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制备无水试剂和设备

Overview

资料来源: 实验室的博士达纳拉什-的威廉与玛丽学院
证明了这一点: 蒂莫西 · 贝克和卢卡斯 Arney

许多反应在有机化学中的水分敏感,并必须在水小心排除之下进行。在这些情况下试剂有很高的亲和力,与大气中的水分发生反应,如果左暴露所希望的反应将不发生或给可怜的收益率,因为反应物化学蚀变。

为了防止不良的反应与 H2O 这些反应必须在惰性气氛下进行。运行下氮气,或在更敏感的情况下,在氩等惰性气体下的反应,生成惰性气氛。

在这种反应的每个组件必须完全无水,或免费的水。这包括所有试剂和溶剂使用以及所有玻璃器皿和设备,将接触到的试剂。极水敏感反应必须在手套箱提供完全密封进行了无水的环境下工作,通过一副手套,突出对分庭的球队之一。

Procedure

对水分敏感的化学反应必须在无水,或水是免费的的环境中进行。

试剂及反应物有时可以与反应或从大气中吸收水分。如果发生这种情况、 试剂的化学或物理属性可以更改和所希望的反应不会发生或导致产量低下。

要防止不良的反应与水从发生敏感反应进行下惰性气体如氮气或氩气,使用无水试剂和设备。极水敏感反应必须能保持无水环境的手套箱内进行。此视频将说明如何正确运行无水反应干燥玻璃器皿、 溶剂和试剂。

玻璃的化学组成导致水涂层表面,制备无水的反应之前,必须取一部的电影。热或丙酮通常用于从使用前清洁玻璃器皿中删除这一层。

许多溶剂也从环境中吸收水分,必须在使用前干。溶剂的剧照或干燥剂通常用于删除水之前设置的反应。

溶剂的剧照使用碱金属钠与水反应并离开大约 10 分之残余水分含量万。

干燥剂是高吸湿的固体,意味着它们很容易吸收水分。某些干燥剂,像硫酸酯钠盐,用来去除水从少量的有机溶剂和进一步使用前必须被过滤掉。

分子筛是最普遍使用干

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Results

对于必须在无水条件下进行反应一个经典例子是格氏反应。(方程 1)

Equation

在反应的第一步,RMgX 格氏试剂的亲核攻击发生亲电性 (在本例中酮)。在此步骤中的水不连最小的痕迹有在场势在必行。格氏试剂,同时?...

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References
  1. Burfield, D. R. and Smithers, R. H. Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols. J. Org. Chem. 48 (14), 2420-2422 (1983).
  2. Williams, D. B. G. and Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 (24), 8351-8354 (2010).
Tags
Anhydrous ReagentsMoisture sensitive ReactionsInert AtmosphereNitrogenArgonGloveboxDrying GlasswareDrying SolventsSolvent StillsDesiccants

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0:00

Overview

1:03

Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

3:03

Drying Glassware

4:42

Drying Solvents

6:21

Drying Reagents

8:39

Applications

9:56

Summary

此集合中的视频:

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