3.7%의 만족스러운 적외선 청색 비율을 렌더링했습니다.석영 분획 순도의 다른 정도를 나타내는 3개의 샘플에서 빠른 비율을 비교했습니다.
Red River의 깨끗한 aeolian 샘플에서 빠른 성분은 72였습니다. 불완전한 석영 및 plagioclases가있는 샘플은 L2 및 L3 성분이 L1 성분의 상당 %임을 나타냅니다. 대조적으로, 장석 석영에 대한 샤인 다운 곡선은 지배적 인 중간 성분 L2를 가졌습니다. 올바른 샘플을 선택하는 것이 최상의 데이트 결과를 얻는 데 가장 중요합니다.
샘플이 긴밀한 층서학적 맥락을 가지고 있고, 준비 실험실 전에 빛에 노출되지 않은 상태로 유지되며, 효과적인 연대 측정을 위해 충분한 입자 크기의 석영이 있어야 합니다.
