动态光散射(DLS)是评估完整粒径和分布的基本方法。然而,对铁碳水化合物纳米颗粒的分析确实带来了一些挑战。DLS的一个优点包括广泛的可用仪器,易于执行分析以及建立纳米材料分析方案。
DLS的目标之一是评估纳米颗粒的多分散性分布,这最终可能影响与生物环境的相互作用。为了演示该程序,将是日内瓦大学的博士候选人Cintia Batista Marques。在仪器软件中启动机器后,在打开的窗口中选择存储位置,命名测量文件,然后单击保存确认详细信息。
从仪器界面的下拉列表中选择所需的标准操作程序。如果需要较旧的 SOP,请从列表中选择浏览 SOP,然后单击绿色箭头确认选择。要开始测量过程,请单击仪器界面屏幕底部的绿色开始按钮。
然后,将一毫升未稀释的颗粒标准品装入聚苯乙烯比色皿中,并盖上盖子。填充后,请确保没有气泡。如果存在任何气泡,请轻轻敲击比色皿将其清除。
将比色皿放在仪器的池支架中,箭头标记朝前,然后关闭测量室盖。加载单位参数SOP并在开始窗口中输入样品名称SST 20纳米颗粒标准。此外,添加包含标识符号和标准到期日期的注释。
要测量蔗糖铁溶液,将0.5毫升铁含量为2%的蔗糖铁溶液移入25毫升容量瓶中,并用低颗粒水填充至标记,得到每毫升含有0.4毫克铁的溶液。现在将装有测量溶液的塑料比色皿放入设备中,箭头标记朝前并盖上盖子。再次加载参数SOP,并在启动窗口中输入样品名称批号。
开始测量,完成后,由声音信号指示,关闭测量窗口。计算六个单独测量值的平均值。在测量文件的记录视图中标记单个测量值,然后右键单击创建平均结果。
在样本名称下添加平均值的名称。然后单击“确定”进行确认。等待软件在列表末尾创建新记录,然后查找输入的名称以及该记录中的平均结果。
显示了按强度、体积和数量划分的尺寸分布图。按受第二个峰影响的强度分布作为不良结果的示例。质量差的数据显示在5, 000纳米处有一个额外的信号。
按数量划分的尺寸分布与建议的基于强度的Z平均值相差多达两倍。仅通过体积大小分布计算出略低的值。当使用DLS表征铁碳水化合物纳米颗粒时,确保正确的SOP、样品稀释和比色皿填充非常重要。
不对称流场流分馏和尺寸排阻色谱和小角X射线散射可以作为额外的正交物理化学方法进行。经过验证的DLS方案大大提高了铁碳水化合物纳米颗粒初始和比较表征的稳健性。然而,样品制备和技术对大粒径的偏向需要在正交方法的背景下考虑。