이 기사에서는 잠수함 수열 황화물 샘플에서 우라늄과 토륨 동위원소를 정화하고 분리하는 방법을 제시합니다. 이 기술을 통해 우라늄과 토륨 동소는 MC-ICPMS에 의해 측정될 수 있으며, 600세 미만의 노년기 의 표본에 적합하며 황화광 침전물, 해저 수열 활동 이력 및 대형 황화물 침전물의 성장속도에 대한 중요한 정보를 제공합니다. 이 기술을 사용하면 0.2그램 미만의 가루 황화물 샘플이 사용되고 MC-ICPMS가 데이트하는 우라늄 계열에는 50나노그램 우라늄만 소비됩니다.
이 프로토콜의 성공을 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 따라야 합니다. 모든 화학 시약을 정화하고 장치를 청소하십시오. 모든 작업은 연기 후드와 깨끗한 공기 순환하에서 수행되는지 확인하십시오.
시료 처리 중 인접 시료로부터의 교차 오염을 피하고 기술에 따라 우라늄과 토륨의 상태에 도달하지 마십시오. 이 기술의 주요 모방은 우라늄(238)과 토륨(232)과 관련이 있다. 샘플의 농도는 우라늄이 10 ppb 미만인 샘플을 선택하는 것이 가장 좋습니다.
먼저, 분무된 알코올 또는 초순수수를 사용하여 화학 실험을 위해 연기 후드, 핫 플레이트 및 밸런스 룸 벤치를 청소하십시오. 연기 후드에서, 바이알에서 하위 삶은 염산과 질산 및 황화 시료를 준비합니다. 30 밀리리터 PFA 병을 두 번 라벨로 지정하여, 삭제를 방지하고 빈 병을 0.0001 그램을 더하거나 뺀 정확한 균형에 무게를 둡니다.
샘플을 PFA 병에 붓고 뚜껑으로 덮고 병을 무게. 약 1리터의 초순수물을 병에 넣고 병을 회전하여 내부 벽을 헹구고 모든 샘플을 물 덮개로 두도록 조심스럽게 병을 흔들어 줍니다. 연기 후드에 병을 포함하는 샘플을 놓고 뚜껑을 열고 파이펫을 사용하여 14 개의 대구산 또는 아쿠아 레지아의 3 밀리리터를 샘플을 포함하는 각 병에 넣습니다.
PFA 병을 핫 플레이트에 놓고 뜨거운 플레이트 온도를 섭씨 170도로 설정하여 샘플을 완전히 용해시도록 합니다. 솔루션을 30분 이상 식힙니다. 그런 다음 각 샘플 용액에 알려진 활성의 토륨-229, 우라늄-233 및 우라늄-236 스파이크 용액의 100~300 밀리리터를 추가합니다.
병을 170°C의 온수판에 놓고 5시간 동안 건조시다. 각 샘플을 14개의 어금니산 2방울로 녹여 서 다시 섭씨 170도에서 뜨거운 접시에 건조시다. 깨끗하고 15 밀리리터 원심분리관을 준비하고, 라벨을 부착하고 튜브 스탠드에 넣고, 말린 샘플을 포함하는 각 병에 어금니 염산 2마리의 약 0.1 밀리리터를 넣고 부드럽게 흔들어 샘플을 완전히 녹입니다.
각 샘플을 원심분리기 튜브로 옮기습니다. 산이 중화될 때까지 각 튜브에 암모니아 용액을 여러 방울 추가하여 적갈색 우라늄과 토륨 동위원소 침전물, 이중열 옥시하이드록시드를 나타냅니다. 원심분리관을 밀봉하고, 수평을 유지하며, 원심분리기를 7분간 2340배 g로 밀봉합니다.
상부체를 폐기합니다. 튜브에 초순수물을 넣고 흔들어 다시 버립니다. 원심 분리기를 다시 씻어 두 번 더 씻고 반복합니다.
다음으로, 7개의 어금니산의 1.5 밀리리터로 침전을 녹입니다. 용액을 해당 병으로 옮기고, 과염소산 한 방울을 추가하여 유기물을 제거하고 핫 플레이트의 각 샘플을 섭씨 170도에서 약 30분 동안 건조시합니다. 음이온 교환 열을 준비하려면 PTFE 파이프의 도움으로 아래쪽의 각 PTFE 열에 frit을 천천히 삽입합니다.
홀더에 열을 놓고 파이펫청소 음이온 교환 수지가 열에 넣습니다. 전체 컬럼을 초순수 물로 채우고 14개의 어금니 질산을 한 방울 더 넣습니다. 그런 다음 7개의 어음 질산의 두 개의 컬럼 볼륨을 두 번 추가하여 미량 원소를 제거합니다.
7 개의 어금니 질산의 0.5 밀리리터에 각 샘플을 녹입니다. 조심스럽게 기둥에 적재하고, 기둥을 가로질러 떨어지는 것을 폐기물 비커에 넣습니다. 다음으로, 두 개의 컬럼 볼륨과 7개의 어금니 질산의 하나의 컬럼 볼륨을 각 열에 연속적으로 추가합니다.
우라늄과 토륨은 수지에 의해 유지되는 동안 철 및 샘플의 다른 금속 원소가 제거됩니다. 그 후, 두 개의 컬럼 볼륨과 8 개의 어금니 염산의 하나의 컬럼 부피를 각 열에 연속적으로 추가하여 토륨 분획을 엘로이트합니다. 각 컬럼에 대해 7밀리리터 PFA 병을 사용하여 토륨 분획을 수집합니다.
병에 과염소산 한 방울을 넣고 뜨거운 접시의 분획을 섭씨 170도에서 약 30분 동안 건조시합니다. 다음으로, 수지에서 우라늄 분획을 0.1 의 두 개의 컬럼 부피로 두 번. 새로운 PFA 병에 용액을 수집한 다음 과염소산 한 방울을 넣고 약 30 분 동안 섭씨 170도에서 뜨거운 접시에 건조시십시오.
이제 2밀리리터 용량 바이알을 준비하고 라벨을 지정합니다. 각 샘플을 14개의 어금니산 1방울로 녹여 서 반 방울이 남을 때까지 5분 이내에 170도 내의 고온 플레이트에서 건조시다. 이를 2%의 질산과 0.1%의 수력불산의 0.2 밀리리터와 함께 계측기 측정을 위해 해당 바이알로 옮기.
이 절차를 사용하여 잠수함 수열 황화물 샘플을 우라늄 및 토륨 분석을 위해 완전히 용해 될 수 있습니다. 이 예에서 우라늄 함량은 그램당 178에서 5, 118.2 나노그램, 토륨 함량은 그램당 603에서 7, 212 picograms사이다. 5개의 견본은 2000년 년 전에 567에서 21, 936 년까지 나이가 있었습니다. 견본 소비는 견본의 단지 17 밀리그램이 소모된 것을 S32를 제외하고 대략 60 밀리그램이었습니다.
이러한 단계에서 농도는 산 시약이었지만 성공을 보장하기 위해 실제로 결정했습니다. 이 절차에 따라 우라늄과 토륨 동위원소가 감소하고 그들은 여전히 황화물 퇴적물을위한 실제 화학 정보를 제공 할 수 있음을 확인찾을 수 있습니다. 우리의 시약은 인체에 해롭습니다.
개인의 안전을 보장하기 위해 관련 사양을 엄격히 준수하십시오.
