В данной статье представлен метод очистки и разделения изотопов урана и тория в пробах гидротермального сульфида подводных лодок. С помощью этого метода изотоп урана и тория может быть измерен MC-ICPMS, как пригодный для датировки образцов с возрастом менее 600 000 лет и обеспечить важную информацию о сульфидных рудных отложений, истории гидротермальной активности морского флота и темпов роста крупных залежи сульфида. С помощью этого метода используется менее 0,2 грамма порошкообразного сульфида и только 50 нанограммов урана потребляется для серии урана, датируемой MC-ICPMS.
Для обеспечения успеха этого протокола необходимо предпринять некоторые важные шаги. Очистите все химические реагенты и очистите аппарат. Убедитесь, что все операции выполняются под капотом дыма и чистой циркуляции воздуха.
Избегайте перекрестного загрязнения из соседних образцов во время обработки образца и достижения состояния урана и тория в соответствии с вашей техникой. Основная имитация этого метода связана с ураном 238 и торием 232. Концентрация образца, лучше всего выбирать образцы, где урана больше, чем и тория составляет менее 10 ppb.
Во-первых, использовать распыленный алкоголь, или ультра чистой воды, для очистки дыма капот, горячая пластина и баланс комнате скамейке для химического эксперимента. В дымовой капоте приготовьте подваренную соляную кислоту и азотную кислоту и сульфидные образцы во флаконах. Этикетка 30 миллилитров PFA бутылки в два раза, чтобы предотвратить стирание и взвесить пустые бутылки на балансе точно плюс-минус 0,0001 граммов.
Налейте образцы в бутылки PFA, накройте крышкой и взвесить бутылки. Добавить примерно один литр ультра-чистой воды в бутылку, повернуть бутылку, чтобы промыть внутреннюю стену и встряхнуть бутылку тщательно, чтобы вода покрыть все образцы. Поместите образец, содержащий бутылки в дымовой капот, откройте крышку и используйте пипетку, чтобы добавить три миллилитров 14 молярной азотной кислоты, или aqua regia, в каждую бутылку, содержащую образцы.
Поместите бутылки PFA на горячую тарелку и установите температуру горячей пластины до 170 градусов по Цельсию, чтобы полностью растворить образцы. Оставьте раствор остыть, по крайней мере 30 минут. Затем добавьте в каждый образец раствора от 100 до 300 миллилитров тория-229, урана-233 и урана-236.
Поместите бутылки на горячую тарелку при 170 градусах по Цельсию в течение пяти часов, чтобы высохнуть. Растворите каждый образец в двух каплях 14 молярной азотной кислоты и высушите их на горячей пластине при 170 градусах по Цельсию снова. Приготовьте чистые, 15 миллилитровые центрифуги трубок, этикетку и поместите их в трубку стенд, добавить примерно 0,1 миллилитров двух молярной соляной кислоты в каждую бутылку, содержащую высушенные образцы и встряхнуть осторожно, чтобы полностью растворить образцы.
Перенесите каждый образец в центрифугу. Добавьте несколько капель раствора аммиака в каждую трубку, пока кислота не будет нейтрализована, показывая красновато-коричневый уран и осадок изотопа тория, биферрик оксигидроксида. Печать центрифуг трубки, выровнять их и центрифуги на 2340 раз г в течение семи минут.
Откажитесь от супернатанта. Добавить ультра-чистой воды в трубы и встряхнуть, чтобы повторно. Центрифугу снова мыть и повторять мыть еще два раза.
Затем растворите осадок с 1,5 миллилитров семи молярной азотной кислоты. Перенесите раствор в соответствующую бутылку, добавьте одну каплю перхлорной кислоты, чтобы удалить органические вещества и высушите каждый образец на горячей тарелке при 170 градусах по Цельсию в течение примерно 30 минут. Чтобы подготовить столбец обмена аниона, вставьте фрит в каждую колонку PTFE медленно внизу, с помощью трубы PTFE.
Положите колонны на держатель, пипетка очистила смолы анионные смолы в колонны. Заполните всю колонку ультра-чистой водой и добавьте одну каплю 14 молярной азотной кислоты. Затем добавьте два тома столбца из семи молярных азотных кислот дважды, чтобы удалить микроэлементы.
Растворите каждый образец в 0,5 миллилитров 7 молярной азотной кислоты. Загрузите его на колонку тщательно, дайте ему капать через колонку, в стакан отходов. Затем добавьте в каждую колонку два тома столбца и один объем столбца из семи толярных азотных кислот.
В образцах удаляются железные и другие металлические элементы, а уран и торий сохраняются смолой. После этого добавьте два тома столбца и один столбец объемом восемь молярной соляной кислоты последовательно в каждую колонку, чтобы elute тория фракции. Соберите фракцию тория, используя семь миллилитров PFA бутылку для каждой колонки.
Добавьте одну каплю перхлорной кислоты в бутылку и высушите фракцию на горячей тарелке при 170 градусах по Цельсию в течение 30 минут. Далее, elute фракции урана из смолы с двумя объемами колонки 0,1 молярной азотной кислоты в два раза. Соберите элуат в новых бутылках PFA затем добавить одну каплю перхлорной кислоты и высушить его на горячей тарелке при 170 градусах по Цельсию в течение 30 минут.
Теперь подготовьтесь и отмелите два миллилитровых флакона. Растворите каждый образец в одной капле 14 молярной азотной кислоты и высушите его на горячей пластине при 170 градусах по Цельсию менее чем за пять минут, пока не осталась половина капли. Перенесите их вместе с 0,2 миллилитров 2%азотной кислоты и 0,1% гидрофторной кислоты в соответствующие флаконы для измерения приборов.
Используя эту процедуру, образцы гидротермального сульфида подводных лодок могут быть полностью растворены для анализа урана и тория. В этом примере содержание урана варьировалось от 178 до 5, 118,2 нанограмма на грамм, а содержание тория колебалось от 603 до 7 212 пикограмм на грамм. Пять образцов имели возраст от 567 до 21 года, 936 лет до 2000 года нашей эры. Потребление образцов составило около 60 миллиграммов, за исключением S32, в котором было потреблено всего 17 миллиграммов образца.
В этих шагах, концентрация кислотных реагентов, но мы определили на самом деле, чтобы обеспечить успех. После этой процедуры, изотопы урана и тория уменьшаются, и они все еще находят его также определяется Он может предоставить реальную химическую информацию для сульфидных отложений. Наши реагенты вредны для организма человека.
Пожалуйста, строго соблюдая соответствующие спецификации для обеспечения личной безопасности.
