Bu makalede, denizaltı hidrotermal sülfür örneklerinde uranyum ve toryum izotoplarını arındırmak ve ayırmak için bir yöntem sunmuştur. Bu teknikle, uranyum ve toryum izotopik MC-ICPMS tarafından ölçülebilir, yaş daha az 600, 000 yıl kalma örnekleri için uygun olarak ve sülfür cevher yatakları önemli bilgi sağlamak, deniz tabanı hidrotermal aktivite geçmişi ve büyük sülfür mevduat büyüme oranları. Bu teknikle, 0,2 gramdan daha az toz sülfür numunesi kullanılır ve MC-ICPMS tarafından tarihlenen uranyum serileri için sadece 50 nanogram uranyum tüketilir.
Bu protokolün başarısını sağlamak için bazı kritik adımlar izlenmelidir. Tüm kimyasal reaktifleri arındırın ve cihazı temizleyin. Tüm operasyonların duman kaputu ve temiz hava sirkülasyonu altında yürütüldeceğinden emin olun.
Numune işleme sırasında ve tekniğinize uygun olarak uranyum ve toryum durumuna ulaşma sırasında bitişik numunelerden çapraz kontaminasyonkaçının. Bu tekniğin en büyük taklidi uranyum 238 ve toryum 232 ile ilgilidir. Numunenin konsantrasyonu, uranyumun daha fazla olduğu ve toryumun 10 ppb'den az olduğu numuneleri seçmek en iyisidir.
İlk olarak, duman kaputunu, sıcak tabağı ve kimyasal deney için denge odası tezgahını temizlemek için püskürtülür alkol veya ultra saf su kullanın. Duman kaputunda, şişelerde alt haşlanmış hidroklorik asit ve nitrik asit ve sülfür örneklerini hazırlayın. Etiket 30 mililitre PFA şişeler iki kez, silme önlemek ve artı veya eksi 0.0001 gram doğru bir denge üzerinde boş şişe tartmak.
Örnekleri PFA şişelerine dökün, kapakla kapatın ve şişeleri tarttırın. Şişeye yaklaşık bir litre ultra saf su ekleyin, iç duvarı durulamak için şişeyi döndürün ve tüm numuneleri su yla kaplayacak şekilde şişeyi dikkatlice sallayın. Duman kaputuna şişe içeren numuneyi yerleştirin, kapağı açın ve numuneleri içeren her şişeye 14 molar nitrik asit veya aqua regia olmak üzere üç mililitre eklemek için bir pipet kullanın.
PfA şişelerini sıcak plakaya yerleştirin ve numuneleri tamamen eritmek için sıcak plaka sıcaklığını 170 dereceye ayarlayın. Çözeltiyi en az 30 dakika soğumaya bırakın. Daha sonra her numune çözeltisine 100 ila 300 mililitre toryum-229, uranyum-233 ve uranyum-236 ani çözeltisi ekleyin.
Şişeleri kuruması için beş saat boyunca 170 derecede sıcak tabağa yerleştirin. Her numuneyi 14 molar nitrik asitten iki damla halinde çözün ve tekrar 170 santigrat derecede sıcak tabakta kurutun. Temiz hazırlamak, 15 mililitre santrifüj tüpler, etiket ve bir tüp standı natürada iki azı lakhidroklorik asit yaklaşık 0,1 mililitre kurutulmuş örnekleri içeren her şişe içine mililitre ekleyin ve örnekleri tamamen çözmek için hafifçe sallayın.
Her örneği bir santrifüj tüpüne aktarın. Asit nötralize olana kadar her tüp içine amonyak çözeltisi birkaç damla ekleyin, kırmızımsı-kahverengi uranyum ve toryum izotop çökelti gösteren, biferrik oksihidroksit. Foksu tüpleri mühür, onları seviye ve santrifüj 2340 kez g yedi dakika boyunca.
Supernatant atın. Tüplere ultra saf su ekleyin ve yeniden askıya almak için sallayın. Santrifüj tekrar yıkayın ve yıkama iki kez daha tekrarlayın.
Daha sonra, yedi molar nitrik asit 1.5 mililitre ile çökelti çözün. İlgili şişe içine çözelti aktarın, organik konularda kaldırmak ve yaklaşık 30 dakika boyunca 170 santigrat derece sıcak plaka üzerinde her örnek kuru perklorik asit bir damla ekleyin. Bir aniyon değişim sütunu hazırlamak için, ptfe borusu yardımıyla alttaki her PTFE sütununa frit ekleyin.
Sütunları tutucuya koyun, pipet kolonlar içine anion değişimi rekarnelerini temizledi. Ultra saf su ile tüm sütun doldurun ve 14 molar nitrik asit bir damla ekleyin. Daha sonra iz elementleri kaldırmak için iki kez yedi molar nitrik asit iki sütun hacimleri ekleyin.
Her numuneyi 0,5 mililitre 7 molar nitrik asit le çözün. Sütunüzerine dikkatlice yükleyin, sütun boyunca damlamasını sağlar, atık kabına. Ardından, her sütuna art arda iki sütun hacmi ve yedi molar nitrik asitlik bir sütun hacmi ekleyin.
Numunelerdeki demir ve diğer metal elementler çıkarılırken, uranyum ve toryum reçine ile korunur. Bundan sonra, toryum fraksiyonu elute, her sütun içine art arda sekiz molar hidroklorik asit iki sütun hacmi ve bir sütun hacmi ekleyin. Her sütun için yedi mililitre PFA şişe kullanarak, toryum fraksiyonu toplamak.
Şişeiçine perklorik asit bir damla ekleyin ve yaklaşık 30 dakika boyunca 170 santigrat derece bir sıcak plaka üzerinde fraksiyonu kuru. Sonra, iki kez 0.1 molar nitrik asit iki sütun hacmi ile reçineden elute uranyum fraksiyonu. Yeni PFA şişelerde eluate toplamak sonra perklorik asit bir damla ekleyin ve yaklaşık 30 dakika boyunca 170 santigrat derece sıcak plaka üzerinde kuru.
Şimdi iki mililitre kapasiteli şişeleri hazırlayın ve etiketlayın. Her numuneyi 14 azı nitrik asitin bir damlasında çözün ve yarım damla kalana kadar 170 santigrat derecede beş dakikadan daha az bir süre için sıcak tabakta kurulayın. 0,2 mililitre nitrik asit ve %0,1 hidroflorik asit ile birlikte, alet ölçümü için ilgili şişelere aktarın.
Bu prosedür kullanılarak, denizaltı hidrotermal sülfür örnekleri tamamen uranyum ve toryum analizi için çözülmüş olabilir. Bu örnekte uranyum içeriği gram başına 178 ile 5, 118,2 nanogram, toryum içeriği ise gram başına 603 ile 7 arasında değişmektedir. Ad.M. 2000 yılından önce 567 ile 21 yaş arasında değişen beş örnek vardı. Numune tüketimi, S32 hariç yaklaşık 60 miligram, sadece 17 miligram numune tüketildi.
Bu adımlarda, konsantrasyon asit reaktifleri ydi ama biz aslında başarıyı sağlamak için belirledik. Bu prosedürü takiben, uranyum ve toryum izotopları azaltmak ve hala da sülfür mevduat için gerçek kimyasal bilgi sağlayabilir tespit bulmak. Reaktiflerimiz insan vücuduna zararlıdır.
Kişisel güvenliği sağlamak için lütfen ilgili özelliklere kesinlikle uyun.
