تقدم هذه المقالة طريقة لتنقية وفصل نظائر اليورانيوم والثوريوم في عينات الكبريتيد الحراري المائي المغمورة. بهذه التقنية، يمكن قياس اليورانيوم والنظائر الثوري من قبل MC-ICPMS، باعتبارها مناسبة لعينات التعارف التي يقل عمرها عن 600،000 سنة، وتوفر معلومات هامة عن رواسب خام الكبريتيد، وتاريخ النشاط الحراري المائي في قاع البحر ومعدلات النمو لرواسب كبريتيد كبيرة. باستخدام هذه التقنية، يتم استخدام عينة كبريتيد مسحوق أقل من 0.2 غرام فقط ويتم استهلاك 50 نانوغرام لليورانيوم لسلسلة اليورانيوم التي يرجع تاريخها MC-ICPMS.
يجب اتباع بعض الخطوات الهامة لضمان نجاح هذا البروتوكول. تنقية جميع الكواشف الكيميائية وتنظيف الجهاز. تأكد من أن جميع العمليات تتم تحت غطاء محرك الدخان ونظافته في الهواء.
تجنب التلوث المتبادل من العينات المجاورة أثناء معالجة العينة والوصول إلى حالة اليورانيوم والثوريوم وفقًا لتقنيتك. ويرتبط التقليد الرئيسي لهذه التقنية باليورانيوم 238 والثوريوم 232. تركيز العينة، فمن الأفضل لاختيار عينات حيث اليورانيوم هو أكثر من والثوريوم هو أقل من 10 جزء في المليار.
أولاً، استخدم الكحول المرش، أو الماء النقي للغاية، لتنظيف غطاء الدخان، والصحن الساخن ومقاعد البدلاء في غرفة التوازن للتجربة الكيميائية. في غطاء الدخان، قم بإعداد حمض الهيدروكلوريك شبه المسلوق وحامض النيتريك والكبريتيد في قوارير. تسمية 30 ملليلتر زجاجات PFA مرتين، لمنع المحو ووزنها الزجاجات الفارغة على توازن دقيق إلى زائد أو ناقص 0.0001 غرام.
صب العينات في زجاجات PFA، وتغطية مع غطاء وتزن الزجاجات. إضافة ما يقرب من لتر واحد من المياه النقية للغاية في زجاجة، تدوير زجاجة لشطف الجدار الداخلي ويهز الزجاجة بعناية أن يكون غطاء المياه جميع العينات. ضع العينة التي تحتوي على زجاجات في غطاء الدخان، وفتح الغطاء واستخدام ماصة لإضافة ثلاثة ملليلترات من حمض النيتريك المولر 14، أو أكوا ريجيا، في كل زجاجة تحتوي على العينات.
ضع زجاجات PFA على لوحة ساخنة وتعيين درجة حرارة لوحة ساخنة إلى 170 درجة مئوية لإذابة العينات تماما. اترك الحل ليبرد لمدة 30 دقيقة على الأقل. ثم إضافة 100 إلى 300 ملليلتر من الثوريوم-229، اليورانيوم-233 واليورانيوم-236 حل ارتفاع من النشاط المعروف في كل حل عينة.
ضع الزجاجات على الصفيحة الساخنة عند درجة حرارة 170 درجة مئوية لمدة خمس ساعات حتى يجف. تذوب كل عينة في 2 قطرات من 14 حمض النيتريك المولى وتجفيفها على لوحة ساخنة في 170 درجة مئوية مرة أخرى. إعداد نظيفة، 15 ملليلتر أنابيب الطرد المركزي، التسمية ووضعها في موقف أنبوب، إضافة ما يقرب من 0.1 ملليلتر من اثنين من حمض الهيدروكلوريك المولار في كل زجاجة تحتوي على العينات المجففة ويهز بلطف لإذابة العينات تماما.
نقل كل عينة إلى أنبوب الطرد المركزي. إضافة عدة قطرات من محلول الأمونيا في كل أنبوب حتى يتم تحييد الحمض، وتظهر اليورانيوم البني المحمر ونظائر الثوريوم راسب، بيفرريك أوكسي هيدروكسيد. ختم أنابيب الطرد المركزي، وتسوية لهم والطرد المركزي في 2340 مرات ز لمدة سبع دقائق.
تجاهل المُندفع. إضافة المياه النقية جدا إلى الأنابيب ويهز إلى resuspend. جهاز طرد مركزي مرة أخرى لغسل وتكرار غسل مرتين أكثر.
بعد ذلك ، قم بحل الترسبة مع 1.5 ملليلتر من حمض النيتريك المولر السبعة. نقل الحل في زجاجة المقابلة، إضافة قطرة واحدة من حمض البيركلوريك لإزالة المسائل العضوية وتجفيف كل عينة على لوحة ساخنة في 170 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. لإعداد عمود تبادل أنيون، إدراج frit في كل عمود PTFE ببطء في الجزء السفلي، مع مساعدة من أنبوب PTFE.
وضع الأعمدة على حامل، الماصات تنظيف راتنجات تبادل أنيون في الأعمدة. املأ العمود كله بالماء النقي للغاية وأضف قطرة واحدة من حمض النيتريك الزنجي 14. ثم إضافة اثنين من وحدات التخزين العمود من حمض النيتريك المولى مرتين لإزالة العناصر النزرة.
تذوب كل عينة في 0.5 ملليلتر من 7 حمض النيتريك المولر. تحميل على العمود بعناية، والسماح لها بالتنقيط عبر العمود، في النفايات. بعد ذلك، إضافة اثنين من وحدات التخزين العمود وحجم عمود واحد من حمض النيتريك المولى سبعة على التوالي في كل عمود.
وتُزال عناصر الحديد وغيرها من العناصر المعدنية في العينات، بينما يحتفظ الراتنج باليورانيوم والثوريوم. بعد ذلك، إضافة اثنين من وحدات التخزين العمود وحجم عمود واحد من ثمانية حمض الهيدروكلوريك المولى على التوالي في كل عمود، إلى كسر الثوريوم elute. جمع كسر الثوريوم، وذلك باستخدام زجاجة PFA سبعة ملليلتر لكل عمود.
إضافة قطرة واحدة من حمض البيروكلوريك في زجاجة وتجفيف الكسر على لوحة ساخنة في 170 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. بعد ذلك، كسر اليورانيوم المائل من الراتنج مع اثنين من أحجام العمود من 0.1 حمض النيتريك المولر مرتين. جمع eluate في زجاجات PFA جديدة ثم إضافة قطرة واحدة من حمض البيركلوريك وتجفيفه على لوحة ساخنة في 170 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تقريبا.
الآن إعداد وتسمية قنينات سعة ميليلتر اثنين. تذوب كل عينة في قطرة واحدة من 14 حمض النيتريك المولى وتجف على لوحة ساخنة في 170 درجة مئوية لأقل من خمس دقائق، حتى يتم ترك نصف قطرة. نقل لهم، جنبا إلى جنب مع 0.2 ملليلتر من 2٪ حمض النيتريك و 0.1٪ حمض الهيدروفلوريك، في قارورة المقابلة لقياس الصك.
وباستخدام هذا الإجراء، يمكن أن تذوب عينات الكبريتيدات الحرارية المائية في الغواصات تماماً لتحليل اليورانيوم والثوريوم. وفي هذا المثال، تراوح محتوى اليورانيوم بين 178 و5 نانوغرام 118.2 لكل غرام ومحتوى الثوريوم من 603 إلى 7، 212 بيكوغرام لكل غرام. وتراوحت أعمار خمس عينات بين 567 و 21، أي قبل 936 عاما من عام 2000. وكان استهلاك العينة حوالي 60 ملليغرام، باستثناء S32 حيث تم استهلاك 17 ملليغرام فقط من العينة.
في هذه الخطوات، كان التركيز الكواشف الحمضية ولكننا قررنا في الواقع، لضمان النجاح. وبعد هذا الإجراء، تُخفّض نظائر اليورانيوم والثوريوم من النظائر ولا تزال تجدها تُحدد أيضاً أنه يمكن أن يوفر معلومات كيميائية حقيقية لرواسب الكبريتيد. الكواشف لدينا هي ضارة لجسم الإنسان.
يرجى الالتزام الصارم بالمواصفات ذات الصلة لضمان السلامة الشخصية.
