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摘要

在这里, 我们提出了一个关于阴离子物种光电子成像的协议。利用速度映射光电子成像技术, 对真空中产生的阴离子和质谱分离, 提供了负离子和中性能级、负离子和中性结构以及负离子电子态性质的详细资料。

摘要

负离子光电子能成像是研究束缚负离子、中性种和非约束电子与中性分子/原子相互作用的一种非常有效的方法。真空阴离子产生技术的最新进展允许应用于广泛的原子、分子和簇阴离子系统。这些分离和选择使用飞行时间质谱法。电子被线性极化光子 (照片剥离) 除去, 使用桌面激光源, 它提供了从红外线到近紫外的激发能量的现成通道。用速度映射成像透镜和位置灵敏探测器检测光电子, 这意味着, 在原则上, 每一种光电子都能到达探测器, 并且检测效率对所有动能都是一致的。利用逆阿贝尔变换进行数学重建, 从图像中提取出的光电子能谱, 揭示了负离子内部能量状态分布和由此产生的中性能量状态的细节。在低电子动能下, 典型分辨率足以揭示几个 millielectron 伏特阶的能级差异,即分子物种的不同振动水平或原子的自旋轨道分裂。从逆阿贝尔变换中提取的光电子角分布代表了束缚电子轨道的特征, 允许对电子结构进行更详细的探测。光谱和角分布也编码了输出电子与剩余中性种在激发后的相互作用的细节。该技术应用于原子负离子 (F−), 但也可应用于分子负离子光谱学的测量、低负离子共振的研究 (作为散射实验的替代方法) 和飞秒 (fs) 对阴离子动态演化的时间解析研究。

引言

负离子光电子成像1是光电子能谱的一个变体, 代表了原子/分子电子结构的强大探针和电子与中性物种之间的相互作用。所获得的信息对于发展对边界和亚稳态 (电子-分子散射共振) 负离子态、门态的化学还原、游离附着过程和离子分子的理解是至关重要的。相互 作用。此外, 这些结果为高层次的从头算理论方法提供了重要的测试, 特别是那些旨在处理高度相关系统和/或非静止状态的研究。

该技术结合离子生产, 质谱和带电粒子成像2,3,4到灵敏探针电子 (和小分子, 振动) 结构。使用阴离子物种可以通过飞行质谱的时间进行良好的质量选择性。可见光/近紫外线 (UV) 光子有足够的能量去除多余的电子, 允许使用表顶激光源。使用阴离子的另一个好处是能 photoexcite 低说谎, 不稳定的阴离子状态代表能量机制, 电子和中性原子/分子强烈相互作用。利用速度映射成像5 (VMI) 提供均匀的检测效率, 即使在低电子动能, 监测所有弹射光电子, 同时揭示其速度的大小和方向。

实验结果是包含光电子谱的光电子图像 (父负离子内部能量分布的细节和子中性内部状态的能量) 和光电子角分布 (与电子轨道在支队之前)。在 fs 时间分辨研究中发现了该技术的一个特别有趣的应用。初始超快激光脉冲 (泵) 激发到游离阴离子电子状态, 第二个世俗地延迟超快脉冲 (探针) 然后分离电子从兴奋负离子。泵探针时差的控制遵循系统的能量状态的演化和系统轨道在原子运动时间刻度上的变化特性。例子包括光 i2−和其他 interhalogen 种类6,7,8,9, 分裂并且/或者电子适应在 I−·uracil10,11,12,13, i−·thymine13,14, 我−·adenine15, i−·nitromethane16, 17和 I−·acetonitrile17聚类阴离子和迄今意想不到地长的时间刻度的启示为铜−原子阴离子的生产在 photoexcitation 以后厝2−18。

图 1显示了圣路易斯的华盛顿大学 (WUSTL) 负离子光电子成像光谱仪19。该仪器由三个差异泵浦区域组成。离子在源腔内产生, 在 10−5乇的压力下运行, 含有放电离子源20和静电离子萃取板。离子在威利-迈凯轮飞行中由质量分离-MS21 (在飞行管的压力是 10−8乇)。离子检测和探测发生在检测区域 (10−9乇的压力), 其中含有 VMI 透镜5和带电粒子探测器。该仪器的主要部件是图解图 1b , 其中阴影区域代表所有的元素包含在真空系统中。气体通过脉冲喷嘴引入放电。为了抵消高进气压力, 源腔在真空下使用油基扩散泵进行维护。在图 2a中更详细地说明了放电区域。电极之间有很高的电位差, 这是由一系列聚四氟乙烯垫片与喷嘴表面绝缘的。事实上, 聚四氟乙烯作为氟原子的来源为以后显示的结果。

放电产生阴离子、阳离子和中性种的混合物。离子萃取板, 离子加速栈, 电位开关和微通道板 (MCP) 探测器 (图 1b) 形成了2米长的威利迈凯轮飞行时间-MS. 离子提取通过应用 (负) 电压脉冲的离子萃取板和然后所有离子被加速到同样动能。萃取脉冲幅度的变化集中于 VMI 透镜的到达时间, 而 einzel 透镜减小了离子束的空间截面。阴离子被重新引用到地面使用一个潜在的开关22, 时间作为一个质量鉴别器。通过同步可见光/近紫外光子脉冲的到达和 VMI 透镜中负离子的到达时间来实现阴离子的选择。离子分离和检测区域使用无油涡轮泵来保护成像探测器。

阴离子和光子相互作用, 产生光电子在整个斯坦梅茨固体的空间体积, 代表了离子和激光束之间的重叠。VMI 透镜 (图 2b) 由三个开放电极组成, 其目的是确保所有光电子到达探测器, 并保持光电子的动量空间分布。为了实现这一点, 不同的电压被应用到提取器和驱, 这样, 无论空间点的起源, 电子与相同的初始速度矢量检测在同一点上的探测器。该探测器由一组雪佛龙匹配的 MCPs 作为电子倍增器组成。每个通道的直径都有几个微米的顺序, 定位增益并保持初始撞击位置。MCPs 后面的荧光粉屏幕表明, 通过放大电子脉冲作为光的闪光, 这是使用电荷耦合器件 (CCD) 相机记录。

使用一对数字延迟发生器 (DDG,图 3) 控制所需的各种电压脉冲的定时和持续时间。整个实验是重复的拍摄基础上, 重复率为10赫兹。对于每一个镜头, 几个离子和光子相互作用, 产生了一些检测事件, 每个相机帧。几个千帧被积累成一个图像。图像中心代表动量空间的起源, 因此从中心 (r) 的距离与电子的速度成正比。角θ (相对于光子极化方向) 代表电子速度的方向。图像包含检测事件密度的分布。因此, 它也可以被视为代表的概率密度检测 (在给定点) 的电子。援引波浪函数 (ψ) 的诞生的解释形象代表 | ψ |2为光电子23。

3D 电子概率密度与随之而来的信息置乱, 是关于辐射的电矢量极化的圆柱对称的。原始的发行的重建在数学上达到了24,25,26,27。重构中的径向分布 (电子) 是动量 (速度) 域光电子谱, 通过适当的雅可比变换的应用转化为能量域。

在这些实验中使用的负离子光电子成像光谱仪 (图 1) 是一个定制的仪器28。《议定书》表 1和表 2中的设置专门用于生产 F−和成像其光电子分布的仪器。设计的几个相似的版本在各种各样的研究实验室被使用6,29,30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41,42, 但没有两个仪器是完全一样的。此外, 仪器设置是强烈相互依存和高度敏感的小变化的条件和仪器尺寸。

研究方案

注意: 这里提出了一个通用的实验协议, 具体的 WUSTL 仪器。图 4a中所示的 F−图像的特定仪器设置可以在表 1-2中找到。

1. 离子生成

  1. 要产生阴离子, 在脉冲喷嘴后面应用一个后备气体或气体混合物 (F−, 40 psig, O2), 并在10赫兹上操作喷嘴。
    1. 将喷嘴持续时间设置在数字延时发生器 1 (DDG1) 上, 通道 A (A1) 并触发脉冲喷嘴驱动, 将气体注入放电。
    2. 应用高压放电脉冲 V1。脉冲的时间和持续时间由通道 C (C1) 控制在 DDG1 上。
    3. 由于 O2气体的逃逸会导致实验室火灾风险的增加, 确保所有的煤气管线都漏水。由于高气体压力会导致气体管线失效, 确保压力保持在最大工作压力以下。确保电源在连接或移除电缆时已正确接地并关闭。

2. 离子萃取、分离和检测

  1. 要从源中提取阴离子, 应将高压萃取脉冲 (V2) 应用于离子萃取板。
    1. 使用 DDG1 通道 D (D1) 设置离子萃取脉冲的时间和持续时间。
  2. 为了监测阴离子质量谱, 将仪器置于离子模式。
    1. 将探测器电压分频器连接到成像探测器 MCPs。
    2. 将电压 V11 应用于探测器阳极 (荧光粉屏幕)。
    3. 将离子探测器电压分频器输出连接到示波器通道1输入。
    4. 将 MCP 电源连接到分压器输入, 并逐步增加电压。输入电压 V9 提供 V7 到入口端, V8 到 MCP 的出口端。
      注意: 不要超过 MCPs 的最大允许电压。
  3. 分离阴离子由飞行-MS。
    1. 设置加速度叠加电压 V3。
    2. 使用 DDG1 通道 E (E1), 设置电位开关高压脉冲 (V3) 的定时和持续时间。
    3. 外部触发示波器从 DDG1 通道 F (F1) 设置时间刻度。
  4. 在 DDG1 上通过通道 A E 对放电和萃取脉冲震级 (V1-V2)、放电、萃取、电位开关、喷嘴定时和持续时间进行调整, 以在示波器上产生离子信号。

3. 离子产率和分辨率优化。

注: 步骤3.1 和3.2 应重复迭代, 以获得最佳分辨率和离子屈服。(表 1-2显示用于生成 "结果" 部分中显示的 F−图像的设置)。

  1. 为了优化给定物种的阴离子数量, 调整离子源设置。
    1. 使用气瓶上的调节器调整喷嘴后的 O2气体的压力。
    2. 调整脉冲喷嘴的运行时间 (A1)。
    3. 调整放电脉冲电压 (V1) 的大小。
    4. 调整放电脉冲电压 (C1) 的定时和持续时间。
    5. 调整离子萃取脉冲 (D1) 的定时和持续时间。
    6. 调整潜在开关在高压下的持续时间 (E1)。
    7. 调整 einzel 透镜 (V4) 中心元件的电压。示波器上的离子峰值应增加强度。
      注意: 确保 O2压力保持在最大工作压力以下。
  2. 调整飞行时 MS 设置以优化质量谱分辨率和离子分离
    1. 调整离子萃取电压 (V2), 以实现威利-迈凯轮聚焦。示波器上的离子峰值应该缩小。
    2. 调整加速度叠加电压 V3。

4. 光电子的生产和检测

  1. 将光谱仪切换到成像模式。
    1. 将用于离子探测器电压分配器 (V9) 的电压降低到零。
    2. 从 MCPs 上拔下离子探测器电压分配器。
    3. 将 MCP 和成像电源连接到成像高压脉冲。
    4. 将成像高压脉冲连接到成像 MCPs
  2. 将永久电压应用于荧光粉屏幕 (V11) 和 MCPs (V9)。
  3. 将激光脉冲从纳秒 (ns) 染料激光器的到达时间与 VMI 透镜中感兴趣的离子到达时间同步。
    1. 将快速光电二极管连接到示波器通道2。
    2. 外部触发钕: yag 激光闪光灯和 Q 开关使用 DDG2 通道 H (H2) 和 G (G2)。调整激光触发 (H2) 的定时, 直到光电二极管输出接近, 但在感兴趣的离子信号之前。
    3. 对成像驱 (V5) 和萃取器 (V6) 电极施加电压。
    4. 将摄像机设置为长时间曝光, 并调整激光触发定时 (H2), 以最大限度地提高 PC 屏幕上观察到的电子检测事件的数量。
      注意: IV 类激光辐射会永久损害视力。佩戴适当的眼部保护。即使佩戴眼睛保护, 也不要直视光束。避免反射反射。
  4. 将高压脉冲应用于 MCP 定时与光子脉冲的到达相重合, 以放大光电子生产窗口内的电子信号。
    1. 设置成像脉冲电压 (V10)。
    2. 利用 DDG2 通道 F (F2) 设置成像脉冲定时和持续时间, 使成像脉冲以光子脉冲的到达时间为中心。

5. 图像聚焦

  1. 将相机设置为短曝光。
    1. 使用 DDG2 通道 E (E2) 触发 CCD 摄像机在实验周期开始时打开。
  2. 收集背景减去的图像
    1. 收集几个帧与激光脉冲重合与负离子的兴趣。
    2. 收集几个帧与激光脉冲不重合的任何负离子。
    3. 减去从巧合收集的帧中收集到的帧。
    4. 重复步骤5.2 并累积图像。
  3. 调整成像驱 (V5) 和提取 (V6) 电极电压。通过重复步骤5.2 生成新图像。当图像特征最窄时, 最好的聚焦条件就达到了。

6. 图像采集

  1. 用相机在短曝光模式下, 切换到 centroided 集合。
  2. 在最佳聚焦条件下重复步骤 5.2, 以累积一个子像素分辨率图像。

7. 数据抽取

注意: 本节中执行的数据操作是使用 MatLab 平台中特定编写的程序执行的。

  1. 通过确定图像的质心 (强度) 来定位图像的中心, 使用图像的固有对称性来查找反转中心, 或者 (在低信号噪声情况下) 迭代地最小化频谱中转换的宽度通过选择不同的试验中心。
    1. 逆阿贝尔变换图像以恢复3D 速度分布。
  2. 生成光电子谱
    1. 将强度作为所有半径的角度函数 (这是径向的频谱, 因此是动量或速度域)。在实践中, 这是通过对所有半径求和来实现的。
      figure-protocol-3410
      其中 i (r) 是径向强度和 i (r, θ) 是强度在点 r, θ。
    2. 通过与已知 eBE 过渡的相同条件下的图像进行比较, 标定电子动能的频谱。
      维持 = eKEcal× (r/rcal)2
      在参考谱中已知过渡的动能, rref是与此过渡相对应的参考图像中环的半径, 而维持是在实验中与半径 r 相关的动能。图像。
    3. 通过雅可比变换将径向频谱转换为能量域。与给定 r 对应的能量被确定为7.2.2。强度 I (r) 除以√eKE。
  3. 电子的角分布。
    1. 选择频谱中的过渡。
    2. 对于不同的小角度范围, 整合在与过渡相关的径向范围和对θ的剧情。在实践中, 积分是通过总和在范围 r0-FWHM/2 到 + FWHM/2 的所有半径实现的。
      figure-protocol-3925
      其中 I (θ) 是角强度, r0 是转折最大的径向值, 而 FWHM 是在过渡的径向范围内的最大宽度的一半。

结果

通过 centroiding43的数据记录在640×480像素 CCD 阵列的相机, 一个网格分辨率的6400×4800是可能的。然而, 光谱和角分布的提取涉及到数据的逆阿贝尔变换, 要求图像强度变化相对平稳。作为折衷, centroided 数据是 "作废", 通过求和 n×n 块点。同样的治疗也需要显示成像结果。

图 4a的显示图像和?...

讨论

两个因素对于所描述的协议的成功尤为重要。最好的速度映射条件必须确定, 更关键的是, 必须产生一个足够的和相对时间不变的期望负离子产量。对于 VMI 聚焦步骤, 应重复步骤5.2 和 5.3, 并与图像分析相结合, 以确定提供最锋利 (最窄) 图像特征的条件。电极电压 (V5 和 V6) 的微调受离子和激光束交叉口的大小和位置的影响, 但一旦给定系统达到最佳条件, 仪器就保持稳定。最重要的是产生特定负离?...

披露声明

作者没有竞争的金融利益或其他利益冲突。

致谢

该材料是根据1566157在国家科学基金会的支持下的工作。

材料

NameCompanyCatalog NumberComments
Digital Delay GeneratorsBerkeley Nucleonics Corp.565-8cDDG1
Digital Delay GeneratorsBerkeley Nucleonics Corp.577-8cDDG2
HV Power SuppliesStanford Research SystemsPS325V3
HV Power SuppliesStanford Research SystemsPS325V2
HV Power SuppliesStanford Research SystemsPS325V5
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1053V9
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1053V4
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1053V10
HV Power SuppliesBurle Inc.PF1054V9,V11
HV Power SuppliesBertan205B-05RV6
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4150V2
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4140V1
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4140V11
HV PulsersDirected Energy Inc.PVX-4140V3
Pulsed Nozzle DriverParker Hannifin (General Valve)Iota-One
Pulsed NozzleParker Hannifin (General Valve)Series 9
CameraImperxVGA120
Imaging DetectorBeam Imaging SystemsBOS40
OscilloscopeLeCroyWavejet 334
PhotodiodeThorLabsDET10A
Diffusion PumpLeyboldDIP 8000
2×Turbo PumpLeyboldTMP361
Rotary PumpLeyboldD40B
2×Rotary PumpLeyboldD16B
Oxygen GasPraxairOX 5.0RS
Tunable LaserSpectra Physics Sirah Dye LaserCobra-Stretch
Pump laser for Dye LaserSepctra Physics Nd:YAGINDI-10

参考文献

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