מאמר זה מציג שיטה לטהר ולהפריד איזוטופים אורניום ותוריום בדגימות גופריתרמיות צוללת. עם טכניקה זו, אורניום ותוריום isotopic ניתן למדוד על ידי MC-ICPMS, מתאים דגימות היכרויות עם גיל פחות מ 600, 000 שנים ולספק מידע חשוב של מרבצי עפרות גופרית, היסטוריה פעילות הידרותרמית קרקעית הים שיעורי הצמיחה של מרבצי גופרית גדולים. עם טכניקה זו, פחות מ 0.2 גרם אבקת גופרתי מדגם משמש רק 50 ננוגרם אורניום נצרך עבור סדרת אורניום היכרויות על ידי MC-ICPMS.
יש לבצע מספר שלבים קריטיים כדי להבטיח הצלחה של פרוטוקול זה. לטהר את כל reagents כימי ולנקות את המנגנון. ודא שכל הפעולות מתבצעות מתחת למכסה המנוע של האדים ומחזור אוויר נקי.
הימנע זיהום צולב מן הדגימות הסמוכות במהלך עיבוד המדגם ולהגיע למצב של אורניום ותוריום בהתאם לטכניקה שלך. החיקוי העיקרי של טכניקה זו קשור לאורניום 238 ולתוריום 232. ריכוז המדגם, עדיף לבחור דגימות שבו האורניום הוא יותר מאשר תוריום הוא פחות מ 10 ppb.
ראשית, השתמש אלכוהול מרוסס, או מים טהורים במיוחד, כדי לנקות את מכסה המנוע אדים, צלחת חמה ואת ספסל חדר האיזון לניסוי הכימי. במכסה המנוע של האדים, הכינו את החומצה ההידרוכלורית התת-מבושלת ואת דגימות החומצה החנקתית והסולפיד בבקבוקונים. תווית 30 בקבוקי PFA מיליליטר פעמיים, כדי למנוע מחיקה ולשקול את הבקבוקים הריקים על איזון מדויק פלוס או מינוס 0.0001 גרם.
יוצקים את הדגימות לתוך בקבוקי PFA, מכסים במכסה ומשקללים את הבקבוקים. מוסיפים כליטר מים טהורים במיוחד לבקבוק, מסובבים את הבקבוק כדי לשטוף את הקיר הפנימי ומנערים את הבקבוק בזהירות כדי שהמים יכסו את כל הדגימות. מניחים את הדגימה המכילה בקבוקים במכסה המנוע של האדים, פותחים את המכסה ולהשתמש בפיגט כדי להוסיף שלושה מיליליטר של 14 חומצה חנקתית טוחה, או אקווה regia, לתוך כל בקבוק המכיל את הדגימות.
מניחים את בקבוקי PFA על הצלחת החמה ולהגדיר את טמפרטורת הצלחת החמה ל 170 מעלות צלזיוס כדי להמיס את הדגימות לחלוטין. השאירו את הפתרון להתקרר לפחות 30 דקות. לאחר מכן הוסיפו 100 עד 300 מיליליטר של תוריום-229, אורניום-233 ופתרון ספייק אורניום-236 של פעילות ידועה לכל פתרון מדגם.
מניחים את הבקבוקים על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס במשך חמש שעות להתייבש. ממיסים כל דגימה בשתי טיפות של 14 חומצה חנקתית טוחה ומייבשים אותם על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס שוב. הכינו צינורות צנטריפוגה נקיים ו-15 מיליליטר, תייגו והנחו אותם במצב צינור, הוסיפו כ-0.1 מיליליטר של שתי חומצה הידרוכלורית טוחנת לכל בקבוק המכיל את הדגימות היבשות ונערו בעדינות כדי להמיס לחלוטין את הדגימות.
מעבירים כל דגימה לצינור צנטריפוגה. מוסיפים כמה טיפות של תותח אמוניה לכל צינור עד שהחומצה מנוטרלת, ומציגים אורניום חום אדמדם ואיזוטופ תוריום, אוקסיהידרוקסיד ביפרי. לאטום את צינורות הצנטריפוגה, ליישר אותם צנטריפוגה ב 2340 פעמים g במשך שבע דקות.
השלך את העל-טבעי. מוסיפים מים טהורים במיוחד לצינורות ומנערים לתלייה חוזרת. צנטריפוגה שוב לשטוף ולחזור על לשטוף פעמיים נוספות.
לאחר מכן, להמיס את המשקע עם 1.5 מיליליטר של שבעה חומצה חנקתית טוחה. מעבירים את הפתרון לבקבוק המתאים, מוסיפים טיפה אחת של חומצה פרכלורית כדי להסיר עניינים אורגניים ולייבש כל דגימה על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס במשך כ 30 דקות. כדי להכין עמודת חילופי אניון, הוסף פריט לכל עמודת PTFE באיטיות בתחתית, בעזרת צינור PTFE.
שים את העמודות על המחזיק, פיפטה ניקה שף חילופי אניון לתוך העמודות. ממלאים את כל העמוד במים טהורים במיוחד ומוסיפים טיפה אחת של 14 חומצה חנקתית טוחה. לאחר מכן להוסיף שני כרכים עמודה של שבעה חומצה חנקתית טוחן פעמיים כדי להסיר את יסודות קורט.
ממיסים כל דגימה ב-0.5 מיליליטר של 7 חומצה חנקתית טוחנית. לטעון אותו על העמוד בזהירות, לתת לו לטפטף על פני העמוד, לתוך מקור הפסולת. לאחר מכן, הוסף שני כרכים של עמודות ונפח עמודה אחד של שבע חומצה חנקתית טוחנית ברצף לתוך כל עמודה.
ברזל ויסודות מתכת אחרים בדגימות מוסרים, בעוד אורניום ותוריום נשמרים על ידי שהף. לאחר מכן, הוסף שני כרכים של עמודות ונפח עמודה אחד של שמונה חומצה הידרוכלורית טוטרית ברציפות לתוך כל עמודה, כדי לשאוב שבר תוריום. לאסוף את שבר תוריום, באמצעות בקבוק PFA שבעה מיליליטר עבור כל עמודה.
מוסיפים טיפה אחת של חומצה על-כלורית לבקבוק ומייבשים את השבר על צלחת חמה ב-170 מעלות במשך כ-30 דקות. לאחר מכן, ליטוש שבר אורניום מן האדון עם שני כרכים עמודה של 0.1 חומצה חנקתית טוחנת פעמיים. לאסוף את eluate בבקבוקי PFA חדשים ולאחר מכן להוסיף טיפה אחת של חומצה perchloric ולייבש אותו על הצלחת החמה ב 170 מעלות צלזיוס במשך כ 30 דקות.
עכשיו להכין ולתייג שני בקבוקונים קיבולת מיליליטר. ממיסים כל דגימה בירידה אחת של 14 חומצה חנקתית טוחה ומייבשים אותה על הצלחת החמה ב-170 מעלות במשך פחות מחמש דקות, עד שנותרה חצי טיפה. מעבירים אותם, יחד עם 0.2 מיליליטר של 2%חומצה חנקתית וחומצה הידרופלואורית 0.1%, לבקבוקונים המתאימים למדידת מכשירים.
באמצעות הליך זה, דגימות גופרתי הידרותרמיות צוללת ניתן להמיס לחלוטין לניתוח אורניום ותוריום. בדוגמה זו, תוכן האורניום נע בין 178 ל-5, 118.2 ננוגרם לגרם ותואם תוריום נע בין 603 ל-7, 212 פיקוגרמות לגרם. חמש דגימות היו בגילאים הנעים בין 567 ל 21, 936 שנים לפני שנת 2000 לספירה. צריכת הדגימה הייתה כ 60 מיליגרם, למעט S32 שבו רק 17 מיליגרם של מדגם נצרך.
בשלבים אלה, הריכוז היה רייגנטים חומצה אבל החלטנו למעשה, כדי להבטיח הצלחה. בעקבות הליך זה, איזוטופים אורניום ותוריום להפחית והם עדיין מוצאים את זה גם קבע זה יכול לספק מידע כימי אמיתי עבור מרבצי סולפיד. חברי ההנהלה שלנו מזיקים לגוף האדם.
אנא צייתו בקפדנות למפרטים הרלוונטיים כדי להבטיח את ביטחונם האישי.
