海底热液硫化物230Th-U测定铀和铀的分离

本文提出了一种在海底热液硫化物样品中净化和分离铀和钚同位素的方法。利用这项技术，可采用MC-ICPMS测定铀和硫化物同位素，适合年代测定年代小于60万年的样品，并提供硫化矿藏、海底热液活动历史和大型硫化物矿床生长率等重要信息。采用该技术，使用不到0.2克的硫化粉样品，MC-ICPMS的铀系列年代仅消耗50纳米铀。

为确保此协议的成功，必须遵循一些关键步骤。净化所有化学试剂并清洁仪器。确保所有操作都在烟气罩和清洁空气循环下进行。

在样品加工过程中避免相邻样品的交叉污染，并按照您的技术达到铀和钚的状况。该技术的主要仿制品与铀238和钚232有关。样品浓度，最好选择铀大于和钚小于10ppb的样品。

首先，使用喷雾酒精或超纯水，清洁烟罩、热板和平衡室工作台进行化学实验。在烟罩中，在小瓶中准备亚煮盐酸、硝酸和硫化物样品。两次标记 30 毫升 PFA 瓶，以防止擦除和称重空白瓶的平衡精确到正负 0.0001 克。

将样品倒入 PFA 瓶中，盖上盖子并称重瓶子。将大约一升超纯水加入瓶子中，旋转瓶子以冲洗内壁，并仔细摇动瓶子，让水覆盖所有样品。将装有瓶子的样品放入烟气罩中，打开盖子，使用移液器将三毫升的14摩尔硝酸或水族酸加入到含有样品的每个瓶子中。

将 PFA 瓶放在热板上，将热板温度设置为 170 摄氏度，以完全溶解样品。让溶液冷却至少 30 分钟。然后在每个样品溶液中加入100至300毫升的钚-229、铀-233和铀-236尖峰溶液的已知活性。

将瓶子放在170摄氏度的热盘上，干燥5小时。将每个样品溶解在两滴14摩尔硝酸中，并在170摄氏度的热板上再次干燥。准备清洁的15毫升离心管，将其贴上标签并放入管架上，将大约0.1毫升的两个摩尔盐酸加入每个含有干燥样品的瓶子中，轻轻摇动以完全溶解样品。

将每个样品转移到离心管中。在每个管中加入几滴氨溶液，直到酸中和，显示红褐色的铀和同位素沉淀物，双氟氧化氢。密封离心管，将离心机水平，以2340倍g离心7分钟。

丢弃上一杯。将超纯水加入管子，摇动以重新浇水。再次离心清洗，再重复洗涤两次。

接下来，用1.5毫升的7摩尔硝酸溶解沉淀物。将溶液转移到相应的瓶子中，加入一滴高氯酸去除有机物，并在170摄氏度的热板上将每个样品干燥约30分钟。要准备一个 Anion 交换柱，在 PTFE 管道的帮助下，在底部的每个 PTFE 柱中缓慢插入褶皱。

将柱子放在支架上，移液器清洁的 Anion 交换树脂放入柱中。用超纯水填充整柱，加入一滴14摩尔硝酸。然后添加两列卷七摩尔硝酸两次，以去除微量元素。

将每个样品溶解在0.5毫升的7摩尔硝酸中。小心地把它装到柱子上，让它滴过柱子，放入废杯里。接下来，将两列卷和一列卷的七摩尔硝酸依次添加到每列中。

去除样品中的铁和其他金属元素，而铀和钛则由树脂保留。之后，将两列卷和一列卷八摩尔盐酸连续添加到每列中，以分馏分。收集钚分数，每列使用七毫升PFA瓶。

将一滴高氯酸加入瓶子中，在170摄氏度的高温盘上干燥分数约30分钟。接下来，从树脂中开采铀馏分，两列体积为0.1摩尔硝酸两次。将洗脱液收集到新的PFA瓶中，然后加入一滴高氯酸，在170摄氏度的热盘上干燥约30分钟。

现在准备并标记两毫升容量小瓶。将每个样品溶解在一滴14摩尔硝酸中，在170摄氏度的热板上干燥不到5分钟，直到留下半滴。将它们连同0.2毫升2%硝酸和0.1%氢氟酸一起转移到相应的小瓶中，用于仪器测量。

利用这个程序，海底热液硫化物样品可以完全溶解，用于铀和钚分析。在此示例中，铀含量从 178 到 5，每克 118.2 纳克，钚含量从 603 到 7，212 图/克。五个样本的年龄从567岁到21，936岁，在2000年公元。样品消耗量约为60毫克，S32除外，其中仅消耗17毫克样品。

在这些步骤中，浓度是酸试剂，但我们实际上决定，以确保成功。按照这个程序，铀和钚同位素减少，他们仍然发现它也决定了它可以为硫化物矿床提供真正的化学信息。我们的试剂对人体有害。

请严格遵守相关规范，确保人身安全。