동결 펌프 해동 사이클링으로 액체 를 탈기

Overview

출처: 닐 브란다 박사 연구소 — 사이먼 프레이저 대학교

탈가싱은 용해된 가스가 액체에서 제거되는 과정을 말합니다. 산소 나 이산화탄소와 같은 용존 가스의 존재는 민감한 시약을 활용하거나 분광 측정을 방해하거나 원치 않는 거품 형성을 유도 할 수있는 화학 반응을 방해 할 수 있습니다.

액체를 탈기하는 데는 여러 가지 다른 기술이 사용됩니다. 이들 중 일부는 가열, 초음파 동요, 가스의 화학 적 제거, 버블링 및 동결 펌프 해동 사이클링에 의해 불활성 가스로 대체 를 포함한다. 동결 펌프 해동 사이클링은 소규모 탈가싱을 위한 일반적이고 효과적인 방법이며, 여기에서 보다 자세하게 시연될 것입니다.

Procedure
  1. 먼저, 원하는 용매 또는 용액을 슐렌크 플라스크에 넣고 스톱콕(도2a)을닫습니다. 슐렌크 플라스크의 다른 모든 구멍을 봉인합니다. 주의: 플라스크 의 부피의 50% 이상을 사용하지 말고 플라스크에서 균열이나 골절을 검사하지 마십시오.  과부하 또는 파손된 플라스크는 이 과정에서 산산조각날 수 있습니다.
  2. 플라스크를 슐렌크 라인에 부착하고 슐렌크 라인의 해당 밸브를 닫아 두십시오. 플라스크를 액체 질소 또는 드라이 아이스 슬러리를 함유한 드와르에 잠급니다. (그림2b). 주의: 동결하기 전에 슐렌크 플라스크를 질소 가스로 플러시하여 환경이 산소가 완전히 없는지 확인합니다.
  3. 용매가 고정되면 슐렌크 플라스크의 스톱콕과 슐렌크 라인의 밸브를진공(그림 2c)으로엽니다. 플라스크를 진공 상태와 냉각 욕조 내부에 약 10분 동안 보관하십시오.  스톱콕(그림2d)을닫아 플라스크를 밀

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Application and Summary

용해 된 가스의 제거는 학계와 산업 모두에서 중요합니다. 그것은 종종 기계 및 실험실 기기의 품질을 유지 하 여 필요, 다양 한 화학 반응을 보호 하기 위한, 크로 마 토 그래 피 및 분광에 대 한 정확한 판독값을 얻기 위해.

공기에 민감한 시약을 사용하거나 생성하는 반응, 예를 들어, 유기금속 화합물, 티올, 인스핀 및 전자가 풍부한 방향족은 실험 전반에 걸쳐 무결성을 유?...

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References
  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed. Wiley & Sons: New York, NY (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed. University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Kotz, J., Treichel, P., Townsend, J.  Chemistry and Chemical Reactivity. 8th ed. Brooks/Cole: Belmont, CA. (2012).
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Overview

0:54

Principles of Freeze-Pump-Thaw-Degassing

2:40

Degassing Procedure

5:22

Applications

7:56

Summary

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